專利名稱：一種線切割工藝中砂漿的回收方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種物料的回收方法，特別涉及一種線切割工藝中砂漿的回收方法。 背景技術：
在硅晶片加工中，通過專用的線切割設備將硅棒或硅塊切割成不同直徑和厚度的 片材是目前國際上通用的加工方式。該切割原理是用數(shù)千根直徑為120-160 ym的鋼線作 切割載體，以硬度僅次于金剛石的碳化硅磨料為主要切削介質，并采用浸潤性好、排削能力 強且對碳化硅類磨料具有優(yōu)良的分散特性的聚乙二醇基、丙二醇基或油基懸浮液等切割 液，作為碳化硅磨料的分散劑，配制成分散均勻、懸浮狀態(tài)穩(wěn)定的砂漿，通過鋼線在硅棒或 硅塊表面的快速運動，帶動砂漿在硅棒或硅塊表面流動，使碳化硅粉磨料與硅棒或硅塊均 勻持續(xù)地發(fā)生撞擊和摩擦，最終將硅棒或硅塊一次性切割成多片表面光滑平整的等徑片 材。砂漿在線切割生產的耗材成本中比重偏大，主要原因是在切割過程中，碳化硅磨 料與硅棒之間碰撞和摩擦產生的破碎碳化硅粉和硅粉也將混入切割體系中；同時，切割過 程的磨損也會使碳化硅六方晶體外形鈍化，直至趨向于球形，另外切割過程產生的切割熱， 也會導致切割液本身的質變，使砂漿切削性能降低，導致獲得的硅晶片的各項性能指標惡 化，而被廣泛應用于制作太陽能電池板、電子芯片、精密半導體芯片等高端領域的硅晶片對 其表面平整度、潔凈度、電性能等性能指標有著極為嚴格的要求，因此在切割過程中需要不 斷排出舊的砂漿，并補充新的砂漿。對于這些使用過的切割舊砂漿一般采用廢棄處理的辦 法，而這些被廢棄的舊砂漿中的碳化硅磨料和水溶性切割液仍未充分利用，不但浪費了資 源，還污染了環(huán)境。目前對于砂漿的回收一般采用離心分離法和化學法除去砂漿中的硅粉及雜質離心分離法回收砂漿是先將舊砂漿通過離心分離的方式將破碎的無效細碳化硅 磨料和硅粉盡量分離出來，得到有效的碳化硅磨料和水溶性切割液，將回收得到的碳化硅 磨料和液體重新混合，按需要添加新碳化硅磨料和新水溶性切割液，然后重新投入到線切 割工藝使用。盡管此方法在一定程度上解決了砂漿回收利用問題，但仍存在其他缺陷無法 將舊砂漿內的金屬雜質和附著在碳化硅磨料表面的硅粉剔除，因此經過處理回收的砂漿無 法直接循環(huán)使用，必須添加一定比例的新碳化硅磨料才能再次用于線切割，同時由于金屬 雜質以及硅粉等雜質的存在使得再次使用時線切割工藝變得不穩(wěn)定，硅片表面質量下降， 廢片率高?；瘜W法回收砂漿是指將舊砂漿固液分離得到由碳化硅磨料、硅粉和少量金屬雜質 組成的固體和液體，用堿性溶液和酸性溶液對固體進行化學處理，將固體中的硅粉和金屬 雜質去除，得到碳化硅磨料，將碳化硅磨料水洗后進行干燥，然后將干燥后的碳化硅磨料與 切割液體混合得到砂漿。此方法可以明顯除去碳化硅磨料中的硅粉以及金屬雜質，采用化 學法回收的砂漿再次使用時切割工藝穩(wěn)定，硅片表面質量好，與新砂漿的切割效果幾乎相 同，但是僅僅使用化學法回收砂漿，不但效率不高還造成回收成本的增加。
發(fā)明內容
