專利名稱：一種納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料及其制備方法，屬于結(jié)構(gòu)陶瓷材
料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
透明尖晶石陶瓷材料(簡(jiǎn)稱TMAC)不但具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨損、抗沖擊、高硬 度、高強(qiáng)度、良好的電絕緣性能等優(yōu)點(diǎn)，而且具有白寶石單晶的光學(xué)性能，在紫外、可見光、 紅外光波段具有良好的光學(xué)透過率。但由于制備高性能的TMAC需要較高的溫度及特殊的 燒結(jié)方法，導(dǎo)致整體成本較高，其應(yīng)用目前還主要集中在軍用領(lǐng)域以及航空航天領(lǐng)域。隨著 制造成本的降低，TMAC有望向電子領(lǐng)域開拓更多的應(yīng)用，在民用領(lǐng)域的應(yīng)用也必將日益廣 泛。在次基礎(chǔ)上，國(guó)內(nèi)外不少學(xué)者和研究工作者開始致力于低成本高性能鎂鋁尖晶石陶瓷 的研究，如中國(guó)發(fā)明專利200810104842. 6中提出將磨細(xì)LiF作為助燒劑加入到尖晶石粉 末中，在高溫高壓下成型，燒結(jié)體經(jīng)過退火處理后進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光，即得到透明多晶鎂 鋁尖晶石。雷牧云，李法薈等人以高純、超細(xì)的鎂鋁尖晶石粉末作為起始原料，采用真空熱 壓燒結(jié)與熱等靜壓法相結(jié)合制備透明尖晶石陶瓷。 但是相比無壓燒結(jié)，以上方法需要較高的成本、較大的設(shè)備投資和較長(zhǎng)的制備周 期，所以在無壓燒結(jié)條件下不降低致密度并能夠控制晶粒的長(zhǎng)大是一個(gè)重要的技術(shù)。因此， 開發(fā)一種在無壓條件下兼顧強(qiáng)度與韌性的高致密度的透明鎂鋁尖晶石陶瓷的制備方法具 有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)鎂鋁尖晶石陶瓷強(qiáng)度高，韌性低的問題，提出一種利用溶膠
凝膠法制備的納米級(jí)鎂鋁尖晶石粉體，通過一定的成型方法，在無壓條件下進(jìn)行燒結(jié)制備
納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷的方法。此方法可以在保證鎂鋁漸進(jìn)式陶瓷高致密度的條件
下，最大程度地提高尖晶石的韌性及耐磨性。 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下 本發(fā)明涉及一種納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料，其特征在于以溶膠凝膠法制 備的納米鎂鋁尖晶石粉體為原料，采用折線法進(jìn)行無壓燒結(jié)。 本發(fā)明提出的一種納米級(jí)透明尖晶石陶瓷的制備方法，其特征在于所述方法首 先是以粒徑為納米級(jí)鎂鋁尖晶石粉體為原料，可以采用但不局限于以下制備方法溶膠凝 膠法、化學(xué)沉淀法、噴霧熱解法、醇鹽水解法、螯合物前驅(qū)體法。采用一種創(chuàng)新的燒結(jié)方法即 折線法無壓燒結(jié)。具體方法如下先以一定的升溫速率將試樣加熱到最高燒結(jié)溫度T1，經(jīng) 過短時(shí)間保溫或不保溫，以一定速率降溫至T2，經(jīng)過短時(shí)間保溫或不保溫，再以一定速率升 溫至最終燒結(jié)溫度T3，保溫一定時(shí)間(也可以重復(fù)以上升溫、降溫、保溫步驟)后冷卻，即 得到本發(fā)明的強(qiáng)度高韌性大耐磨損的納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料。如該透明鎂鋁尖 晶石陶瓷材料表面需要加工處理，可用平面磨床和金剛石研磨膏對(duì)陶瓷表面進(jìn)行磨制和拋
3光。其中最高燒結(jié)溫度T1的溫度范圍為1200°C 160(TC，降溫幅度(Tl T2)的范圍為 5(TC 30(TC，最高燒結(jié)溫度與最終燒結(jié)溫度之差(Tl T3)的范圍為20°C 150°C?？梢?通過控制溫度T1、T2、T3實(shí)現(xiàn)亞微米氧化鋁陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50納米至100納米 之間的調(diào)整。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明 本發(fā)明的原料為溶膠凝膠法制備的鎂鋁尖晶石粉體要求MAS含量為95wt. % 99. 99wt. % ，平均粒徑為20nm左右。 