專利名稱：黃銅礦類正單軸晶體制備紅外非線性光學元件的定向切割方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體非線性光學元器件的制備加工領(lǐng)域，特別涉及一種用無方向特征的 黃銅礦類正單軸晶體制備紅外非線性光學元器件的定向切割加工方法。
背景技術(shù)：
作為紅外非線性光學元器件應(yīng)用的黃銅礦類晶體，主要包括i -m-vi族化合物和n -iv-v族化合物，所述黃銅礦類單晶，有正單軸晶和負單軸晶之分， 一般采用
Bridgman-Stockbarger法(B-S法)制備。由于受到生長容器的強烈約束，加之生長速率、 熔體粘度等的影響，生長出的晶錠通常為圓柱狀，外觀無明顯的方向特征。要將其準確 地加工制作成各種不同相位匹配角(Gm)和方位角(cp)的非線性光學元件，例如倍頻 器件、光參量振蕩器件(OPO)等，難度很大。在實際進行器件加工過程中，首先必須 對晶錠進行定向，找到C軸(光軸)方向，然后再按所需方向進行切割加工。對這類晶 體定向的傳統(tǒng)方式，通常是在勞厄照相法的基礎(chǔ)上再利用X射線定向儀確定晶體光軸方 向，或采用逐步試探法尋找晶體光軸方向，然后進行定向切割。這些方法的不足在于設(shè) 備比較復(fù)雜，精度不高，對于操作人員的經(jīng)驗和技術(shù)熟練程度都要求比較高，而且在定 向過程中易對環(huán)境造成污染，對操作者的身體健康有所影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種黃銅礦類正單軸晶體制備紅外非 線性光學元件的定向切割方法，此種方法不僅能實現(xiàn)快速定向切割，而且有利于環(huán)境保 護和操作者的身體健康。
黃銅礦類晶體，屬四方晶系，通常為S2m點群，其C軸為唯一光軸。用黃銅礦類 正單軸晶體制備紅外非線性光學元件，所述光學元件的方位角cp與黃銅礦類正單軸晶體 (101)晶面的方位角相同，均為0°。
采用Bridgman-Stockbarger法(B-S法)制備的圓柱狀黃銅礦類正單軸晶錠外觀雖無明 顯的方向特征，但由于晶錠表面存在反光一致的半開放性小孔，能夠獲得解理面{101} 和{112}， {101}和{112}分別有多個取向不同的等效晶面，并有多個不同的組合，例如，
(ioi)、 (foi)、 (oii)、 (oir)和(112)、 (ri2)、 ("2)、 (r〖2)等可構(gòu)成若干
4不同的組合方式。在本發(fā)明所述方法設(shè)計時，將獲得的已知解理面定義為第一象限的 (101)或(112)。
本發(fā)明所述黃銅礦類正單軸晶體制備紅外非線性光學元件的定向切割方法，以上述 黃銅礦類正單軸晶體和晶錠的特點，以及用黃銅礦類正單軸晶體所制備的紅外非線性光
學元件方位角的特點為基礎(chǔ)設(shè)計，包括以下步驟
(1) 確定晶體的C軸方向(所述晶體C軸方向即為光學元件的光軸方向)
將黃銅礦類正單軸晶體的已知解理面(101 )置于帶有吳氏網(wǎng)標尺的所述晶體的(101) 面標準極圖上原點位置，然后旋轉(zhuǎn)晶體，將其另一解理面{112}的法線方向?qū)蕵藴蕵O 圖上{112}中任一極點，當晶體旋轉(zhuǎn)到位后，將標準極圖上(001)極點所表示的晶面法 線方向初步確定為晶體的C軸方向，
或?qū)ⅫS銅礦類正單軸晶體的巳知解理面(112)置于帶有吳氏網(wǎng)標尺的所述晶體的 (112)面標準極圖上原點位置，然后旋轉(zhuǎn)晶體，將其另一解理面{101}的法線方向?qū)?標準極圖上{101}中任一極點，當晶體旋轉(zhuǎn)到位后，將標準極圖上(001)極點所表示的 晶面法線方向初步確定為晶體的C軸方向，
在黃銅礦類正單軸晶體上粗磨出一平面，該平面的法線平行于初步確定的晶體C軸 方向，將所述晶體置于X射線衍射儀樣品臺上，粗磨面位于樣品臺的衍射面位置，采用
e-2e連續(xù)掃描方式確定所磨平面的晶面指數(shù)，若其晶面指數(shù)為(ooi)，表明初步確定的 c軸方向確為晶體的c軸方向，
若其晶面指數(shù)不為(001)，表明初步確定的c軸方向不是晶體的c軸方向，則需