本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術的不足，提供了一種低成本高回收率的線切割工藝中砂 漿的回收方法。本發(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)的一種線切割工藝中砂漿的回收方法，其特殊之處在于包括如下步驟(1)使用過的舊砂漿通過循環(huán)管路輸送到緩沖罐內，再通過物理旋流分離器將舊 砂漿分為固體流A和液體流B ； (2)固體流A通過濾渣分級分離裝置分為輕濾渣C和重濾渣D，輕濾渣C主要為硅 流和金屬雜質，重濾渣D為碳化硅流和少量的硅及金屬雜質，將重濾渣D過濾得到濾渣E和 液體；(3)將濾渣E中加入酸溶液溶解殘留的金屬雜質，而后加水清洗至pH值為 6. 5-7. 5時，分離得到固體顆粒F ；(4)將固體顆粒F中加入質量分數(shù)為3% -5%的氫氧化鈉水溶液反應3-5小時， 其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒F的體積比為3. 5 1-4.5 1，而后加水清洗至pH值為 6. 5-7. 5，分離出固體顆粒后烘干得到碳化硅；(5)將步驟(4)回收的碳化硅與步驟(1)中分離出的液體流B攪拌均勻后輸送到 儲存罐，用氣動隔膜泵將砂漿通過循環(huán)管路輸送到線切割機上使用，同時在循環(huán)管路末端 增加了兩道150目的過濾網(wǎng)，砂漿經過過濾后進入線切割機。步驟(3)中所述的酸溶液為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸或丙酸等酸中的一 種，酸溶液的質量分數(shù)為10% -80%，反應時間為3-5小時，其中濾渣E與酸溶液的體積比 為 1. 0 1-1. 2 1。步驟⑷中堿洗操作時，確保水溶液的pH值大于9. 5，否則會出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象。碳化硅是化學穩(wěn)定性非常好的化合物?；厥仗蓟栉⒎蹠r除了利用物理作用將其 中的細顆粒去除外，還利用多種化學作用將其中的硅粉和金屬雜質去除，這就保證了得到 的碳化硅微粉具有原砂漿中碳化硅微粉同樣的品質。由于回收過程不增加任何微粉顆粒， 而切削過程會使大的顆粒變細，因此回收得到的微粉絕不會含有大顆粒，因而不會在以后 使用過程中造成劃傷硅片表面的問題?；厥盏玫降奶蓟栉⒎垲w粒分布及切割能力與原樣 的基本一致。砂漿回收采用循環(huán)管路，使切割液與外界空氣隔離，避免了切割液在空氣中吸收 水分，更好地控制了切割液的含水量由原來的5%降至3%以下，同時更好地控制了切割液 的溫度和粘度，使溫度控制在23士2°C，保證了切割能力，避免了季節(jié)變換對產品造成的波 動，確保任何時候都能在同一溫度、濕度、粘度下切割，更好地保證了硅片的質量和產量的 穩(wěn)定性。制備好的切割液，用氣動隔膜泵通過循環(huán)管路輸送到線切割機上使用，同時在循 環(huán)管路末端增加了兩道150目的過濾網(wǎng)，砂漿經過過濾后方可進入線切割機，這樣保證了 切割液的分散性和流通性，更好地控制了切割液的質量，使砂漿粒徑由原來的9. 5 y m下降 至lj 8. 0 ii m。液體回收過程主要是利用物理作用將其中的固體微粒去除，不增加任何可溶性雜質。這樣得到的液體能夠保證原有的化學成分，具有與新切割液相同的表面活性、懸浮力 和攜帶力，可多次使用。