專利名稱：一種氧化鋯陶瓷的金屬化表面及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種氧化鋯陶瓷的金屬化制備方法，便于金屬化的氧化鋯陶瓷能與金屬材料進(jìn)行釬焊連接。
背景技術(shù)：
氧化鋯陶瓷具有耐高溫、耐腐蝕、韌性好、比熱容和熱導(dǎo)率小等優(yōu)異性能，越來越多的應(yīng)用于機(jī)械、冶金、化工、紡織、航空航天、生物、電子等行業(yè)，在應(yīng)用過程中，氧化鋯陶瓷需要與金屬進(jìn)行連接。目前，氧化鋯陶瓷在使用過程中與金屬的連接，一般采用機(jī)械連接或直接使用活性焊料把氧化鋯陶瓷和金屬焊接在一起，機(jī)械連接強(qiáng)度雖然高，但應(yīng)用于真空或其他氣密器件上，機(jī)械連接的方式不能滿足器件高溫狀態(tài)的氣密性要求；采用活性焊料(如銀銅鈦釬焊料)直接把 金屬和氧化鋯陶瓷在高溫下進(jìn)行釬焊，連接強(qiáng)度一般在50MPa左右。隨著氧化鋯陶瓷應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，很多器件不僅要求氧化鋯陶瓷與金屬的連接強(qiáng)度高，而且氣密性好，上述兩種技術(shù)已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代工業(yè)的技術(shù)需求，必須研究更加可靠的技術(shù)，使氧化鋯陶瓷與金屬的連接兼具高強(qiáng)度和高氣密性的優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種金屬化工藝制度容易控制，性能可靠，能有效提高氧化鋯陶瓷與金屬連接強(qiáng)度的氧化鋯陶瓷的金屬化表面及制備方法。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的，所述的氧化鋯陶瓷的金屬化表面，它由如下的組分和重量配比組成:50 70%的Mo粉，11 19%的Mn粉，6 14%的SiO2粉，
0.2 2.5%的CaO，5 15%的75%氧化鋁瓷粉，0-4%的ZrO2,0-5%的Ti02，上述組份的配比組成為百分之百。本發(fā)明所述的75%氧化鋁瓷粉由如下組分和重量配比組成:73 79%的Al2O3,11 17%的SiO2,0 5%的Ba0，0.5 4%的Ca0，0.5 2.5%的MgO，且上述配比的配比組成為百分之百。本發(fā)明所述的Mo粉粒度≤2.5um,粒徑為0.5 1.8um的顆粒占Mo粉總重量的60 90wt%，Mo粒度較小有利于Mo粉與玻璃相充分潤濕，同時(shí)提高金屬化層的抗拉強(qiáng)度和氣密性；所述的錳粉純度彡99.5wt%，錳在金屬化過程中首先氧化形成MnO,是玻璃相的主要改性成份，使玻璃相與Mo顆粒表面有良好的浸潤性，同時(shí)促進(jìn)金屬化層與陶瓷基體之間的原子擴(kuò)散；所述的SiO2粉雜質(zhì)含量≤0.lwt%, SiO2是形成玻璃相的主要成份；所述的ZrO2粉雜質(zhì)含量≤0.lwt% ；所述的TiO2粉雜質(zhì)含量≤0.lwt% ；一種如上所述氧化鋯陶瓷的金屬化表面制備方法，該方法由如下步驟組成:
I)按金屬化配方的比例稱重、混合，置于高能球磨機(jī)中，在有機(jī)介質(zhì)下高能球磨180小時(shí)以上制成金屬化粉，磨球?yàn)楝旇蚧蜓趸X球，然后烘干、過篩備用；2)用上述制備好的金屬化粉，加入適量的有機(jī)粘結(jié)劑，經(jīng)過充分?jǐn)嚢瑁媒z網(wǎng)印刷、移印、噴涂或筆涂等方式覆蓋在清潔好的氧化鋯陶瓷表面上，自然干燥或紅外線烘干均可；3)覆蓋有金屬化粉的氧化鋯陶瓷在弱還原性氣氛保護(hù)下燒結(jié)，氫氣露點(diǎn)在30±10°C范圍內(nèi)，燒結(jié)溫度1350 1430°C，燒結(jié)保溫時(shí)間30 70min ；4)燒結(jié)好的產(chǎn)品經(jīng)鍍鎳即為氧化鋯陶瓷表面金屬化產(chǎn)品。