在所述晶體的(101)面或(112)面標準極圖上繼續(xù)旋轉(zhuǎn)晶體，重復(fù)上述步驟，直至找
出晶體的(001)晶面，確定出晶體的C軸方向；
(2) 晶體的初步切割
將已確定C軸方向的晶體置于切割機上，使其(001)晶面和(101)晶面均垂直于
樣品臺，然后根據(jù)光學元件所需的相位匹配角em朝近c軸方向轉(zhuǎn)動樣品臺厶e后進行切
割，獲得光學元件初樣，
所述近c軸方向是晶體的(ioi)晶面法線與c軸夾角減小的方向，所述Ae-e(Ku〉 —em,式中，e(um為(101)晶面法線與晶體c軸夾角；
(3) 檢測初樣
用X射線衍射儀或X射線定向儀對光學元件初樣切割面進行檢測，獲得衍射峰位
值e'及Ae'，所述厶e' = I e' -e' I ，式中，e' "o"為(ioi)晶面衍射角；
5(4)光學元件的精加工
對光學元件初樣切割面進行修正，直至Ae' =Ae，即獲得滿足相位匹配要求的光 學元件通光面，然后以所述通光面為基準進行切割加工。
上述方法中，檢測初樣和光學元件精加工時將光學元件初樣置于x射線衍射儀樣品 臺上，讓其切割面和修正后的切割面位于樣品臺的衍射面位置且c軸位于水平面內(nèi)，固 定2e接收角，轉(zhuǎn)動樣品臺，測定光學元件初樣切割面和修正后的切割面的回擺譜；或?qū)?光學元件初樣置于x射線定向儀樣品臺上，讓其切割面和修正后的切割面位于樣品臺的 衍射面且c軸位于水平面內(nèi)，固定2e接收角，轉(zhuǎn)動樣品臺，測定光學元件初樣切割面 和修正后的切割面的電流峰值。
上述方法中，檢測初樣和光學元件的精加工優(yōu)選用x射線衍射儀測定光學元件初樣 切割面和修正后的切割面的回擺譜，通過回擺譜獲得衍射峰位值e'及Ae'。
本發(fā)明具有以下有益效果
1、 根據(jù)黃銅礦類正單軸晶體已知解理面(101)和{112}或(112)和{101}，利用
帶有吳氏網(wǎng)標尺的晶體標準極圖和x射線衍射儀e-2e連續(xù)掃描確定晶體的c軸方向，不 僅操作簡單，而且定向快速。
2、 由于巧妙地利用了黃銅礦類正單軸晶體所制備的紅外非線性光學元件，其方位 角cp與黃銅礦類正單軸晶體(ioi)晶面的方位角相同的特點，因而本發(fā)明所述方法在c 軸定向后，只需調(diào)整相位匹配角即可切割加工出符合要求的光學元件，大大簡化了操作 程序。
3、 采用X射線衍射儀的回擺功能測定光學元件初樣切割面和修正后的初樣切割面
的回擺譜，指導(dǎo)晶體元件的精加工，不僅操作簡單，定向快速，精度高，而且有利于環(huán) 境保護和操作者的身體健康。
4、 所用設(shè)備X射線衍射儀或X射線定向儀、外圓切割機均為常規(guī)設(shè)備，不需為設(shè)
備的改造增加投資。


圖1是確定晶體的C軸方向時，黃銅礦類正單軸晶體ZnGeP2放在帶有吳氏網(wǎng)標 尺的所述晶體的(101)面標準極圖上的平面示意圖2是圖1中(001)極點所表示的晶面法線方向示意圖3是ZnGeP2晶體C軸與ZnGeP2晶體(101)晶面法線之間關(guān)系的示意圖， 該圖中的箭頭方向為近C軸方向；圖4為ZnGeP2晶體制備的OPO光學元件初樣精加工原理示意圖，圖中a、 b， c 衍射峰分別為(101)面、初樣切割面和修正后的切割面的回擺衍射峰位置，其值分別 為9.1° 、 19.2°和17.0°。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖，以實施例的方式對本發(fā)明所述方法作進一步說明。
本實施例中，用黃銅礦類正單軸晶體ZnGeP2制備紅外非線性O(shè)PO光學元件，其
相位匹配角0111=55°、方位角9=0°。
通過ZnGeP2晶錠表面存在反光一致的半開放性小孔，獲得其解理面{101}和
{112}。
本實施例中，定向切割的步驟如下
(1) 確定晶體的c軸方向
如圖1所示，將ZnGeP2晶體的已知解理面(101)置于帶有吳氏網(wǎng)標尺的所述晶 體的(101)面標準極圖上原點位置，然后旋轉(zhuǎn)晶體，將其另一解理面{112}的法線方向 對準標準極圖上{112}中任一極點，當晶體旋轉(zhuǎn)到位后，將標準極圖上(001)極點所表 示的晶面法線方向初步確定為ZnGeP2晶體的C軸方向；