本發(fā)明提出的一種納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷的制備方法，其特征在于所述方 法首先是以粒徑為納米級(jí)的鎂鋁尖晶石粉體為原料，可以采用但不限于以下制備方法溶 膠凝膠法、化學(xué)沉淀法、噴霧熱解法、醇鹽水解法、螯合物前驅(qū)體法。采用一種創(chuàng)新的燒結(jié) 方法即折線法無壓燒結(jié)。具體方法如下先以一定的升溫速率將試樣加熱到最高燒結(jié)溫度 Tl，經(jīng)過短時(shí)間保溫或不保溫，以一定速率降溫至T2，經(jīng)過短時(shí)間保溫或不保溫，再以一定 速率升溫至最終燒結(jié)溫度T3，保溫一定時(shí)間(也可以重復(fù)以上升溫、降溫、保溫步驟)后冷 卻，即得到本發(fā)明的強(qiáng)度高韌性大耐磨損的納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料。如該鎂鋁尖 晶石陶瓷材料表面需要加工處理，可用平面磨床和金剛石研磨膏對(duì)陶瓷表面進(jìn)行磨制和拋 光。其中最高燒結(jié)溫度T1的溫度范圍為1200°C 160(TC，降溫幅度(Tl T2)的范圍為 5(TC 30(TC，最高燒結(jié)溫度與最終燒結(jié)溫度之差(Tl T3)的范圍為20°C 150°C。可以 通過控制溫度T1、T2、T3實(shí)現(xiàn)亞微米氧化鋁陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50納米至100納米 之間的調(diào)整。 —種納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料的制備工藝流程為
原料一球磨一干燥一過篩一成型一燒成一表面加工
實(shí)施例1 原料及要求溶膠凝膠法制備鎂鋁尖晶石粉體，要求MAS含量^ 95wt. %，平均粒 徑為20nm左右。 球磨為防止納米氧化鋁粉體團(tuán)聚，將上述原料裝入球磨機(jī)，以無水乙醇為介質(zhì)球 磨5h。 干燥、過篩在70°C IO(TC普通烘箱中靜置干燥4小時(shí)，過80目篩。
成型在鋼模中l(wèi)OMPa預(yù)成型，然后200MPa冷等靜壓成型。 燒成將成型后的試樣置于高溫爐中進(jìn)行無壓燒結(jié)，用氧化鋁空心球填充試樣周 圍的空間，這樣可以減少由于熱應(yīng)力集中對(duì)試樣的影響。具體燒結(jié)制度為以5°C /min的 升溫速率將試樣加熱到20(TC，然后以10°C /min的速率升到1300°C ，不經(jīng)過保溫，以50°C / min的速率降至115(TC，再以10°C /min的速率升至1200°C，保溫30h后自然冷卻至室溫， 即得到本發(fā)明涉及的強(qiáng)度高韌性大耐磨損的納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料。可用平面磨 床和金剛石研磨膏對(duì)陶瓷表面進(jìn)行磨制和拋光。所得制品的主要性能指標(biāo)如下相對(duì)體積 密度，91. 6% ;平均晶粒大小，50nm ;抗彎強(qiáng)度，135MPa ;熱膨脹系數(shù)，5. 5X 10—6。
實(shí)施例2 原料及要求溶膠凝膠法制備鎂鋁尖晶石粉體，要求MAS含量^ 95wt. %，平均粒
4徑為20nm左右。 球磨為防止納米氧化鋁粉體團(tuán)聚，將上述原料裝入球磨機(jī)，以無水乙醇為介質(zhì)球 磨5h。 干燥、過篩在70°C IO(TC普通烘箱中靜置干燥4小時(shí)，過80目篩。
成型在鋼模中10MPa預(yù)成型，然后200MPa冷等靜壓成型。 燒成將成型后的試樣置于高溫爐中進(jìn)行無壓燒結(jié)，用氧化鋁空心球填充試樣周 圍的空間，這樣可以減少由于熱應(yīng)力集中對(duì)試樣的影響。具體燒結(jié)制度為以5°C /min的 升溫速率將試樣加熱到20(TC，然后以10°C /min的速率升到1500°C ，不經(jīng)過保溫，以50°C / min的速率降至135(TC，再以10°C /min的速率升至1400°C，保溫30h后自然冷卻至室溫， 即得到本發(fā)明涉及的強(qiáng)度高韌性大耐磨損的納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料。可用平面磨 床和金剛石研磨膏對(duì)陶瓷表面進(jìn)行磨制和拋光。所得制品的主要性能指標(biāo)如下相對(duì)體積 密度，97. 8% ;平均晶粒大小，70nm ;抗彎強(qiáng)度，139MPa ;熱膨脹系數(shù)，6. 5X 10—6。
實(shí)施例3 原料及要求溶膠凝膠法制備鎂鋁尖晶石粉體，要求MAS含量》95wt. %，平均粒 徑為20nm左右。 球磨為防止納米氧化鋁粉體團(tuán)聚，將上述原料裝入球磨機(jī)，以無水乙醇為介質(zhì)球 磨5h。 干燥、過篩在70°C IO(TC普通烘箱中靜置干燥4小時(shí)，過80目篩。