本發(fā)明所述金屬化表面的配方適用于不同穩(wěn)定劑氧化錯(cuò)陶瓷，如Y203、CeO2> MgO、CaO作為穩(wěn)定劑氧化鋯陶瓷，對(duì)陶瓷的適用性強(qiáng)；用本發(fā)明所述金屬化表面的配方進(jìn)行金屬化生產(chǎn)，工藝制度控制容易，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、可靠；用本發(fā)明所述金屬化表面的配方和工藝制備的陶瓷金屬化產(chǎn)品，金屬化層均勻、致密，與陶瓷的結(jié)合強(qiáng)度高且一致性好，用O 3可伐合金棒三點(diǎn)式測抗拉強(qiáng)度，其平均抗拉強(qiáng)度值≥130MPa,漏氣率≤I X KT11Pa.m3/s,金屬化層厚度在15 45um，鎳層厚度在2.0
6.5um，完全滿足精密器件對(duì)陶瓷金屬化產(chǎn)品的要求。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)的介紹:本發(fā)明所述的氧化鋯陶瓷的金屬化表面，它由如下的組分和重量配比組成:50 70%的Mo粉，11 19%的Mn粉，6 14%的SiO2粉，0.2 2.5%的CaO, 5 15%的75%氧化鋁瓷粉，04%的ZrO2,0-5%的TiO2,上述組份的配比組成為百分之百。本發(fā)明所述的75%氧化鋁瓷粉由如下組分和重量配比組成:73 79%的Al2O3,11 17%的SiO2,0 5%的Ba0，0.5 4%的Ca0，0.5 2.5%的MgO，且上述配比的配比組成為百分之百。本發(fā)明所述的Mo粉粒度≥2.5um,粒徑為0.5 1.8um的顆粒占Mo粉總重量的60 90wt%，Mo粒度較小有利于Mo粉與玻璃相充分潤濕，同時(shí)提高金屬化層的抗拉強(qiáng)度和氣密性；所述的錳粉純度≥99.5wt%，錳在金屬化過程中首先氧化形成MnO,是玻璃相的主要改性成份，使玻璃相與Mo顆粒表面有良好的浸潤性，同時(shí)促進(jìn)金屬化層與陶瓷基體之間的原子擴(kuò)散；所述的SiO2粉雜質(zhì)含量≤0.lwt%, SiO2是形成玻璃相的主要成份；所述的ZrO2粉雜質(zhì)含量≤0.lwt% ；所述的TiO2粉雜質(zhì)含量≤0.lwt% ；一種如上所述氧化鋯陶瓷的金屬化表面制備方法，該方法由如下步驟組成:I)按金屬化配方的比例稱重、混合 ，置于高能球磨機(jī)中，在有機(jī)介質(zhì)下高能球磨180小時(shí)以上制成金屬化粉，磨球?yàn)楝旇蚧蜓趸X球，然后烘干、過篩備用；2)用上述制備好的金屬化粉，加入適量的有機(jī)粘結(jié)劑，經(jīng)過充分?jǐn)嚢?，用絲網(wǎng)印刷、移印、噴涂或筆涂等方式覆蓋在清潔好的氧化鋯陶瓷表面上，自然干燥或紅外線烘干均可；3)覆蓋有金屬化粉的氧化鋯陶瓷在弱還原性氣氛保護(hù)下燒結(jié)，氫氣露點(diǎn)在30±10°C范圍內(nèi)，燒結(jié)溫度1350 1430°C，燒結(jié)保溫時(shí)間30 70min ；4)燒結(jié)好的產(chǎn)品經(jīng)鍍鎳即為氧化鋯陶瓷表面金屬化產(chǎn)品。實(shí)施例:本發(fā)明的工藝流程如下:各粉料按重量配比混合球磨一烘干過篩一加粘結(jié)劑攪拌—涂覆在氧化鋯陶瓷表面上(濕膜厚度在30-100um左右)一在氣氛保護(hù)下金屬化燒結(jié)一鍍鎳一金屬化產(chǎn)品性能測試。下面通過具體實(shí)施例詳細(xì)說明如下:1、各選用的粉料分別按下表比例稱量，置于99%氧化鋁瓷球磨罐中，用無水乙醇或醋酸丁酯等有機(jī)溶劑作介質(zhì)，用瑪瑙球或氧化鋁瓷球作磨球，球磨180小時(shí)以上，取出后置于不銹鋼盤中烘干，過250目篩。表1:金屬化配方(重量百分比)