在ZnGeP2晶體上粗磨出一較小的平面(至少2平方毫米)，該平面的法線平行于 初步確定的ZnGeP2晶體C軸方向，將所述ZnGeP2晶體置于X射線衍射儀樣品臺上， 采用e-29連續(xù)掃描方式確定所磨平面的晶面指數(shù)，若其晶面指數(shù)為(001)，表明初步確 定的C軸方向確為ZnGeP2晶體的C軸方向，若其晶面指數(shù)不為(001),表明初步確 定的C軸方向不是ZnGeP2晶體的C軸方向，則需在ZnGeP2晶體的(101)面標準 極圖上繼續(xù)旋轉(zhuǎn)晶體，重復(fù)上述步驟直至找出ZnGeP2晶體的(001)晶面，確定出Z nGeP2晶體的C軸方向。
所述"重復(fù)上述步驟"是指再將ZnGeP2晶體解理面(112)的法線方向?qū)蕵藴?極圖上{112}中另一極點，當晶體旋轉(zhuǎn)到位后，將標準極圖上(001)極點所表示的晶面 法線方向再次初步確定為ZnGeP2晶體的C軸方向；在ZnGeP2晶體上粗磨出一較小 的平面，該平面的法線平行于初步確定的ZnGeP2晶體C軸方向；將所述ZnGeP2
晶體置于x射線衍射儀樣品臺上，采用e-2e連續(xù)掃描方式確定所磨平面的晶面指數(shù)。
(2) 晶體的初步切割
將C軸方向已確定的ZnGeP2晶體置于外圓切割機上，使其(001)晶面和(101) 晶面均垂直于樣品臺，然后根據(jù)光學元件所需的相位匹配角6111=55°朝近C軸方向轉(zhuǎn)動樣品臺Ae-7.9。后進行切割，獲得光學元件初樣，
所述近C軸方向是ZnGeP2晶體的(101)晶面法線與ZnGeP2晶體C軸夾角減 小的方向(見圖3)，所述厶0=9(1()1)—em,式中，9uw)為ZnGeP2 (101)晶面法線 與C軸的夾角二62.9。。
(3) 檢測初樣
將光學元件初樣置于X射線衍射儀樣品臺上，讓其切割面位于樣品臺的衍射面位置 且C軸位于水平面內(nèi)，固定2e接收角，轉(zhuǎn)動樣品臺，測定光學元件初樣切割面的回擺
譜(見圖4中的b峰)，獲得衍射峰位值e' =19.2°及Ae'，所述Ae' = l e' -e' (101)
I ，式中，e' (H)D為(101)晶面衍射角=9.1° (見圖4中的a峰)。
(4) 光學元件的精加工 對光學元件初樣切割面進行拋磨或切割修正，再將修正后的切割面用步驟(3)所
述方法測定x射線衍射回擺譜，直至Ae' =|e' -e' l (e'見圖4中的c峰)= △e=7.9°，即獲得滿足相位匹配要求的晶體元件通光面，然后以所述通光面為基準進行
切割加工。
上述實施例也可用帶有吳氏網(wǎng)標尺的ZnGeP2晶體的(112)面標準極圖確定晶體 的C軸方向，若用ZnGeP2晶體的.(112)面標準極圖，是將ZnGeP2晶體的己知解 理面(112)置于帶有吳氏網(wǎng)標尺的所述晶體的(112)面標準極圖上原點位置，然后旋 轉(zhuǎn)晶體，將其另一解理面{101}的法線方向?qū)蕵藴蕵O圖上{101}中任一極點，當晶體旋 轉(zhuǎn)到位后，將標準極圖上(001)極點所表示的晶面法線方向初步確定為晶體的C軸方 向。
8
權(quán)利要求
1、一種黃銅礦類正單軸晶體制備紅外非線性光學元件的定向切割方法，其特征在于包括以下步驟(1)確定晶體的C軸方向?qū)ⅫS銅礦類正單軸晶體的已知解理面(101)置于帶有吳氏網(wǎng)標尺的所述晶體的(101)面標準極圖上原點位置，然后旋轉(zhuǎn)晶體，將其另一解理面{112}的法線方向?qū)蕵藴蕵O圖上{112}中任一極點，當晶體旋轉(zhuǎn)到位后，將標準極圖上(001)極點所表示的晶面法線方向初步確定為晶體的C軸方向，或?qū)ⅫS銅礦類正單軸晶體的已知解理面(112)置于帶有吳氏網(wǎng)標尺的所述晶體的(112)面標準極圖上原點位置，然后旋轉(zhuǎn)晶體，將其另一解理面{101}的法線方向?qū)蕵藴蕵O圖上{101}中任一極點，當晶體旋轉(zhuǎn)