成型在鋼模中l(wèi)OMPa預(yù)成型，然后200MPa冷等靜壓成型。 燒成將成型后的試樣置于高溫爐中進(jìn)行無壓燒結(jié)，用氧化鋁空心球填充試樣周 圍的空間，這樣可以減少由于熱應(yīng)力集中對(duì)試樣的影響。具體燒結(jié)制度為以5°C /min的 升溫速率將試樣加熱到20(TC，然后以10°C /min的速率升到1700°C ，不經(jīng)過保溫，以50°C / min的速率降至155(TC，再以10°C /min的速率升至1600°C ，保溫30h后自然冷卻至室溫， 即得到本發(fā)明涉及的強(qiáng)度高韌性大耐磨損的納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料。可用平面磨 床和金剛石研磨膏對(duì)陶瓷表面進(jìn)行磨制和拋光。所得制品的主要性能指標(biāo)如下相對(duì)體積 密度，99. 8% ;平均晶粒大小，lOOnm ;抗彎強(qiáng)度，145MPa ;熱膨脹系數(shù)，8. 0X 10—6。
權(quán)利要求
本發(fā)明涉及一種納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料及其制備方法，其特征在于以粒徑為納米級(jí)的鎂鋁尖晶石粉體為原料，經(jīng)過成型，采用折線法無壓燒結(jié)制備得到。制備得到的透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料晶粒尺寸小于100納米。
2. 如權(quán)利要求1所述的納米級(jí)尖晶石陶瓷材料的制備方法，其特征在于采用一種創(chuàng) 新的折線法無壓燒結(jié)。具體方法如下先以一定的升溫速率將試樣加熱到最高燒結(jié)溫度 Tl，經(jīng)過短時(shí)間保溫或不保溫，以一定速率降溫至T2，經(jīng)過短時(shí)間保溫或不保溫，再以一定速率升溫至最終燒結(jié)溫度T3，保溫一定時(shí)間后冷卻。其中最高燒結(jié)溫度T1的溫度范圍為 120(TC 160(TC，降溫幅度(T1 T2)的范圍為50°C 300°C ，最高燒結(jié)溫度與最終燒結(jié)溫 度之差(T1 T3)的范圍為2(TC 15(TC。以上升溫、降溫、保溫的步驟可根據(jù)實(shí)際情況重 復(fù)多次。
3. 如權(quán)利要求1所述的亞微米氧化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于采用折線法 無壓燒結(jié)，可以通過控制溫度Tl、 T2、 T3實(shí)現(xiàn)納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料的平均晶粒 尺寸在50納米至100微米之間的調(diào)整。
4. 如權(quán)利要求1所述的納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料的制備方法，其特征在于粒 徑為納米級(jí)的鎂鋁尖晶石粉體為原料，可以采用但不限于以下制備方法溶膠凝膠法、化學(xué) 沉淀法、噴霧熱解法、醇鹽水解法、螯合物前驅(qū)體法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石(化學(xué)式為MgAl2O4英文縮寫為MAS)陶瓷材料及其制備方法，屬于結(jié)構(gòu)陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以粒徑為納米級(jí)的鎂鋁尖晶石粉體為原料，經(jīng)過成型，采用折線法無壓燒結(jié)制備得到晶粒尺寸小于100納米的透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料。該方法具有燒結(jié)溫度低、制備工藝簡(jiǎn)單、可在無壓燒結(jié)條件下獲得納米級(jí)透明鎂鋁尖晶石陶瓷、可以制備復(fù)雜形狀納米級(jí)的透明鎂鋁尖晶石陶瓷、制備得到的陶瓷平均晶粒尺寸小，且可通過改變燒結(jié)工藝控制其平均晶粒尺寸的優(yōu)點(diǎn)。制備得到的納米透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料相對(duì)密度大于99％，具有高的機(jī)械性能。
文檔編號(hào)C04B35/443GK101786872SQ201010116930
公開日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2010年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月2日
發(fā)明者劉艷改, 房明浩, 王小軍, 黃朝暉 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)