專利名稱：一種鋇鐵氧體預燒料及其制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種永磁鐵氧體的生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種適用于制造冰箱門封條、兒童 玩具、廣告宣傳等產(chǎn)品原料的鋇鐵氧體預燒料及其制備方法。
背景技術(shù)：
我國永磁鐵氧體年產(chǎn)量居世界首位，是磁性材料產(chǎn)品生產(chǎn)大國。中國的鐵氧體工業(yè)幾 年來基本上保持在20%以上的速度增長，且平均每五年產(chǎn)量翻一番。二十世紀九十年代以 來，隨著粘結(jié)鐵氧體的用途日趨廣泛，其需求量迅速增長。其中，用于制造冰箱門封條、門窗 磁性封條、兒童玩具、廣告宣傳等領域的各向同性磁卷材，僅在北美地區(qū)的年需求量就達萬 噸；用于生產(chǎn)微電機用磁條的各向異性磁卷材(目前，國內(nèi)主要應用于音響電機、照相機電 機和錄象機電機)，全球的年需求量亦在萬噸以上。從近幾年的發(fā)展趨勢來看，國外微特電 機生產(chǎn)廠家正逐步將工廠向中國大陸和東南亞轉(zhuǎn)移，中國逐漸成為微電機的制造中心，國 內(nèi)內(nèi)資和外資企業(yè)對異性磁條的需求量猶為可觀，每年可達5. 5億條以上。因此，粘結(jié)磁的 潛在市場十分廣闊。目前鋇鐵氧體粘結(jié)磁預燒料的生產(chǎn)工藝為鐵鱗、鐵精礦+碳酸鋇一混料一 干燥一制粒一粉料預燒一粉碎一鐵氧體預燒料粉。如果使用鐵鱗為原料所得預燒料磁 性能為Br=2000 士 lOOGs，Hcj=ISOO 士 IOOOe，如果使用鐵紅為原料所得預燒料磁性能為 Br=1500士 lOOGs，Hcj=2000士 lOOOe，以上兩種原料生產(chǎn)的預燒料粘結(jié)性能低，尤其是Hcj 指標較低，不能滿足高品質(zhì)產(chǎn)品的粘結(jié)要求。如果原料使用鐵鱗、鐵精礦+碳酸鍶，由于碳 酸鍶比碳酸鋇的價格高的多，增加了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。中國專利申請?zhí)?00810238930.5，發(fā)明名稱是“一種橡塑鐵氧體磁粉及其制備 方法”，采用鐵紅與碳酸鍶或碳酸鋇為原料，并優(yōu)選添加有利于提高低溫預燒效果和控制晶 粒生長的添加劑(SiO2或CaCO3),經(jīng)預燒結(jié)及粉碎處理，得到具有較高磁性能及加工性能的 磁粉，制備適用于作冰箱門封條、門窗磁性封條和廣告磁貼等產(chǎn)品原料的橡塑鐵氧體磁粉， 其工藝為鐵紅+碳酸鍶或碳酸鋇+添加劑(SiO2或CaCO3) —混料一干燥一制粒一粉料預 燒一粉碎一細磨-烘干-鐵氧體預燒料粉。制得的磁粉平均粒度(APD) 1.0-3.0μπι;壓坯 剩磁(Br) 140-160mT ；壓坯矯頑力(jHc) 150_300Ka/m。(備注1 KA/m=12. 56 Oe ；1 mT=10 Gs)。此發(fā)明的工藝是在混料后用水造球，干燥、制粒后才進行預燒，工藝復雜，且提高了生 產(chǎn)成本，另外，為提高磁粉的性能，在原料中添加了有利于提高低溫預燒效果和控制晶粒生 長的添加劑，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鋇鐵氧體預燒料制備工藝方法，通過對原料的合理選擇以及 配方及工藝參數(shù)的設計和優(yōu)化，不需要造球，干燥、制粒，也不需要添加任何添加劑，就能生 產(chǎn)出粒度2. 5-4. 5μπι，壓坯Br=1265士50Gs，壓坯Hcj=3250士 IOOOe的高性能的鋇鐵氧體預 燒料。具有工藝簡單、生產(chǎn)成本低、能耗低的優(yōu)點，解決了背景技術(shù)中存在的上述問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是
一種鋇鐵氧體預燒料制備方法包括如下步驟①將原料和碳酸鋇粉末混合，原料與碳酸鋇的摩爾比為m:1，m=5. 2-5. 9，所述原料是 酸再生副產(chǎn)物氧化鐵粉；
②將上述混合料進行濕法球磨，球磨時間為1-3小時，球磨后變成料漿；
