專利名稱：一種ZnO納米柱和ZnO納米片層復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種ZnO納米柱和ZnO納米片層復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法。
背景技術(shù)：
ZnO是一種寬禁帶的半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度為3.37 eV，室溫下的激子束縛能高達60meV，具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性及良好光電特性，使其在光電子器件，尤其是在染料敏化太陽電池(DSSC)中具有潛在的應(yīng)用價值。作為染料敏化太陽電池光陽極材料，一維的ZnO納米線或納米棒陣列已得到廣泛研究。這類陣列結(jié)構(gòu)的光陽極具有快速的電子直線傳輸通道，能有效避免電子的復(fù)合損耗，但另一方面，這類單一的納米結(jié)構(gòu)形態(tài)使得光陽極比表面積難以得到有效提高，限制了染料的裝載量，因而電池的光電轉(zhuǎn)換效率較低。同時二維的ZnO納米片陣列因其具有較大的比表面積，也廣泛地應(yīng)用于染料敏化太陽能電池領(lǐng)域。因此，我們所制備出的ZnO納米柱陣列和ZnO納米片層陣列的復(fù)合結(jié)構(gòu)同時兼具了納米陣列結(jié)構(gòu)的電子直線傳輸通道功能，又盡可能地提高光陽極的比表面積，保證了高的電子傳輸效率以及大的染料吸附能力，將極大地提高DSSC電池的效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種ZnO納米柱和ZnO納米片層復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法。一種ZnO納 米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法，包括具體步驟如下:a.清洗導(dǎo)電玻璃襯底，得到清潔的導(dǎo)電玻璃襯底，在干燥箱中于60°C進行干燥處理；b.將0.02 0.03M的ZnNO3.水溶液與0.02 0.03M的烏洛托品水溶液按體積比1:1混合均勻；c.采用水熱合成反應(yīng)方法，將步驟a中處理后的導(dǎo)電玻璃襯底和氧化鋁薄片同時分開放入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，同時將步驟b得到的混合溶液倒入高壓反應(yīng)釜中，在干燥箱中6(Tl00°C反應(yīng)6 10小時；d.反應(yīng)完成后，自然冷卻，將步驟c中的導(dǎo)電玻璃襯底用酒精和去離子水清洗得到一層透明的ZnO薄膜，最后在干燥箱中進行干燥，得到ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料。本發(fā)明的有益效果是:采用本發(fā)明的方法制備出的ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料，復(fù)合結(jié)構(gòu)形貌均勻，材料將同時具備納米柱陣列高的電荷傳輸效率以及納米片層大的比表面積；應(yīng)用于染料敏化太陽能(DSSC)電池，會提高DSSC電池的光電裝換效率。


圖1是制備出的ZnO納米柱陣列和ZnO納米片層陣列的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的掃描電鏡圖。
具體實施例方式本發(fā)明提出一種均勻生長于FTO襯底上的ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明予以進一步說明。實施例11.清洗FTO襯底:利用丙酮超聲清洗lOmin，然后用去離子水和無水乙醇超聲清洗各20min。去除FTO表面沾污層，最后得到清潔的FTO襯底，干燥箱中進行60°C干燥處理。所用超純水電阻率需在16 Ω.cm以上；2.配置0.025M的Zn (NO3)2水溶液20ml于玻璃燒杯中，磁力攪拌至完全分散。3.配置0.025M的烏洛托品水溶液20ml于玻璃燒杯中，磁力攪拌至完全分散。4.將步驟3中的烏洛托品水溶液倒入步驟2的Zn (NO3)2水溶液中，繼續(xù)攪拌至均勻分散。5.進行水熱合成反應(yīng):將步驟I中處理干凈的FTO襯底和一片氧化鋁薄片同時分開放入50ml高壓反應(yīng)釜中，同時將步驟4得到的混合溶液倒入反應(yīng)釜中，擰緊后在干燥箱中95°C反應(yīng)8小時。6.反應(yīng)完成后，自然冷卻，將步驟5中的FTO用酒精和去離子水反復(fù)沖洗得到一層透明的ZnO薄膜，最后在干燥箱中進行干燥，得到ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料。`加入氧化鋁薄片，固定于FTO以外區(qū)域。由于氧化鋁薄片的影響才可在FTO上生長出ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)，如圖1所示。相同條件下未加氧化鋁薄片只在FTO上生長出單一的ZnO納米柱陣列。實施例21.清洗FTO襯底:利用丙酮超聲清洗lOmin，然后用去離子水和無水乙醇超聲清洗各20min。去除FTO表面沾污層，最后得到清潔的FTO襯底，干燥箱中進行60°C干燥處理。所用超純水電阻率需在16 Ω.cm以上；2.配置0.022M的ZnNO3.水溶液20ml于玻璃燒杯中，磁力攪拌至完全分散。3.配置0.023M的烏洛托品水溶液20ml于玻璃燒杯中，磁力攪拌至完全分散。4.將步驟3中的烏洛托品水溶液倒入步驟2的ZnNO3.水溶液中，繼續(xù)攪拌至均勻分散。5.進行水熱合成反應(yīng):將步驟I中處理干凈的FTO和一片氧化鋁薄膜同時分開放入50ml高壓反應(yīng)釜中，同時將步驟4得到的混合溶液倒入反應(yīng)釜中，擰緊后在干燥箱中85°C反應(yīng)7小時。6.反應(yīng)完成后，自然冷卻，將步驟5中的FTO用酒精和去離子水反復(fù)沖洗得到一層透明的ZnO薄膜，最后在干燥箱中進行干燥，得到ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料。
權(quán)利要求
1.一種ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于，包括具體步驟如下: a.清洗導(dǎo)電玻璃襯底，得到清潔的導(dǎo)電玻璃襯底，在干燥箱中于60°C進行干燥處理； b.將0.02 0.03M的Zn (NO3)2水溶液與0.02 0.03M的烏洛托品水溶液按體積比1:1混合均勻； c.采用水熱合成反應(yīng)方法，將步驟a中處理后的導(dǎo)電玻璃襯底和氧化鋁薄片同時分開放入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，同時將步驟b得到的混合溶液倒入高壓反應(yīng)釜中，在干燥箱中6(Tl00°C反應(yīng)6 10小時； d.反應(yīng)完成后，自然冷卻，將步驟c中的導(dǎo)電玻璃襯底用酒精和去離子水清洗得到一層透明的ZnO薄膜，最后在干燥箱中進行干燥，得到ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料 。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域的一種ZnO納米柱和ZnO納米片層復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的制備方法。本發(fā)明的方法采用一步水熱反應(yīng)法，將氧化鋁薄片和FTO襯底同時放入高壓反應(yīng)釜中，在反應(yīng)體系中使ZnNO3.·6H2O和烏洛托品水溶液進行水熱反應(yīng)。反應(yīng)一段時間后，冷卻至室溫，得ZnO納米柱和ZnO納米片層的復(fù)合結(jié)構(gòu)材料。此材料兼具了納米陣列結(jié)構(gòu)的電子直線傳輸通道功能, 又提高了光陽極的比表面積，保證了高的電子傳輸效率以及大的染料吸附能力；片層結(jié)構(gòu)直接生長于FTO，提高了光陽極材料和FTO之間的接觸能力，更有益于提高DSSC的開路電壓和短路電流，在DSSC領(lǐng)域具有廣泛的實際應(yīng)用價值。
文檔編號C03C17/23GK103073194SQ20131000811
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月9日
發(fā)明者李美成, 姜永健, 余航, 李曉丹, 余悅, 趙興 申請人:華北電力大學