專利名稱：一種氧化釔薄膜及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氧化釔薄膜及其制備方法。
背景技術：
氧化釔具有優(yōu)良的耐熱、耐腐蝕和高溫穩(wěn)定性，對還原介質穩(wěn)定性好，介
電常數(shù)高(12~14)，在熒光粉、光學玻璃、氧傳感器、陶瓷和高溫超導材料等 方面具有廣泛的應用?？梢杂糜谥圃煳⒉ㄓ么判圆牧虾蛙姽び弥匾牧希灿?作光學玻璃、陶瓷材料添加劑、大屏幕電視用高亮度熒光粉和其他顯像管涂料。 還用于制造薄膜電容器和特種耐火材料，以及高壓水銀燈、激光、儲存元件等 的磁泡材料。隨著科學技術的發(fā)展，氧化釔在電子、材料、航空、航天、原子 能和高技術陶瓷等領域的應用會愈加廣泛。
中國的釔資源豐富，主要分布于廣東、廣西、江西和湖南等地。每年大量 出口。隨著市場競爭的激化，單純地利用氧化釔原料或初加工產(chǎn)品，已不能適 應市場發(fā)展的需要。氧化釔的深加工也成為稀土行業(yè)發(fā)展的必然趨勢。其中制 備氧化釔薄膜是發(fā)展的一個熱點。薄膜的制備，可以免除一般粉體制備過程的 后處理帶來的團聚現(xiàn)象，避免涂覆過程帶來的不均勻性，同時可以大量節(jié)省原 材料，降低成本。在高純氧化釔薄膜基礎上，發(fā)展一大批諸如發(fā)光薄膜、磁性 薄膜、陶瓷涂層等先進功能化薄膜材料就成為可能。
經(jīng)典的制膜方法有蒸發(fā)法、濺射法、化學氣相沉積法、溶膠-凝膠法、噴霧 熱解法、脈沖激光沉積法、電子束蒸發(fā)法等。其中大部分方法已在實驗室實現(xiàn) 氧化釔薄膜材料制備的探索[郭海，etal.，中國稀土學報，2001,19(6)，511-514; R.J. Gaboriaud et al.， Materials Science and Engineering B， 109,(2004)，34曙38; S.C. Choi， etal.， Applied Physical Letters 71 (7),(1997)，903; F. Paumier, et al., Crystal Engineering 5,(2002), 169; M. Putkonen, et al. ， Chemical Vapor Deposition 7(1),(2001),4; S.Y. Wang, et al.， Materials Chemistry and Physics 78,(2002),542]。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化釔薄膜的制備方法，以可溶性釔鹽溶液為 原料，通過電化學方法在單晶硅片襯底上沉積薄膜，經(jīng)高溫退火得到氧化釔薄膜。
本發(fā)明采用的技術方案步驟如下一、 一種氧化釔薄膜
在單晶硅襯底的一個側面沉積有一層氧化釔薄膜；該薄膜的化學式為Y203。
二、 一種氧化釔薄膜的制備方法，該方法的步驟如下
1) 將可溶性釔鹽，溶于去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.01 0.5 mol'L—1 的釔鹽溶液；
2) 取上述釔鹽溶液，通過恒溫水浴，控制溶液溫度在40。C 80。C;
3) 利用由工作電極、對電極和參比電極組成的三電極電化學池進行單晶硅襯 底上的薄膜沉積，將三電極插入釔鹽溶液，恒溫30分鐘，調節(jié)工作電極與參比 電極間的電壓在-0.85 V~-1.4 V之間，沉積時間控制在20分鐘 60分鐘；
4) 將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥，隨后，將薄膜在600°C ~1000。C下退火燒結30分鐘~240分鐘，薄膜厚度為0.5微米 5微米。
所述的三電極電化學池中，工作電極為單晶硅片；對電極為鉑金電極、金 電極或石墨電極；參比電極為內置Ag/AgCl/飽和KC1溶液的電極。 所述的可溶性釔鹽為硝酸釔或氯化釔。 本發(fā)明具有的有益效果是
本發(fā)明通過簡單的電化學沉積方法和后續(xù)高溫退火過程，通過反應參數(shù)的 調節(jié)，可以在單晶硅襯底材料上均勻生長氧化釔薄膜，該薄膜材料均勻致密無 開裂，可以作為襯底材料制成各種功能性薄膜材料，既可以減少反應用料，又 省去后續(xù)的涂敷工藝，大大降低生產(chǎn)成本。另外，本發(fā)明工藝方法方法成膜均 勻，沉積厚度可控，設備與操作簡單、反應條件溫和、環(huán)境污染小，是一種全 新的、潔凈、溫和、成本低，能耗低環(huán)境友好的方法。制得一種氧化釔薄膜簡 單、原料易得、無毒、成膜均勻、致密無開裂。


圖1是單晶硅襯底上氧化釔薄膜結構示意圖l.氧化釔薄膜，2.單晶硅襯底。 圖2是實施例1所得產(chǎn)物的XRD圖。 圖3是實施例1所得產(chǎn)物的電鏡照片。 圖4是實施例2所得產(chǎn)物的XRD圖。 圖5是實施例2所得產(chǎn)物的電鏡照片。
具體實施例方式
如圖1所示，本發(fā)明在單晶硅襯底2的一個側面沉積有一層氧化釔薄膜1。 所述的該薄膜的化學式為Y203，該薄膜均勻致密無開裂。