經過處理后的切割液，已經去除了料液中殘留的各種雜質，包括硅 粉、金屬小顆粒、料液生產儲運過程中混入的油污、微生物、灰塵等；成品顏色透明光亮；料 液中的活性劑、潤滑劑、散熱劑等有用成分被完全保留，成品電導率在0. l-15uS/cm，水份含 量在0. 25-0. 50%之間，粘度(CP，25°C )在55-60之間，切割液可以多次回收利用，實現(xiàn)資 源的可再生利用，并達到清潔生產要求。因此，本發(fā)明的有益效果是，利用離心分離分級、化學清洗等分離原理和方法，將 廢砂漿中的雜質清除，得到合格的碳化硅微粉和切割液，返回到線切割機重新使用，很大程 度地降低了硅片加工的成本，也避免了廢砂漿對環(huán)境的污染。
具體實施例方式實施例1 線切割工藝中砂漿的回收方法，包括如下步驟(1)使用過的舊砂漿通過循環(huán)管路輸送到緩沖罐內，再通過物理旋流分離器將舊 砂漿分為固體流A和液體流B ；(2)固體流A通過濾渣分級分離裝置分為輕濾渣C和重濾渣D，輕濾渣C主要為硅 流和金屬雜質，重濾渣D為碳化硅流和少量的硅及金屬雜質，將重濾渣D過濾得到濾渣E和 液體；(3)將濾渣E中加入質量分數(shù)為26%的鹽酸水溶液酸反應4小時，以溶解殘留的 金屬雜質，其中濾渣E與鹽酸的體積比為1.1 1，而后加水清洗至pH值為7.0時，分離得 到固體顆粒F;(4)將固體顆粒F中加入質量分數(shù)為4%的氫氧化鈉水溶液反應4小時，其中氫氧 化鈉水溶液和固體顆粒F的體積比為4 1，反應過程中水溶液的pH值為11，而后加水清 洗至PH值為7. 0，分離出固體顆粒后烘干得到碳化硅；(5)將步驟⑷回收的碳化硅與步驟⑴中分離出的液體流B攪拌均勻后輸送到 儲存罐，用氣動隔膜泵將砂漿通過循環(huán)管路輸送到線切割機上使用，同時在循環(huán)管路末端 增加了兩道150目的過濾網(wǎng)，砂漿經過過濾后進入線切割機。實施例2 線切割工藝中砂漿的回收方法，包括如下步驟(1)使用過的舊砂漿通過循環(huán)管路輸送到緩沖罐內，再通過物理旋流分離器將舊 砂漿分為固體流A和液體流B ；(2)固體流A通過濾渣分級分離裝置分為輕濾渣C和重濾渣D，輕濾渣C主要為硅 流和金屬雜質，重濾渣D為碳化硅流和少量的硅及金屬雜質，將重濾渣D過濾得到濾渣E和 液體；(3)將濾渣E中加入質量分數(shù)為28%的鹽酸水溶液酸反應3小時，以溶解殘留的 金屬雜質，其中濾渣E與鹽酸的體積比為1.0 1，而后加水清洗至pH值為6. 9時，分離得 到固體顆粒F;(4)將固體顆粒F中加入質量分數(shù)為3%的氫氧化鈉水溶液反應5小時，其中氫氧 化鈉水溶液和固體顆粒F的體積比為3. 5 1，反應過程中水溶液的pH值為11. 5，而后加水清洗至PH值為7. 2，分離出固體顆粒后烘干得到碳化硅；(5)將步驟⑷回收的碳化硅與步驟⑴中分離出的液體流B攪拌均勻后輸送到 儲存罐，用氣動隔膜泵將砂漿通過循環(huán)管路輸送到線切割機上使用，同時在循環(huán)管路末端 增加了兩道150目的過濾網(wǎng)，砂漿經過過濾后進入線切割機。實施例3 線切割工藝中砂漿的回收方法，包括如下步驟(1)使用過的舊砂漿通過循環(huán)管路輸送到緩沖罐內，再通過物理旋流分離器將舊 砂漿分為固體流A和液體流B ；(2)固體流A通過濾渣分級分離裝置分為輕濾渣C和重濾渣D，輕濾渣C主要為硅 流和金屬雜質，重濾渣D為碳化硅流和少量的硅及金屬雜質，將重濾渣D過濾得到濾渣E和 液體；(3)將濾渣E中加入質量分數(shù)為23%的鹽酸水溶液酸反應5小時，以溶解殘留的 金屬雜質，其中濾渣E與鹽酸的體積比為1.2 1，而后加水清洗至pH值為7.0時，分離得 到固體顆粒F;(4)將固體顆粒F中加入質量分數(shù)為5%的氫氧化鈉水溶液反應3小時，其中氫氧 化鈉水溶液和固體顆粒F的體積比為4. 