③將料漿直接預燒，預燒溫度為1000°C-1200°C，保溫時間控制在3-5小時，生成鋇鐵 氧體；
④將預燒料進行干式粗磨，即可得到鋇鐵氧體預燒料。較佳的實施方式是酸再生氧化鐵粉和碳酸鋇混合的摩爾比為m: 1，m=5. 5-5. 9， 球磨時間為1. 5—2. 5小時，預燒溫度為IOOO0C -1150°C。保溫時間控制在3. 5-4. 5小時。本發(fā)明所說的濕法球磨、預燒、干式粗磨等工藝，都是本領域公知的技術(shù)。一種前述方法制備的鋇鐵氧體預燒料，壓坯性能指標為平均粒度2. 5-4. 5 μ m, 壓坯Br=1265士50Gs，壓坯Hcj=3250士 lOOOe。性能明顯優(yōu)于傳統(tǒng)鋇鐵氧體預燒料，達到鍶 鐵氧體預燒料性能水平。生產(chǎn)高性能粘結(jié)磁預燒料選用的含鐵原料至關(guān)重要，其主要依據(jù)是該材料反映產(chǎn) 品M相物相純度及預燒料晶體形貌。由于鐵鱗預燒料晶體較大、呈片狀，只能做為低端產(chǎn)品 使用，而酸洗氧化鐵粉預燒料晶體細小均勻、雜相少。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，以酸洗氧化鐵粉為原料 生產(chǎn)的粘結(jié)磁預燒料，其性能明顯優(yōu)于鐵鱗和鐵精礦預燒料。 酸再生氧化鐵粉和碳酸鋇混合后預燒生成Ba0 nFe203，依據(jù)Fe2O3-BaO 二元相圖， 鋇鐵氧體只存在于η<6的一個狹窄的固熔成分區(qū)域內(nèi)。由于或多或少要含有一些雜質(zhì)， 故無法獲得百分百純度的M相鋇鐵氧體。所以要想獲得純度高的M相，必須選擇純度高的 原料及合理的配方。研究發(fā)現(xiàn)，當η在5. 5至5. 9區(qū)間，能獲得高性能鋇鐵氧體粘結(jié)磁預燒 料?？刂票景l(fā)明的原料及原料之間比例、球磨時間、預燒溫度、預燒時間是實現(xiàn)本發(fā)明的關(guān) 鍵。濕法球磨的作用主要一是混料均勻；二是磨細。通過對球磨后料漿的成分及粒度 的正態(tài)分布來看，選擇合理的球磨時間不僅混料成分均勻，而且料漿粒度細且分布窄，有利 于預燒的進行，同時它還對預燒料細磨的粒度分布產(chǎn)生影響。本發(fā)明的有益效果是永磁鐵氧體預燒料的生產(chǎn)與產(chǎn)品在冶金行業(yè)屬于減排、環(huán) 保、利用再生資源開拓新領域的產(chǎn)業(yè)。廢酸及酸洗鐵粉如果不處理是一種嚴重污染環(huán)境的 產(chǎn)品，本發(fā)明以減排、環(huán)保為發(fā)展方向，合理的利用酸洗副產(chǎn)品一酸洗氧化鐵粉為原料，不 添加任何添加劑，通過混料、濕法球磨、預燒和干式粗磨就可以生產(chǎn)出高性能粘結(jié)磁鋇鐵氧 體預燒料，混料后不需要造球，干燥、制粒，具有工藝簡單、生產(chǎn)成本低的特點。
具體實施例方式
以下結(jié)合具體實施方案，進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案和特點。實施例1
將原料氧化鐵和碳酸鋇粉末混合，其摩爾比為5. 9:1，所述原料氧化鐵是酸再生副產(chǎn) 物氧化鐵粉；
將混合料進行濕法球磨，球磨時間為1. 5小時；球磨后使混料成分均勻，而且料漿粒度 細且分布窄；
球磨后放入回轉(zhuǎn)窯進行預燒，預燒溫度為1020°C，保溫時間控制在3. 2小時，預燒后生 成鋇鐵氧體；將預燒料放入球磨機進行干式粗磨，干磨后粒度4. 2 μ m，保證球磨后可以獲得較好的 粒度分布。鋇鐵氧體預燒料性能指標為平均粒度4. 2 μ m，壓坯Br=1260Gs，壓坯 Hcj=33200e。實施例2
將原料氧化鐵和碳酸鋇粉末混合，其摩爾比為5. 6:1，所述原料氧化鐵是酸再生副產(chǎn)物 氧化鐵粉；
將混合料進行濕法球磨，球磨時間為2小時；球磨后使混料成分均勻，而且料漿粒度細 且分布窄；
球磨后放入回轉(zhuǎn)窯進行預燒，預燒溫度為1100°C，保溫時間控制在4小時預燒后生成 鋇鐵氧體；
將預燒料放入球磨機進行干式粗磨，干磨后粒度3. 5μπι，保證球磨后可以獲得較好的 粒度分布。此鋇鐵氧體預燒料性能指標為平均粒度3. 5 μ m，壓坯Br=1265Gs，壓坯 Hcj=32600e。實施例3