實施例1:氧化釔薄膜及其合成，將0.3830g六水硝酸釔溶于lOOmL去離子水中，攪 拌，配成摩爾濃度0.01molL"的釔鹽溶液。取上述釔鹽溶液10mL，通過恒溫水 浴控制溶液溫度在40°C。利用三電極電化學池進行氧化釔薄膜的沉積。工作電 極為單晶硅片。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶 液電極。將三電極插入釔鹽溶液，恒溫30分鐘。調節(jié)電壓范圍在-0.85V (vs Ag/AgCl/KCl參比電極)之間，沉積時間控制在l小時。將沉積好的薄膜，用去 離子水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在600°C下退火燒結240分鐘。圖2是該 薄膜產(chǎn)物的XRD圖譜，與標準卡片JCPDSno.65-3178吻合，說明得到的薄膜是 氧化釔。圖3為本例所得產(chǎn)物的電鏡照片。從圖中可以看出薄膜顆粒均勻，膜 致密無開裂。圖3右上角插圖為本例所得產(chǎn)物的高倍電鏡照片。從圖中可以看 出組成薄膜的顆粒呈薄片狀。
實施例2:
氧化釔薄膜及其合成，將15.1678g六水氯化釔溶于100mL去離子水中，攪 拌，配成摩爾濃度0.5morL'1的釔鹽溶液；取上述釔鹽溶液10mL，通過恒溫水 浴控制溶液溫度在80。C。利用三電極電化學池進行氧化釔薄膜的沉積。工作電 極為單晶硅片。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶 液電極。將三電極插入銪鹽溶液，恒溫30分鐘。調節(jié)電壓-1.4 V (vs Ag/AgCl/KCl 參比電極)之間，沉積時間控制在20分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子水清洗， 并干燥。隨后，將薄膜在1000°C下退火燒結30分鐘。圖4是該薄膜產(chǎn)物的XRD 圖譜，與標準卡片JCPDS no.65-3178吻合，說明得到的薄膜是氧化釔。圖5為 本例所得產(chǎn)物的電鏡照片。從圖中可以看出薄膜顆粒均勻，膜致密無開裂。圖5 右上角插圖為本例所得產(chǎn)物的高倍電鏡照片。從圖中可以看出組成薄膜的顆粒 粒徑呈薄片狀。相比實施例l，本例樣品顆粒尺寸稍大。
實施例3:
氧化釔薄膜及其合成，將3.8300g六水硝酸釔溶于lOOmL去離子水中，攪 拌，配成摩爾濃度O.lmol'L"的釔鹽溶液。取上述釔鹽溶液10mL，通過恒溫水 浴控制溶液溫度在40°C。利用三電極電化學池進行氧化釔薄膜的沉積。工作電 極為單晶硅片。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶 液電極。將三電極插入釔鹽溶液，恒溫30分鐘。調節(jié)電壓范圍在-1.15V (vs Ag/AgCl/KCl參比電極)之間，沉積時間控制在40分鐘。將沉積好的薄膜，用 去離子水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在800°C下退火燒結120分鐘，得到單 晶硅襯底上的氧化釔薄膜。
權利要求
1、一種氧化釔薄膜，其特征在于在單晶硅襯底的一個側面沉積有一層氧化釔薄膜，該薄膜的化學式為Y2O3。
2、 一種制備權利要求1所述的一種氧化釔薄膜的方法，其特征在于該方法 的步驟如下1) 將可溶性釔鹽，溶于去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.01-0.5 molL—1 的釔鹽溶液；2) 取上述釔鹽溶液，通過恒溫水浴，控制溶液溫度在40。C 80。C;3) 利用由工作電極、對電極和參比電極組成的三電極電化學池進行單晶硅襯 底上的薄膜沉積，將三電極插入釔鹽溶液，恒溫30分鐘，調節(jié)工作電極與參比 電極間的電壓在-0.85 V -1.4 V之間，沉積時間控制在20分鐘~60分鐘；4) 將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥，隨后，將薄膜在600°C ~1000°C下退火燒結30分鐘~240分鐘，薄膜厚度為0.5微米 5微米。
3、 根據(jù)權利要求2所述的一種氧化釔薄膜的制備方法，其特征在于所述 的三電極電化學池中，工作電極為單晶硅片；對電極為鉑金電極、金電極或石 墨電極；參比電極為內置Ag/AgCl/飽和KC1溶液的電極。
4、 根據(jù)權利要求2所述的一種氧化釔薄膜的制備方法，其特征在于所述 的可溶性釔鹽為硝酸釔或氯化釔。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化釔薄膜及其制備方法。在單晶硅襯底的一個側面沉積一層氧化釔薄膜。選擇可溶性釔鹽溶液為原料，利用三電極電化學池在單晶硅片上進行薄膜沉積。將三電極插入釔鹽溶液，40℃～80℃下恒溫30分鐘。調節(jié)電壓范圍在-0.85V～-1.4V(vs Ag/AgCl/KCl參比電極)之間，沉積時間控制在20分鐘～60分鐘。將得到的薄膜清洗并干燥。隨后，將薄膜在600℃～1000℃下退火燒結30分鐘-240分鐘。制備的發(fā)光薄膜均勻致密無開裂。本發(fā)明工藝方法簡單、原料易得、成本低，能耗低，無毒，成膜均勻致密無開裂。
文檔編號C04B41/50GK101462893SQ20091009541
公開日2009年6月24日 申請日期2009年1月12日 優(yōu)先權日2009年1月12日
發(fā)明者俞曉晶, 張亞萍, 王耐艷, 王龍成, 繆灑麗, 紅 賈, 金達萊 申請人:浙江理工大學