到位后，將標準極圖上(001)極點所表示的晶面法線方向初步確定為晶體的C軸方向，在黃銅礦類正單軸晶體上粗磨出一平面，該平面的法線平行于初步確定的晶體C軸方向，將所述晶體置于X射線衍射儀樣品臺上，粗磨面位于樣品臺的衍射面位置，采用θ-2θ連續(xù)掃描方式確定所磨平面的晶面指數(shù)，若其晶面指數(shù)為(001)，表明初步確定的C軸方向確為晶體的C軸方向，若其晶面指數(shù)不為(001)，表明初步確定的C軸方向不是晶體的C軸方向，則需在所述晶體的(101)面或(112)面標準極圖上繼續(xù)旋轉(zhuǎn)晶體，重復(fù)上述步驟，直至找出晶體的(001)晶面，確定出晶體的C軸方向；(2)晶體的初步切割將已確定C軸方向的晶體置于切割機上，使其(001)晶面和(101)晶面均垂直于樣品臺，然后根據(jù)光學元件所需的相位匹配角θm朝近C軸方向轉(zhuǎn)動樣品臺△θ后進行切割，獲得光學元件初樣，所述近C軸方向是晶體的(101)晶面法線與C軸夾角減小的方向，所述△θ＝θ(101)—θm，式中，θ(101)為(101)晶面法線與晶體C軸夾角；(3)檢測初樣用X射線衍射儀或X射線定向儀對光學元件初樣切割面進行檢測，獲得衍射峰位值θ′及△θ′，所述△θ′＝|θ′-θ′(101)|，式中，θ′(101)為(101)晶面衍射角；(4)光學元件的精加工對光學元件初樣切割面進行修正，用步驟(3)所述方法對修正后的初樣切割面進行檢測，直至△θ′＝△θ，即獲得滿足相位匹配要求的光學元件通光面，然后以所述通光面為基準進行切割加工。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃銅礦類正單軸晶體制備紅外非線性光學元件的定向切割方法，其特征在于檢測初樣和光學元件的精加工時，將光學元件初樣置于x射線衍射儀樣品臺上，讓其切割面和修正后的切割面位于樣品臺的衍射面位置且c軸位于水平面內(nèi)，固定29接收角，轉(zhuǎn)動樣品臺，測定光學元件初樣切割面和修正后的切割面的回擺譜；或?qū)⒐鈱W元件初樣置于X射線定向儀樣品臺上，讓其切割面和修正后的切割面與樣品臺的衍射面齊平且C軸位于水平面內(nèi)，固定29接收角，轉(zhuǎn)動樣品臺，測定光學元件初樣切割面和修正后的切割面的電流峰值。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃銅礦類正單軸晶體制備紅外非線性光學元件的定向切割方法，其特征在于檢測初樣和光學元件的精加工時，用X射線衍射儀對光學元件初樣切割面和修正后的切割面進行檢測。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的黃銅礦類正單軸晶體制備紅外非線性光學元件的定向切割方法，其特征在于將光學元件初樣置于X射線衍射儀樣品臺上，讓其切割面和修正后的切割面位于樣品臺的衍射面位置且C軸位于水平面內(nèi)，固定29接收角，轉(zhuǎn)動樣品臺，測定光學元件初樣切割面和修正后的切割面的回擺譜。
全文摘要
一種黃銅礦類正單軸晶體制備紅外非線性光學元件的定向切割方法，步驟包括(1)根據(jù)黃銅礦類正單軸晶體解理面{101}和{112}，利用帶有吳氏網(wǎng)標尺的晶體標準極圖和X射線衍射儀θ-2θ連續(xù)掃描確定晶體的C軸方向；(2)將已確定C軸方向的晶體置于切割機上，根據(jù)光學元件所需的相位匹配角θm朝近C軸方向轉(zhuǎn)動樣品臺Δθ后進行切割，獲得光學元件初樣，Δθ＝θ₍₁₀₁₎-θm；(3)將光學元件初樣置于X射線衍射儀樣品臺上，測定光學元件初樣切割面的回擺譜，獲得衍射峰位值θ′及Δθ′，Δθ′＝|θ′-θ′₍₁₀₁₎|；(4)光學元件的精加工，對光學元件初樣切割面進行修正，直至Δθ′＝Δθ。
文檔編號B28D5/00GK101486232SQ200910058229
公開日2009年7月22日 申請日期2009年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月22日
發(fā)明者何知宇, 朱世富, 趙北君, 陳寶軍 申請人:四川大學