將原料氧化鐵和碳酸鋇粉末混合，其摩爾比為5. 4:1，所述原料氧化鐵是酸再生副產(chǎn)物 氧化鐵粉；
將混合料進行濕法球磨，球磨時間為3小時；球磨后使混料成分均勻，而且料漿粒度細 且分布窄；
球磨后放入回轉(zhuǎn)窯進行預燒，預燒溫度為1120°C，保溫時間控制在4. 2小時預燒后鋇 鐵氧體；
將預燒料放入球磨機進行干式粗磨，干磨后粒度3. 2 μ m，保證球磨后可以獲得較好的 粒度分布。此鋇鐵氧體預燒料性能指標為平均粒度3. 2 μ m，壓坯Br=1268Gs，壓坯 Hcj=32000e。實施例4
將原料氧化鐵和碳酸鋇粉末混合，其摩爾比為5. 3:1，，所述原料氧化鐵是酸再生副產(chǎn) 物氧化鐵粉；
將混合料進行濕法球磨，球磨時間為2小時；球磨后使混料成分均勻，而且料漿粒度細 且分布窄。球磨后放入回轉(zhuǎn)窯進行預燒，預燒溫度為1190°C，保溫時間控制在5小時，預燒后 生成鋇鐵氧體；
將預燒料放入球磨機進行干式粗磨，干磨后粒度2. 7μπι，保證球磨后可以獲得較好的 粒度分布。此鋇鐵氧體預燒料性能指標為平均粒度2. 7 μ m，壓坯Br=1270Gs，壓坯 Hcj=31700e。按照本發(fā)明生產(chǎn)的鋇鐵氧體預燒料其性能指標與背景技術(shù)的性能指標對比如 下
通過上表可以看出，通過本發(fā)明生產(chǎn)的鋇鐵氧體預燒料其性能指標尤其是Hcj高于背 景技術(shù)生產(chǎn)的鋇鐵氧體預燒料性能指標，為制造冰箱門封條、門窗磁性封條、兒童玩具、廣 告磁鐵提供更優(yōu)質(zhì)的原料。
權(quán)利要求
一種鋇鐵氧體預燒料制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟①將原料和碳酸鋇粉末混合，原料與碳酸鋇的摩爾比為 m:1,m=5.2 5.9，所述原料是酸再生副產(chǎn)物氧化鐵粉；②將上述混合料進行濕法球磨，球磨時間為1 3小時，球磨后變成料漿；③將料漿直接預燒，預燒溫度為1000℃ 1200℃，保溫時間控制在3 5小時，生成鋇鐵氧體；④將預燒料進行干式粗磨，即可得到鋇鐵氧體預燒料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述之鋇鐵氧體預燒料制備方法，其特征在于酸再生氧化鐵粉和 碳酸鋇混合的摩爾比為m:l，m=5.5-5.9，預燒溫度為1000°C-1150°C，保溫時間控制在 3. 5-4. 5 小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于酸再生氧化鐵粉的純度高于 98. 5%ο
4.一種鋇鐵氧體預燒料，其特征在于該預燒料按照權(quán)利要求1-3任一項所述 方法制備而成，其性能指標為平均粒度2. 5-4. 50μπι，壓坯Br=1265士50Gs，壓坯 Hcj=3250士1000e。
5.一種磁性制品，包括冰箱門、門窗封條或廣告磁貼是采用權(quán)利要求4所述的粘接磁 鋇鐵氧體磁粉經(jīng)擠出或軋制成型加工而成。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種適用于制造冰箱門封條、兒童玩具、廣告宣傳等產(chǎn)品原料的鋇鐵氧體預燒料及其制備方法。技術(shù)方案包括以下步驟①將酸再生副產(chǎn)物氧化鐵粉和碳酸鋇粉末混合；②將混合料進行濕法球磨，球磨后變成料漿；③將料漿直接預燒；④將預燒料進行干式粗磨。本發(fā)明的有益效果是通過對原料的合理選擇以及配方及工藝的優(yōu)化，不需要造球，干燥、制粒，也不需要添加任何添加劑，就能生產(chǎn)出高性能的鋇鐵氧體預燒料。具有工藝簡單、生產(chǎn)成本低、能耗低的優(yōu)點。
文檔編號C04B35/26GK101928134SQ201010158958
公開日2010年12月29日 申請日期2010年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月29日
發(fā)明者孫長杰, 謝強, 邢紀萍, 韓繼征 申請人:中冶恒通冷軋技術(shù)有限公司