5 1，反應過程中水溶液的pH值為12，而后加水 清洗至PH值為7. 1，分離出固體顆粒后烘干得到碳化硅；(5)將步驟(4)回收的碳化硅與步驟(1)中分離出的液體流B攪拌均勻后輸送到 儲存罐，用氣動隔膜泵將砂漿通過循環(huán)管路輸送到線切割機上使用，同時在循環(huán)管路末端 增加了兩道150目的過濾網(wǎng)，砂漿經過過濾后進入線切割機。
權利要求
一種線切割工藝中砂漿的回收方法，其特征是包括如下步驟(1)使用過的舊砂漿通過循環(huán)管路輸送到緩沖罐內，再通過物理旋流分離器將舊砂漿分為固體流A和液體流B；(2)固體流A通過濾渣分級分離裝置分為輕濾渣C和重濾渣D，輕濾渣C為硅流和金屬雜質，重濾渣D為碳化硅流和少量的硅及金屬雜質，將重濾渣D過濾得到濾渣E和液體；(3)將濾渣E中加入酸溶液溶解殘留的金屬雜質，而后加水清洗至pH值為6.5 7.5時，分離得到固體顆粒F；(4)將固體顆粒F中加入質量分數(shù)為3％ 5％的氫氧化鈉水溶液反應3 5小時，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒F的體積比為3.5∶1 4.5∶1，而后加水清洗至pH值為6.5 7.5，分離出固體顆粒后烘干得到碳化硅；(5)將步驟(4)回收的碳化硅與步驟(1)中分離出的液體流B攪拌均勻后輸送到儲存罐，用氣動隔膜泵將砂漿通過循環(huán)管路輸送到線切割機上使用，同時在循環(huán)管路末端增加了兩道150目的過濾網(wǎng)，砂漿經過過濾后進入線切割機。
2.根據(jù)權利要求1所述的線切割工藝中砂漿的回收方法，其特征在于步驟(3)中 所述的酸溶液為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸或丙酸中的一種，酸溶液的質量分數(shù)為 10%-80%，反應時間為3-5小時，其中濾渣E與酸溶液的體積比為1.0 1-1.2 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種物料的回收方法，特別涉及一種線切割工藝中砂漿的回收方法。該線切割工藝中砂漿的回收方法，其特征是包括如下步驟舊砂漿通過物理旋流分離器分為固體流A和液體流B；固體流A通過分離裝置分為輕濾渣C和重濾渣D，將重濾渣D過濾得到濾渣E，將濾渣E中加入酸溶液而后加水清洗，分離得到固體顆粒F；將固體顆粒F中加入氫氧化鈉水溶液反應而后加水清洗，分離出固體顆粒烘干得到碳化硅；將碳化硅與液體流B攪拌均勻后回到線切割機上使用。因此，本發(fā)明的有益效果是，利用離心分離和化學清洗，將廢砂漿中的雜質清除得到合格的碳化硅和切割液重新使用，很大程度地降低了硅片加工的成本，也避免了廢砂漿對環(huán)境的污染。
文檔編號B28D7/00GK101954675SQ201010183120
公開日2011年1月26日 申請日期2010年5月26日 優(yōu)先權日2010年5月26日
發(fā)明者吳春林, 應雪倡, 王麗萍, 章英杰, 陳獻領 申請人:山東舜亦新能源有限公司