一種LiMnZn鐵氧體材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種LiMnZn鐵氧體材料及其制備方法，該材料由主成分和副成分組成，其中主成分用化學式表示為：Li0.5xMnyZn1-x-yFe2+0.5xO4，其中x＝0.2～0.6，y＝0.3～0.5；副成分為SiO2、ZrO2、Bi2O3中的一種或幾種，副成分的含量按主成分總重量計為：SiO2?50～1000ppm、ZrO250～500ppm、Bi2O3?20～1000ppm。本發(fā)明較好地實現(xiàn)了飽和磁感應強度、電阻率和居里溫度等性能參數(shù)的匹配，可以大幅度降低該材料在微波器件應用中的渦流損耗，實現(xiàn)器件的小型化，拓寬材料的使用溫度范圍。本發(fā)明采用固態(tài)反應法進行鐵氧體粉體的合成，然后采用常規(guī)壓制-燒結(jié)法制備鐵氧體塊體材料，通過成形劑的選擇、壓制工藝、成形劑脫出工藝和燒結(jié)工藝的優(yōu)化來制備具有高飽和磁通密度和高電阻率的鐵氧體材料，操作簡單，制備成本低廉，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種LiMnZn鐵氧體材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具備較高的飽和磁感應強度、電阻率、居里溫度以及較低損耗的LiMnZn鐵氧體材料及其制備方法，屬于尖晶石(S)型鐵氧體軟磁材料領域。
【背景技術】
[0002]軟磁鐵氧體廣泛用于微波器件領域作為能量存儲和轉(zhuǎn)換用材料。微波器件的小型化、高速化、高輸出功率要求鐵氧體器件能夠在大電流下仍然正常工作。由于磁性元件本身產(chǎn)生的熱量以及高工作溫度環(huán)境，使得鐵氧體材料的工作溫度常常很高，這就要求鐵氧體材料在這一高溫范圍內(nèi)不但損耗低，而且飽和磁通密度(Bs)高，以實現(xiàn)磁性元件在較高溫度范圍的小型化和高效化。[0003]為了保證鐵氧體材料在較高溫度條件下具有高的Bs，首先要求材料的室溫Bs要很高，其次材料應具有較高的居里溫度，以避免Bs隨溫度升高而顯著下降。為了保證鐵氧體材料具備較低的渦流損耗，要求材料的電阻率要很高。目前研究人員針對MnZn鐵氧體飽和磁通密度的提高進行了大量的研究工作，也取得了一定的研究成果，但該材料的損耗特性以及溫度敏感性還沒有得到很好的解決。本發(fā)明通過添加鋰元素來改善錳鋅鐵氧體的性能，開發(fā)一種具備較高的飽和磁感應強度、電阻率、居里溫度以及較低損耗的LiMnZn鐵氧體材料，并闡述了該材料的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對以上現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供LiMnZn鐵氧體材料，該材料具備較高的飽和磁感應強度、電阻率、居里溫度以及較低損耗。
[0005]本發(fā)明的另一目的在于提供一種所述LiMnZn鐵氧體材料的制備方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案:
[0007]一種LiMnZn鐵氧體材料，該材料由主成分和副成分組成,其中主成分用化學式表示為=Lia5xMnyZn1HFe2ta5xO4,其中x = 0.2~0.6, y = 0.3~0.5 ;按主成分總重量計副成分為:Si02 50 ~lOOOppm、ZrO2 50 ~500ppm、Bi2O3 20 ~lOOOppm。
[0008]所述鐵氧體材料在室溫和100°C條件下的飽和磁通密度分別高于520mT和440mT，居里溫度在175°C以上，電阻率大于IO3 Ω.cm。
[0009]一種所述LiMnZn鐵氧體材料的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0010]⑴配料
[0011]將分析純的Fe203、Li2C03、ZnO和MnO粉末進行濕磨混合，濕磨介質(zhì)為酒精和氧化鋯球，然后將混合粉末烘干并用200目篩網(wǎng)篩分；
[0012]⑵預燒
[0013]將篩分后的粉末放入氣氛燒結(jié)爐中于900°C~1000°C預燒結(jié)I~3h，燒結(jié)氣氛為
氮氣；
[0014]⑶二次球磨[0015]向步驟⑵所得粉末按所述比例添加I~2種所述副成分，進行第二次球磨，球磨時間為3~5h，球磨后粉末再次用200目篩網(wǎng)進行篩分。
[0016](4)成形劑添加
[0017]采用4~8wt%聚乙烯醇水溶液作為成形劑,按鐵氧體粉:成型劑=100: 7的比例，研磨均勻；
[0018](5)造粒
[0019]混合料在滾筒式造粒機內(nèi)處理2~3h，以提高混合料的流動性和壓坯的均勻性；
[0020](6)壓制成型
[0021]將造粒后的粉料放入冷壓模具中壓制成外徑為45mm,內(nèi)徑為36mm,高為IOmm的環(huán)
形樣品；
[0022](7)成形劑脫出和燒結(jié)
[0023]在惰性氣氛中以低于1°C /分鐘的速度升溫至550~750°C，保溫5~8h將成形劑脫出，然后繼續(xù)升溫至1050°C~1250°C，保溫2~8h，冷卻至200°C以下出爐。
[0024]本發(fā)明的優(yōu)點在于:`[0025]本發(fā)明通過對Lia5xMnyZn1IyFe2M5xO4鐵氧體材料主成分和副成分的調(diào)整，較好地實現(xiàn)了飽和磁感應強度、電阻率和居里溫度等性能參數(shù)的匹配，可以大幅度降低該材料在微波器件應用中的渦流損耗，實現(xiàn)器件的小型化，拓寬材料的使用溫度范圍。
