專利名稱：一種鐵鋁尖晶石的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵鋁尖晶石的合成方法，屬于材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著環(huán)保意識的增強(qiáng)，開發(fā)環(huán)境友好型產(chǎn)品是適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)和發(fā)展的必須。對于水泥回轉(zhuǎn)窯用內(nèi)襯材料，由于高溫窯體的轉(zhuǎn)動和熟料的持續(xù)磨損作用，要求該內(nèi)襯材料必須具有很好的結(jié)構(gòu)柔韌性。普遍使用的鎂鉻磚由于在生產(chǎn)和使用過程中會產(chǎn)生六價鉻有毒物而對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，因此，近年來研究開發(fā)了氧化鎂-鐵鋁尖晶石耐火磚，其在燒成及使用過程中，鐵鋁尖晶石分解，F(xiàn)e2+離子擴(kuò)散進(jìn)入周邊的氧化鎂基質(zhì)中，同時部分Mg2+ 離子擴(kuò)散進(jìn)入鐵鋁尖晶石顆粒，與鐵鋁尖晶石分解殘留的氧化鋁反應(yīng)生成鎂鋁尖晶石，這種鐵鋁尖晶石的分解過程、Fe2+離子和Mg2+離子的相互擴(kuò)散在高溫下持續(xù)進(jìn)行，使得氧化鎂-鐵鋁尖晶石磚在整個高溫使用過程中都具備良好的結(jié)構(gòu)柔韌性，同時它還具有抗水泥熟料侵蝕性以及很好的掛窯皮性能(Fe能與水泥熟料反應(yīng)生成C2F和C4AF),成為新一代水泥窯用無鉻耐火材料新產(chǎn)品。由于鐵鋁尖晶石在自然界中存在極少，因此對氧化鎂-鐵鋁尖晶石磚關(guān)鍵是原料鐵鋁尖晶石的制備。目前，國內(nèi)外對鐵鋁尖晶石的合成都采用燒結(jié)法或電熔法。對燒結(jié)法合成鐵鋁尖晶石來說，一般式以金屬鐵和氧化鋁為起始原料，鐵在弱還原氣氛下才能形成氧化亞鐵，然后與氧化鋁反應(yīng)形成鐵鋁尖晶石。其中，氣氛是合成的關(guān)鍵，要求嚴(yán)格控制反應(yīng)氣氛為弱還原性，存在條件不易控制等問題。國外對含鐵鋁尖晶石的鎂質(zhì)耐火材料所用的鐵鋁尖晶石均是采用電熔法生產(chǎn)的，但能耗高、價格昂貴，因此，尋求一種適宜的鐵鋁尖晶石合成方法成為當(dāng)務(wù)之急。

發(fā)明內(nèi)容
針對目前國內(nèi)外鐵鋁尖晶石合成方法中燒結(jié)法的氣氛條件不易控制和電熔法合成成本高的問題，本發(fā)明的目的在于提出一種鐵鋁尖晶石的合成方法。本發(fā)明完成其發(fā)明任務(wù)采取的技術(shù)方案是
一種鐵鋁尖晶石的合成方法，以氧化鐵粉、金屬鋁粉和活性氧化鋁微粉為原料，利用金屬鋁還原氧化鐵生成氧化鋁和金屬鐵，使過量存在的氧化鐵與生成的金屬鐵反應(yīng)生成氧化亞鐵；最后氧化亞鐵與生成的氧化鋁及添加的活性氧化鋁反應(yīng)生成鐵鋁尖晶石；所述的鐵鋁尖晶石的合成在真空條件下固相燒結(jié)合成。一種鐵鋁尖晶石的合成方法，所述的合成方法的具體步驟為
1)所用原料為氧化鐵粉、金屬鋁粉、活性氧化鋁微粉，將以上原料按一定質(zhì)量比進(jìn)行稱重，然后在球磨罐內(nèi)混練；
2)將混合均勻的粉體機(jī)壓成型制成塊狀樣品，并在烘箱中烘干；
3)將烘干后的樣品于真空爐中燒結(jié)。所述的原料氧化鐵粉為工業(yè)級，粒度< 100目；金屬鋁粉為工業(yè)級，粒度< 100目；活性氧化鋁微粉為工業(yè)級，粒度< 325目。所述的氧化鐵粉、金屬鋁粉、氧化鋁微粉占原料總量的質(zhì)量比分別為40-50%、 4. 4-5. 8%, 44. 2-55. 6%。所述的原料粉體在球磨罐內(nèi)混練的轉(zhuǎn)速為30-200r/min，混練時間為l_12h ;所述的機(jī)壓成型的壓力在l_20Mpa，所得塊狀樣品在80-110°C的烘箱中烘干4_24h。所述的在真空爐中燒結(jié)的燒結(jié)溫度在1200-1500°c，保溫時間為O. 5_5h，燒結(jié)氣氛為真空，壓力在2-100Pa。本發(fā)明鐵鋁尖晶石的合成的反應(yīng)過程為金屬鋁還原氧化鐵生成金屬鐵和氧化鋁，如反應(yīng)式(1)，同時過量存在的氧化鐵會與(I)式生成的鐵反應(yīng)生成氧化亞鐵，如反應(yīng)式(2)，最后(2)式生成的氧化亞鐵與(I)式生成的氧化鋁及添加的活性氧化鋁微粉反應(yīng)生成鐵鋁尖晶石，如反應(yīng)式(3)。反應(yīng)方程式如下