權(quán)利要求
1.一種氧化鋯陶瓷的金屬化表面，其特征在于該金屬化表面由如下的組分和重量配比組成:50 70%的Mo粉，11 19%的Mn粉，6 14%的SiO2粉，0.2 2.5%的CaO，5 15%的75%氧化鋁瓷粉，0-4%的ZrO2,0-5%的TiO2，上述組份的配比組成為百分之百。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯陶瓷的金屬化表面，其特征在于所述的75%氧化鋁瓷粉由如下組分和重量配比組成:73 79%的Al2O3,11 17%的SiO2,0 5%的BaO, 0.5 4%的Ca0，0.5 2.5%的MgO，且上述配比的配比組成為百分之百。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯陶瓷的金屬化表面，其特征在于所述的Mo粉粒度≤2.5um，粒徑為0.5 1.8um的顆粒占Mo粉總重量的60 90wt% ； 所述的錳粉純度≥99.5wt% ； 所述的SiO2粉雜質(zhì)含量< 0.lwt% ； 所述的ZrO2粉雜質(zhì)含量< 0.lwt% ； 所述的TiO2粉雜質(zhì)含量≤0.lwt%。
4.一種如權(quán)利要求1或2或3所述氧化鋯陶瓷的金屬化表面的制備方法，該方法由如下步驟組成: 1)按金屬化配方的比例稱重、混合，置于高能球磨機(jī)中，在有機(jī)介質(zhì)下高能球磨180小時(shí)以上制成金屬化粉，磨球?yàn)楝旇蚧蜓趸X球，然后烘干、過篩備用； 2)用上述制備好的金屬化粉，加入適量的有機(jī)粘結(jié)劑，經(jīng)過充分?jǐn)嚢瑁媒z網(wǎng)印刷、移印、噴涂或筆涂等方式覆蓋在清潔好的氧化鋯陶瓷表面上，自然干燥或紅外線烘干均可； 3)覆蓋有金屬化粉的氧化鋯陶瓷在弱還原性氣氛保護(hù)下燒結(jié)，氫氣露點(diǎn)在30±10°C范圍內(nèi)，燒結(jié)溫度1350 1430°C，燒結(jié)保溫時(shí)間30 70min ； 4)燒結(jié)好的產(chǎn)品經(jīng)鍍鎳即為氧化鋯陶瓷表面金屬化產(chǎn)品。
全文摘要
一種氧化鋯陶瓷的金屬化表面及制備方法，它由如下的組分和重量配比組成50～70%的Mo粉，11～19%的Mn粉，6～14%的SiO2粉，0.2～2.5%的CaO，5～15%的75%氧化鋁瓷粉，0-4%的ZrO2，0-5%的TiO2；其中所述的75%氧化鋁瓷粉由如下組分和重量配比組成73～79%的Al2O3，11～17%的SiO2，0～5%的BaO，0.5～4%的CaO，0.5～2.5%的MgO；所述的制備方法是1)按金屬化配方的比例稱重、混合，置于高能球磨機(jī)中，在有機(jī)介質(zhì)下高能球磨180小時(shí)以上制成金屬化粉；2)用上述制備好的金屬化粉加入適量的有機(jī)粘結(jié)劑，經(jīng)過充分?jǐn)嚢?，用絲網(wǎng)印刷、移印、噴涂或筆涂等方式覆蓋在清潔好的氧化鋯陶瓷表面上，自然干燥或紅外線烘干均可；3)覆蓋有金屬化粉的氧化鋯陶瓷在弱還原性氣氛保護(hù)下燒結(jié)；4)燒結(jié)好的產(chǎn)品經(jīng)鍍鎳即為氧化鋯陶瓷表面金屬化產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C04B41/88GK103102180SQ20131005758
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月22日
發(fā)明者陶應(yīng)啟, 丁樞華 申請(qǐng)人:浙江亞通金屬陶瓷有限公司