專利名稱：制備光纖預制件的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及制備光纖預制件的方法。
背景技術：
日本未審查專利申請公開(PCT申請的翻譯文本)No. 2007-504080描述了一種由石英玻璃構成、并且具有摻雜有堿金屬的芯的光纖。據報道，在芯中摻雜堿金屬能夠在將光纖預制件拉伸成光纖時使芯的粘度降低，并且使得石英玻璃的網絡結構松弛；由此，光纖的衰減低。作為使石英玻璃摻雜堿金屬的方法，已知的為擴散法。擴散法是這樣的方法，其中，將作為原料的堿金屬或堿金屬鹽的蒸氣供給入由石英玻璃構成的玻璃管，同時利用外部熱源加熱該玻璃管或在該玻璃管中產生等離子體，由此，通過擴散使玻璃管的內表面摻雜堿金屬元素。在使玻璃管摻雜堿金屬之后，減小所得玻璃管的直徑。在直徑減小之后，對玻璃管的內表面進行蝕刻，從而除去在使玻璃管摻雜堿金屬元素的過程中污染的過渡金屬，例如 Ni和Fe。在蝕刻之后,使玻璃管塌縮,從而形成堿金屬摻雜芯棒。在堿金屬摻雜芯棒的外側形成包層部分，從而制得光纖預制件。對光纖預制件進行拉伸，從而制得光纖。在通過氣相沉積法摻雜有堿金屬元素(例如鉀)的玻璃體中，玻璃中的某些堿金屬元素原子與形成玻璃的氧反應或者與氯反應，從而形成氧化物或者氯化物。日本未審查專利申請公開(PCT申請的翻譯文本)No. 2007-504080報道，為了達到低的散射損失，最理想的是，在1600°C下對光纖預制件進行熱處理30小時。然而，在該條件下，易于形成來源于堿金屬元素的孔隙或結晶。通過拉伸該光纖預制件而制備的光纖的衰減聞。

發(fā)明內容
因此，本發(fā)明的目的是提供一種用于制備光纖預制件的方法，所述光纖預制件用于制備衰減低的光纖。為了實現此目的，本發(fā)明提供了一種制備光纖預制件的方法，該方法包括(1)棒形成步驟，其中，形成由含有堿金屬元素的石英玻璃構成的玻璃棒，所述堿金屬元素的平均濃度為大于或等于5at. ppm ； (2)熱處理步驟，其中，對所述玻璃棒進行熱處理；(3)芯部分形成步驟，其中，于在所述熱處理步驟中經過熱處理的玻璃棒的外周形成不含堿金屬元素、 并且氯濃度為大于或等于6000at. ppm的石英玻璃層，從而形成包括所述玻璃棒和所述石英玻璃層的芯部分；以及(4)包層部分形成步驟，其中，在所述芯部分的外周形成由折射率低于所述芯部分的折射率的石英玻璃構成的包層部分。
在所述熱處理步驟中，優(yōu)選的是，在大于800°C且小于或等于1400°C的溫度下對所述玻璃棒進行熱處理。在所述熱處理步驟中，優(yōu)選的是，對所述玻璃棒進行熱處理8小時至20小時。在所述棒形成步驟中，優(yōu)選的是，所述玻璃棒的氯濃度為小于或等于400at.ppm。在所述棒形成步驟中，優(yōu)選的是，所述堿金屬元素為選自鉀、鈉、銣和銫的任一種元素。在所述芯部分形成步驟中，所述石英玻璃層的氯濃度優(yōu)選為6000at. ppm至14，OOOat. ppm,或者為 8000at. ppm 至 17, OOOat. ppm。根據本發(fā)明，能夠制得用于制備衰減低的光纖的光纖預制件。附圖
簡要說明 圖I示出本發(fā)明一個實施方案的制備光纖預制件的方法的流程圖。圖2A至2D為示出圖I中所示實施方案的制備方法的步驟的概念圖。圖3示出在圖I中所示實施方案的制備方法中，棒形成步驟的子步驟的流程圖。圖4為示出圖3中所示出的堿金屬添加子步驟的概念圖。圖5為示出利用本發(fā)明一個實施方案的制備方法所制備的光纖預制件的示例性折射率分布的概念圖。圖6為示出實施例7中的折射率分布的圖。圖7為示出實施例15中的折射率分布的圖。圖8為示出在圖I中所示實施方案的制備方法中，孔隙和結晶的形成與熱處理步驟中的溫度和時間之間的關系的概念圖。
具體實施例方式下面參照附圖對本發(fā)明的實施方案進行說明。這些實施方案僅為示例的目的，而非限制性的。在附圖中，利用相同的參照數字表示相同的部分，并且不進行多余的重復描述。在附圖中，尺寸的比例不一定精確。鉀易于與氯結合。因此推測，在制備過程中當玻璃中的游離的鉀在1500°C或更高的溫度下擴散，并且到達含有大量氯的玻璃時，即在那里形成氯化鉀。所得氯化鉀可能導致孔隙和結晶的形成。本發(fā)明即基于此考慮而進行。圖I示出本發(fā)明一個實施方案的制備光纖預制件的方法的流程圖。該實施方案的制備方法包括棒形成步驟S I、熱處理步驟S2、芯部分形成步驟S3和包層部分形成步驟S4。依次進行這些步驟以制備光纖預制件。圖2A至2D為示出該實施方案的制備方法的步驟的概念圖。在棒形成步驟SI中，形成由含有堿金屬元素的石英玻璃構成的玻璃棒11，堿金屬元素的平均濃度為大于或等于5at. ppm。玻璃棒11的氯濃度優(yōu)選為小于或等于400at. ppm。堿金屬元素優(yōu)選為選自鉀、鈉、銣和銫的任一種元素。