專利名稱：鎂碳磚用酚醛樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及酚醛樹脂技術(shù)領(lǐng)域，尤其是用作鎂碳耐火磚結(jié)合劑的酚醛樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
鎂碳耐火材料，是以氧化鎂和碳為主要成分的耐火材料。具有優(yōu)良的抗渣侵蝕性、 熔渣滲透性、熱震穩(wěn)定性和導(dǎo)熱性。顯氣孔率為3% 10%。主要用于煉鋼氧化轉(zhuǎn)爐的爐 襯、出鋼口，高功率電爐爐墻熱點(diǎn)部位，以及爐外精煉爐內(nèi)襯、盛鋼桶渣線部位等。一般采用 高純鎂砂粉粒、碳素材料(包括石墨)和焦油浙青或樹脂等為原料，經(jīng)配料、熱混、成型后， 再經(jīng)300°C左右或1000°C以上焙燒而成。鎂碳耐火材料的應(yīng)用歷史悠長，應(yīng)用范圍廣泛，尤其是鎂碳磚，已經(jīng)在轉(zhuǎn)爐、電爐、 鋼包以及爐外精煉等方面得到了很好的應(yīng)用。制造鎂碳磚所用到的結(jié)合劑一般為酚醛樹 月旨，酚醛樹脂是由酚類和醛類縮聚反應(yīng)而成，一般情況下用苯酚和甲醛為原材料，由于苯酚 價(jià)格偏高直接造成了酚醛樹脂的成本較高，價(jià)格15000元/噸。雖然市場(chǎng)上普通的酚醛樹 脂制造的鎂碳磚質(zhì)量較好，但由于普通酚醛樹脂價(jià)格的偏高，也制約了鎂碳磚的快速發(fā)展， 因此開發(fā)一種低成本的鎂碳磚用酚醛樹脂是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)不足，提出一種鎂碳磚用酚醛樹脂的制備方法，采用得到的酚醛樹脂 造出的鎂碳磚具有良好的機(jī)械性能，同時(shí)大幅度地降低生產(chǎn)成本。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案一種鎂碳磚用酚醛樹脂的制 備方法，包括以下步驟①、將苯酚、甲醛和堿性催化劑按物質(zhì)的量比1.0 1.1 1.5 0.01 0.03加
入反應(yīng)釜中，升溫至60 90°C，恒溫1 4小時(shí)；②、向反應(yīng)釜中加入占苯酚重量10 20%的造紙廢液和2 5%的醇類物質(zhì)，攪 拌均勻；③、60 90 °C下真空蒸餾步驟②的混勻物，至混勻物的粘度為3000 25000MPa · s/25°C。優(yōu)選的，步驟①中堿性催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉、氧化鈣的一種或 多種。優(yōu)選的，步驟②中醇類選自二元醇或三元醇。優(yōu)選的，所述二元醇為乙二醇或二乙二醇。優(yōu)選的，所述三元醇為丙三醇。優(yōu)選的，步驟③中真空蒸餾的壓力為0. 01 0. 06MPa。一種鎂碳磚用酚醛樹脂，采用如上所述的制備方法制備而成。一種鎂碳磚，由上述的酚醛樹脂，與鎂砂骨料、鎂砂細(xì)粉和石墨混勻，成型而制成。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明向常規(guī)方法制備的酚醛樹脂中加入造紙廢液和醇類物 質(zhì)，其中由于造紙廢液中30 50wt%的為木質(zhì)素，而木質(zhì)素具有與酚醛樹脂相似的結(jié)構(gòu)， 因此可以部分替代苯酚用于酚醛樹脂的生產(chǎn)。在酚醛樹脂體系中加入造紙廢液后，在堿性 環(huán)境下，木質(zhì)素的活性點(diǎn)數(shù)目在一定程度上有所增加，并進(jìn)一步參與苯酚與甲醛之間的聚 合反應(yīng)，不但提高了酚醛樹脂的固含量和殘?zhí)悸剩以谝欢ǔ潭壬弦蔡岣吡朔尤渲?性價(jià)比。而加入的醇類物質(zhì)，用來調(diào)節(jié)所制備的酚醛樹脂的粘度；由于一元醇的沸點(diǎn)較低， 本發(fā)明使用的為高沸點(diǎn)的二元醇或三元醇。 采用本發(fā)明制備的酚醛樹脂，與鎂砂骨料、鎂砂細(xì)粉、石墨進(jìn)行混合，然后成型處 理得到的鎂碳磚，具有良好的機(jī)械性能耐壓強(qiáng)度和高溫抗折強(qiáng)度，同時(shí)由于本發(fā)明酚醛樹 脂的制作成本低，從而能大幅度地降低鎂碳磚的生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，本部分的描述僅是示范性和解釋 性，不應(yīng)對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍有任何的限制作用。實(shí)施例1將苯酚、甲醛、氫氧化鈉按物質(zhì)的量比1 1.5 0.01加入反應(yīng)釜中，加熱攪拌至 60 V，在此溫度范圍內(nèi)恒溫4小時(shí)后，60 V加入苯酚重量20 %的造紙廢液，恒溫3小時(shí)后，加 入苯酚重量3%的乙二醇，60°C和0. OlMPa下脫水至樹脂粘度為4300MPa · s/25°C。 