2A1+ Fe2O3 — 2Fe+Al203 -------(I)
Fe203+Fe — 3Fe0----------------(2)
FeO+ Al2O3 — FeAl2O4-----------(3)
與以往固相燒結(jié)合成鐵鋁尖晶石的方法相比，本發(fā)明的合成條件易于實現(xiàn)和控制。本發(fā)明使用金屬鋁粉為原料，利用金屬鋁對氧化鐵的還原作用，同時加入過量的氧化鐵，實現(xiàn)氧化亞鐵生成的條件，在真空的條件下燒結(jié)合成出純的鐵鋁尖晶石。本發(fā)明所使用的氧化鐵粉、金屬鋁粉、活性氧化鋁微粉可為工業(yè)級原料，成本低；另一方面，在合成過程中金屬鋁還原氧化鐵的反應(yīng)會放出大量的熱，提供了反應(yīng)所需的部分能量，從而降低了能耗。


圖I是本發(fā)明實施例I所合成的鐵鋁尖晶石粉體的XRD圖譜。
具體實施例方式實施例I
以工業(yè)級氧化鐵粉(粒度100目)、工業(yè)級金屬鋁粉(粒度150目)、工業(yè)級活性氧化鋁微粉(粒度1100目)為原料，按質(zhì)量百分比分別為42%,5. 2%,52. 8%的比例稱重。原料在球磨罐內(nèi)以50r/min的轉(zhuǎn)速混練10h，將混合均勻的粉體以4MPa的成型壓力機(jī)壓成型制成塊狀樣品，然后在80°C的烘箱中烘干24h。將烘干后的樣品置于真空爐內(nèi)，爐內(nèi)氣壓為20Pa，在 1500°C下保溫3h燒結(jié)。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石(圖I)。實施例2
以工業(yè)級氧化鐵粉(粒度200目)、工業(yè)級金屬鋁粉(粒度540目)、工業(yè)級活性氧化鋁微粉(粒度1500目)為原料，按質(zhì)量百分比分別為40%、4. 4%,55. 6%的比例稱重。原料在球磨罐內(nèi)以160r/min的轉(zhuǎn)速混練2h，將混合均勻的粉體以IMPa的成型壓力機(jī)壓成型制成塊狀樣品，然后在110°C的烘箱中烘干8h。將烘干后的樣品置于真空爐內(nèi)，爐內(nèi)氣壓為15Pa，在 1300°C下保溫3h燒結(jié)。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。實施例3
以工業(yè)級氧化鐵粉(粒度325目)、工業(yè)級金屬鋁粉(粒度650目)、工業(yè)級活性氧化鋁微粉(粒度900目)為原料，按質(zhì)量百分比分別為44%、5. 8%,50. 2%的比例稱重。原料在球磨罐內(nèi)以200r/min的轉(zhuǎn)速混練lh，將混合均勻的粉體以IOMPa的成型壓力機(jī)壓成型制成塊狀樣品，然后在90°C的烘箱中烘干10h。將烘干后的樣品置于真空爐內(nèi)，爐內(nèi)氣壓為50Pa，在 1400°C下保溫O. 5h燒結(jié)。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。實施例4
以工業(yè)級氧化鐵粉(粒度540目)、工業(yè)級金屬鋁粉(粒度100目)、工業(yè)級活性氧化鋁微粉(粒度650目)為原料，按質(zhì)量百分比分別為46%、4. 6%,49. 4%的比例稱重。原料在球磨罐內(nèi)以80r/min的轉(zhuǎn)速混練7h，將混合均勻的粉體以17MPa的成型壓力機(jī)壓成型制成塊狀樣品，然后在80°C的烘箱中烘干20h。將烘干后的樣品置于真空爐內(nèi)，爐內(nèi)氣壓為2Pa，在 1250°C下保溫5h燒結(jié)。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。實施例5
以工業(yè)級氧化鐵粉(粒度1000目)、工業(yè)級金屬鋁粉(粒度325目)、工業(yè)級活性氧化鋁微粉(粒度800目)為原料，按質(zhì)量百分比分別為48%、4. 4%,47. 6%的比例稱重。原料在球磨罐內(nèi)以160r/min的轉(zhuǎn)速混練2h，將混合均勻的粉體以7MPa的成型壓力機(jī)壓成型制成塊狀樣品，然后在100°C的烘箱中烘干12h。將烘干后的樣品置于真空爐內(nèi)，爐內(nèi)氣壓為70Pa，在 1200°C下保溫4h燒結(jié)。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。實施例6