[0026]本發(fā)明采用固態(tài)反應法制備該鐵氧體材料，操作簡單，制備成本低廉，可以大批量的制備鐵氧體材料，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。通過對相關制備工藝的調(diào)整，可以保證材料具有較高的致密度，提高材料的整體性能。
【具體實施方式】
[0027]以下通過具體實例對本發(fā)明作進一步詳細描述，但所列舉的實例并不用于限制本發(fā)明。
[0028]實施例1
[0029]采用LiaiMna4Zna4Fe2^O4的分子配比進行配料，稱取Fe2O3粉360.91g、Li2CO3粉
7.95g、Zn0粉70.06g和MnO粉61.07g進行濕磨混合，然后將混合粉末烘干并用200目篩網(wǎng)篩分。將篩分后的粉末放入氮氣氣氛燒結(jié)爐中于900°C預燒2h。向所得粉末添加0.1g SiO2粉末和0.5g Bi2O3粉末進行第二次球磨，球磨時間為3h，球磨后粉末再次用200目篩網(wǎng)進行篩分。采用7wt% PVA水溶液作為成形劑，按鐵氧體粉:成型劑=100: 7的比例，研磨均勻，混合料在滾筒式造粒機內(nèi)處理2h進行造粒處理。將造粒后的粉料放入冷壓模具中壓制成外徑45mm,內(nèi)徑36mm,高IOmm的環(huán)形樣品。在氮氣氣氛中以低于1°C /分鐘的速度升溫至650°C，保溫5h將成形劑脫出。然后繼續(xù)升溫至1050°C，保溫3h，然后冷卻至200°C以下出爐。燒結(jié)樣品的密度為4.792g/cm3，在室溫和100°C條件下的Bs分別為525mT和450mT，材料的居里溫度為185°C ±5°C，材料的電阻率大于IO3Ω.cm。
[0030]實施例2
[0031]采用Lia2Mna4Zna2Fe2^O4的分子配比進行配料，稱取Fe2O3粉385.73g、Li2CO3粉16.22g、Zn0粉35.74g和MnO粉62.31g進行濕磨混合，然后將混合粉末烘干并用200目篩網(wǎng)篩分。將篩分后的粉末放入氮氣氣氛燒結(jié)爐中于950°C預燒3h。向所得粉末添加0.05gSiO2粉末和0.3g Bi2O3粉末進行第二次球磨，球磨時間為3h，球磨后粉末再次用200目篩網(wǎng)進行篩分。采用8wt% PVA水溶液作為成形劑，按鐵氧體粉:成型劑=100: 7的比例，研磨均勻，混合料在滾筒式造粒機內(nèi)處理2h進行造粒處理。將造粒后的粉料放入冷壓模具中壓制成外徑45mm,內(nèi)徑36mm,高IOmm的環(huán)形樣品。在氮氣氣氛中以低于1°C /分鐘的速度升溫至700°C，保溫6h將成形劑脫出。然后繼續(xù)升溫至1100°C，保溫4h，然后冷卻至200°C以下出爐。燒結(jié)樣品的密度為4.786g/cm3，在室溫和100°C條件下的Bs分別為550mT和460mT，材料的居里溫度為175°C ±5°·C，材料的電阻率大于103Ω.cm。
【權(quán)利要求】
1.一種LiMnZn鐵氧體材料,其特征在于,該材料由主成分和副成分組成,其中主成分用化學式表示為Iia5xMnyZn1HFe2I5xO4,其中x = 0.2~0.6, y = 0.3~0.5 ;副成分為Si02、Zr02、Bi203中的一種或幾種，副成分的含量按主成分總重量計為=SiO2 50~lOOOppm、ZrO2 50 ~500ppm、Bi2O3 20 ~1000ppm0
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LiMnZn鐵氧體材料，其特征在于，所述鐵氧體材料在室溫和100°C條件下的飽和磁通密度分別高于520mT和440mT。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiMnZn鐵氧體材料,其特征在于,所述鐵氧體材料的居里溫度在175°C以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiMnZn鐵氧體材料，其特征在于，所述鐵氧體材料的電阻率大于IO3 Ω.cm。
5.一種權(quán)利要求1所述的LiMnZn鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)配料 將分析純的Fe203、Li2C03、Zn0和MnO粉末進行濕磨混合,濕磨介質(zhì)為酒精和氧化錯球，然后將混合粉末烘干并用200目篩網(wǎng)篩分； (2)預燒 將篩分后的粉末放入氣氛燒結(jié)爐中于900°C~1000°C預燒結(jié)I~3h，燒結(jié)氣氛為氮氣;· (3)二次球磨 向步驟⑵所得粉末中按所述比例添加I~2種所述副成分，進行第二次球磨，球磨時間為3~5h，球磨后粉末再次用200目篩網(wǎng)進行篩分。 (4)成形劑添加 采用4~Swt%聚乙烯醇水溶液作為成形劑，按鐵氧體粉:成型劑=100: 7的比例，研磨均勻； (5)造粒 混合料在滾筒式造粒機內(nèi)處理2~3h，以提高混合料的流動性和壓坯的均勻性； (6)壓制成型 將造粒后的粉料放入冷壓模具中壓制成外徑為45mm,內(nèi)徑為36mm,高為IOmm的環(huán)形樣品; (7)成形劑脫出和燒結(jié) 在惰性氣氛中以低于1°C /分鐘的速度升溫至550~750°C，保溫5~8h將成形劑脫出，然后繼續(xù)升溫至1050°C~1250°C，保溫2~8h，冷卻至200°C以下出爐。
【文檔編號】C04B35/622GK103848620SQ201210520890
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月6日
【發(fā)明者】馬書旺, 楊志民, 崔建東, 毛昌輝 申請人:北京有色金屬研究總院