本實(shí)施例生產(chǎn)出的酚醛樹脂固含量為75 82 %，殘?zhí)悸蕿?5 48 %，水分為4 6%，游離酚為7 10%。實(shí)施例2將苯酚、甲醛、氫氧化鈣按物質(zhì)的量比1 1.3 0.02加入反應(yīng)釜中，加熱攪拌至 700C，在此溫度范圍內(nèi)恒溫3小時(shí)后，70°C加入苯酚重量10%的造紙廢液，恒溫2小時(shí)后，力口 入苯酚重量2%的丙三醇，70°C和0. 06MPa下真空脫水至樹脂粘度為IOOOOmPa · s/25°C。本實(shí)施例生產(chǎn)出的酚醛樹脂固含量為76 83%，殘?zhí)悸蕿?5 50%，水分為4 6%，游離酚為7 10%。實(shí)施例3將苯酚、甲醛、氫氧化鈉按物質(zhì)的量比1 1. 1 0.03加入反應(yīng)釜中，加熱攪拌至 80°C，在此溫度范圍內(nèi)恒溫2小時(shí)后，80°C加入苯酚重量15%的造紙廢液，恒溫1小時(shí)后，力口 入苯酚重量5%的二乙二醇，80°C和0. 04MPa下真空脫水至樹脂粘度為7000MPa · s/25°C。本實(shí)施例生產(chǎn)出的酚醛樹脂固含量為75 83 %，殘?zhí)悸蕿?5 49 %，水分為4 6%，游離酚為7 10%。對(duì)比實(shí)施例將上述實(shí)施例1、實(shí)施例2或?qū)嵤├?所制得的酚醛樹脂與市場(chǎng)上普通的酚醛樹 月旨，分別作為煤炭裝的結(jié)合劑，與鎂砂骨料、鎂砂細(xì)粉、石墨等制磚原料混合后壓制成磚坯， 再經(jīng)加熱干燥制成鎂碳磚，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1和表2。表1鎂碳磚的成分
權(quán)利要求
1.一種鎂碳磚用酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟①、將苯酚、甲醛和堿性催化劑按物質(zhì)的量比1.0 1.1 1.5 0.01 0.03加入反 應(yīng)釜中，升溫至60 90°C，恒溫1 4小時(shí)；②、向反應(yīng)釜中加入占苯酚重量10 20%的造紙廢液和2 5%的醇類物質(zhì)，攪拌均勻；③、60 90°C下真空蒸餾步驟②的混勻物，至混勻物的粘度為3000 25000MPa · s/25°C。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中堿性催化劑選自氫氧化鈉、氫 氧化鈣、碳酸鈉、氧化鈣的一種或多種。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟②中醇類選自二元醇或三元醇。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述二元醇為乙二醇或二乙二醇。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述三元醇為丙三醇。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③中真空蒸餾的壓力為0.01 0.06MPa。
7.一種鎂碳磚用酚醛樹脂，采用如權(quán)利要求1所述的制備方法制備而成。
8.一種鎂碳磚，由如權(quán)利要求7所述的酚醛樹脂，與鎂砂骨料、鎂砂細(xì)粉和石墨混勻， 成型而制成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎂碳磚用酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟①將苯酚、甲醛和堿性催化劑按物質(zhì)的量比1.0∶1.1～1.5∶0.01～0.03加入反應(yīng)釜中，升溫至60～90℃，恒溫1～4小時(shí)；②向反應(yīng)釜中加入占苯酚重量10～20％的造紙廢液和2～5％的醇類物質(zhì)，攪拌均勻；③60～90℃下真空蒸餾步驟②的混勻物，至混勻物的粘度為3000～25000MPa·s/25℃。采用本發(fā)明制備的酚醛樹脂，與鎂砂骨料、鎂砂細(xì)粉、石墨進(jìn)行混合，然后成型處理得到的鎂碳磚，具有良好的機(jī)械性能耐壓強(qiáng)度和高溫抗折強(qiáng)度，同時(shí)由于本發(fā)明酚醛樹脂的制作成本低，從而能大幅度地降低鎂碳磚的生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C04B35/66GK102127197SQ20101056844
公開日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月1日
發(fā)明者唐路林, 胡偉, 魏務(wù)翠 申請(qǐng)人:山東圣泉化工股份有限公司