以工業(yè)級氧化鐵粉(粒度650目)、工業(yè)級金屬鋁粉(粒度540目)、工業(yè)級活性氧化鋁微粉(粒度540目)為原料，按質(zhì)量百分比分別為50%、5. 8%,44. 2%的比例稱重。原料在球磨罐內(nèi)以30r/min的轉(zhuǎn)速混練12h，將混合均勻的粉體以14MPa的成型壓力機(jī)壓成型制成塊狀樣品，然后在90°C的烘箱中烘干16h。將烘干后的樣品置于真空爐內(nèi)，爐內(nèi)氣壓為lOOPa，在 1300°C下保溫2h燒結(jié)。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。實施例7
以工業(yè)級氧化鐵粉(粒度800目)、工業(yè)級金屬鋁粉(粒度200目)、工業(yè)級活性氧化鋁微粉(粒度325目)為原料，按質(zhì)量百分比分別為44%、4. 6%、51. 4%的比例稱重。原料在球磨罐內(nèi)以110r/min的轉(zhuǎn)速混練4h，將混合均勻的粉體以20MPa的成型壓力機(jī)壓成型制成塊狀樣品，然后在110°C的烘箱中烘干4h。將烘干后的樣品置于真空爐內(nèi)，爐內(nèi)氣壓為85Pa，在 1350°C下保溫Ih燒結(jié)。XRD檢測樣品的物相組成為純的鐵鋁尖晶石。
權(quán)利要求
1.一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特征在于以氧化鐵粉、金屬鋁粉和活性氧化鋁微粉為原料，在真空條件下采用固相燒結(jié)法合成鐵鋁尖晶石；利用金屬鋁還原氧化鐵生成氧化鋁和金屬鐵，使過量存在的氧化鐵與生成的金屬鐵反應(yīng)生成氧化亞鐵；最后氧化亞鐵與生成的氧化鋁及添加的活性氧化鋁反應(yīng)生成鐵鋁尖晶石。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特征在于所述的合成方法的具體步驟為1)所用原料為氧化鐵粉、金屬鋁粉、活性氧化鋁微粉，將以上原料按一定質(zhì)量比進(jìn)行稱重，然后在球磨罐內(nèi)混練；2)將混合均勻的粉體機(jī)壓成型制成塊狀樣品，并在烘箱中烘干；3)將烘干后的樣品于真空爐中燒結(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特征在于原料氧化鐵粉為工業(yè)級，粒度< 100目；金屬鋁粉為工業(yè)級，粒度< 100目；活性氧化鋁微粉為工業(yè)級， 粒度< 325目。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特征在于氧化鐵粉、金屬鋁粉、氧化鋁微粉占原料總量的質(zhì)量比分別為40-50%、4. 4-5. 8%,55. 6-44. 2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特征在于原料粉體在球磨罐內(nèi)混練，轉(zhuǎn)速為30-200r/min，混練時間為l_12h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特征在于機(jī)壓成型的壓力在l_20MPa，所得塊狀樣品在80-110°C的烘箱中烘干4_24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種鐵鋁尖晶石的合成方法，其特征在于燒結(jié)溫度在 1200-1500°C，保溫時間為O. 5-5h，燒結(jié)氣氛為真空，壓力在2_100Pa。
全文摘要
本發(fā)明屬于材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鐵鋁尖晶石的合成方法。以氧化鐵粉、金屬鋁粉和活性氧化鋁微粉為原料，在真空爐內(nèi)采用固相燒結(jié)法合成鐵鋁尖晶石，利用金屬鋁還原氧化鐵生成氧化鋁和金屬鐵，過量存在的氧化鐵與金屬鐵反應(yīng)生成氧化亞鐵，最后氧化亞鐵與生成的氧化鋁及添加的活性氧化鋁反應(yīng)生成鐵鋁尖晶石。本發(fā)明的特點是利用金屬鋁對氧化鐵的還原作用，同時滿足了氧化亞鐵的生成條件，不再需要控制弱還原氣氛，只要在真空條件下即能燒結(jié)合成出純的鐵鋁尖晶石，避開了以氧化鐵和氧化鋁等為原料燒結(jié)合成時需要控制弱還原性氣氛的嚴(yán)格要求，工藝易于控制。同時金屬鋁還原氧化鐵的反應(yīng)會放出大量的熱，提供了反應(yīng)所需的部分能量，從而降低能耗。
文檔編號C04B35/66GK102583462SQ20121001392
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月17日
發(fā)明者李代兵, 李紅霞, 王剛, 王來穩(wěn), 袁波 申請人:中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司