在熱處理步驟S2中，利用熱源20對玻璃棒11進行熱處理。熱處理優(yōu)選在大于800 V且小于或等于1400 V的溫度下進行8小時至20小時。作為熱源20，可以使用感應爐、電阻爐和氫氧燃燒器中的任何一者。在芯部分形成步驟S3中，在經熱處理的玻璃棒11的外周形成不含堿金屬元素、并且氯濃度為大于或等于6000at. ppm的石英玻璃層12，從而形成包括玻璃棒11和石英玻璃層12的芯部分。石英玻璃層12的氯濃度優(yōu)選為6000at. ppm至14，OOOat. ppm,或者為8000at. ppm至17，OOOat. ppm。6000at. ppm至14，OOOat. ppm的氯濃度對防止孔隙和結晶的形成是優(yōu)選的，8000at. ppm至17，OOOat. ppm的氯濃度對減小衰減是優(yōu)選的。在包層部分形成步驟S4中，在芯部分的外周形成由折射率低于該芯部分的折射率的石英玻璃構成的包層部分13。由此，制備了光纖預制件10。對光纖預制件10進行拉伸，從而制備光纖棒形成步驟SI包括子步驟Sll至S15。圖3示出本實施方案的光纖預制件制備方法中棒形成步驟的子步驟的流程圖。在棒形成步驟中，依次進行子步驟Sll至S15，從而形成含有堿金屬兀素的玻璃棒11。在子步驟Sll中，制備由石英玻璃構成的起始玻璃管。起始玻璃管優(yōu)選由純石英玻璃構成，但也可以包含在制備過程中不可避免地被加入的鹵素。將起始玻璃管制成光纖的芯(或者芯的一部分)。子步驟S12為使起始玻璃管摻雜堿金屬的堿金屬添加子步驟。圖4為示出堿金屬添加子步驟的概念圖。在子步驟S12中，將利用熱源2 (例如電爐或燃燒器)加熱的堿金屬原料3的氣體與載氣(例如O2氣)一起供給至起始玻璃管I內。同時，利用外部熱源4 (例如熱等離子體焰或者氫氧焰)加熱玻璃管I。由此，從玻璃管I的內表面使其擴散摻雜了堿金屬。在子步驟S13中，加熱玻璃管以減小直徑。在子步驟S14中，對玻璃管的內表面進行蝕刻，從而除去在使玻璃管摻雜堿金屬元素的過程中污染的過渡金屬，例如Ni和Fe。在步驟S15中，通過加熱使玻璃管塌縮，由此形成堿金屬摻雜玻璃棒。下面對制備光纖的方法的具體例子(實施例和對比例)中的條件進行描述。此外，下面將描述由該方法制備的光纖預制件和光纖的評價結果。表I總結了實施例和對比例的制備條件和評價結果。表I
權利要求
1.一種制備光纖預制件的方法，包括 棒形成步驟，其中，形成由含有堿金屬元素的石英玻璃構成的玻璃棒，所述堿金屬元素的平均濃度為大于或等于5at. ppm ； 熱處理步驟，其中，對所述玻璃棒進行熱處理； 芯部分形成步驟，其中，于在所述熱處理步驟中經過熱處理的玻璃棒的外周形成不含堿金屬元素、并且氯濃度為大于或等于6000at. ppm的石英玻璃層，從而形成包括所述玻璃棒和所述石英玻璃層的芯部分；以及 包層部分形成步驟，其中，在所述芯部分的外周形成由折射率低于所述芯部分的折射率的石英玻璃構成的包層部分。
2.根據權利要求I所述的方法，其中在所述熱處理步驟中，在大于800°C且小于或等于1400°C的溫度下對所述玻璃棒進行熱處理。
3.根據權利要求I或2所述的方法，其中在所述熱處理步驟中，對所述玻璃棒進行熱處理8小時至20小時。
4.根據權利要求I至3中任一項所述的方法，其中在所述棒形成步驟中，所述玻璃棒的氯濃度為小于或等于400at. ppmo
5.根據權利要求I至4中任一項所述的方法，其中在所述棒形成步驟中，所述堿金屬元素為選自鉀、鈉、銣和銫的任一種元素。
6.根據權利要求I至5中任一項所述的方法，其中在所述芯部分形成步驟中，所述石英玻璃層的氯濃度為6000at. ppm至14，OOOat. ppm。
7.根據權利要求I至5中任一項所述的方法，其中在所述芯部分形成步驟中，所述石英玻璃層的氯濃度為8000at. ppm至17，OOOat. ppm。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于制備光纖預制件的方法，所述光纖預制件用于制備衰減低的光纖。所述制備方法包括(1)棒形成步驟，其中，形成含有堿金屬元素的石英玻璃的玻璃棒，所述堿金屬元素的平均濃度為大于或等于5at.ppm；(2)熱處理步驟，其中，對所述玻璃棒進行熱處理；(3)芯部分形成步驟，其中，于在所述熱處理步驟中經過熱處理的玻璃棒的外周形成不含堿金屬元素、并且氯濃度為大于或等于6000at.ppm的石英玻璃層，從而形成包括所述玻璃棒和所述石英玻璃層的芯部分；以及(4)包層部分形成步驟，其中，在所述芯部分的外周形成折射率低于該芯部分的折射率的石英玻璃的包層部分。
文檔編號C03B37/014GK102617033SQ20121002005
公開日2012年8月1日 申請日期2012年1月20日 優(yōu)先權日2011年1月27日
發(fā)明者平野正晃, 春名徹也, 田村欣章 申請人:住友電氣工業(yè)株式會社