專利名稱：一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于工業(yè)高溫爐用熱場材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法。
背景技術(shù)：
工業(yè)高溫爐作為傳統(tǒng)工業(yè)領(lǐng)域、新材料新能源領(lǐng)域及囯防工業(yè)中必備的設(shè)備，其熱場全部或部分為炭/炭復(fù)合材料，主要起到了兩個(gè)方面的作
用隔熱或結(jié)構(gòu)。炭/炭復(fù)合材料在工業(yè)高溫爐中得到了廣泛的應(yīng)用，并徹底解決了石墨件尺寸受限、強(qiáng)度低等缺陷。炭/炭復(fù)合材料型材主要用于工業(yè)爐的門框、低密保溫材料的保護(hù)、玻璃工業(yè)及其他諸多領(lǐng)域。
在曰本專利JP7-117026中提到了一種炭纖維增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料異型件的制備方法，美國專利US6647692B1中提到了 一種纖維增強(qiáng)復(fù)合材料聯(lián)接異型件的制備方法，但國內(nèi)外專利中均未涉及一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種工藝簡單、成本低、實(shí)施性強(qiáng)的工業(yè)高溫爐用炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法。該方法由于釆用炭膠布裁剪鋪層或巻繞，外工裝施壓或模壓固化等定型方式，制得的炭/炭復(fù)合材料型材具備一系列的優(yōu)勢，定型方式簡單，產(chǎn)品尺寸基本不受限制，厚度方向不需機(jī)加，具有優(yōu)越的性價(jià)比優(yōu)勢。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特征在于，制備過程為
(1)炭纖維布經(jīng)過浸膠機(jī)浸漬樹脂后，將炭纖維膠布通過裁剪鋪層或卷繞于金屬質(zhì)或石墨模具工裝上，通過外工裝施壓方式或模壓在固化爐內(nèi)對炭膠布進(jìn)行固化處理，固化脫模后，去除毛邊，制成炭/樹脂基復(fù)合材料型材制品；
(2 )將步驟(1 )中的炭/樹脂基復(fù)合材料型材制品置于炭化爐中進(jìn)行N2保護(hù)下的炭化處理，將所述樹脂轉(zhuǎn)化成樹脂炭，使炭/樹脂基復(fù)合材料型材制品轉(zhuǎn)變成炭/炭復(fù)合材料型材半成品；
(3 )將步驟(2 )中炭化后的炭/炭復(fù)合材料型材半成品進(jìn)行帶金屬質(zhì)
或石墨模具工裝補(bǔ)增密處理；
(4 )將步驟(3 )中補(bǔ)增密處理后的炭/炭復(fù)合材料型材半成品進(jìn)行機(jī)
械加工，制成炭/炭復(fù)合材料型材制品。
在進(jìn)行步驟(3)之前，將步驟(2)中炭化后的炭/炭復(fù)合材料型材半成品，進(jìn)行帶石墨工裝高溫處理開孔，所述高溫處理的溫度為1300°C 2600°C,所述高溫處理的保溫時(shí)間為l-10小時(shí)。
在進(jìn)行步驟(4)之前，將步驟(3)中經(jīng)補(bǔ)增密處理后的炭/炭復(fù)合材料型材半成品置于高溫處理爐中進(jìn)行高溫處理，所述高溫處理的溫度為1300'C 260(TC,所述高溫處理的保溫時(shí)間為1-10小時(shí)，高溫處理后炭/炭復(fù)合材料型材半成品的密度> 1.15g/cm3。
上述步驟(l)中所述炭纖維布編織所用炭纖維為粘膠絲基、瀝青基或聚丙烯腈基炭纖維，所述炭纖維布類型為平紋、斜紋或緞紋，所述炭纖維絲東為l-48K，釆用耐高溫酚醛樹脂浸漬炭纖維布，所述炭纖維膠布中含膠量按重量百分比計(jì)為20-60%，其中K代表絲束千根數(shù)。
上述步驟(1)中所述外工裝機(jī)械施壓時(shí)的壓力控制在0.01-0.5Mpa，模壓時(shí)的壓力控制在0.05-20.0Mpa。
上述步驟(1 )中所述固化處理制度為所述固化爐內(nèi)的溫度以10-30(TC/小時(shí)的升溫速率從室溫升溫至60-100°C，保溫0.5-5小時(shí)，再以10-30(TC/小時(shí)的升溫速率升溫至100-150°C，保溫0.5-10小時(shí)，再以10-30(TC/小時(shí)的升溫速率升溫至150-220°C,保溫0.5-10小時(shí)，然后冷卻至溫度低于70°C,出爐；固化后的炭/樹脂基復(fù)合材料型材制品的密度>1.10g/cm3。
上述步驟(2)中炭化后的炭/炭復(fù)合材料型材半成品的密度>0.90g/cm3，所述N2保護(hù)炭化處理的制度為所述炭化爐內(nèi)的溫度以10-300。C/小時(shí)的升溫速率從室溫升溫至150-220°C,再以2-80。C/小時(shí)的升溫速率升溫至300-600°C,然后以2-10(TC/小時(shí)的升溫速率升溫至600-1100°C。
上述步驟(3)中補(bǔ)增密處理的方式為樹脂或?yàn)r青浸漬-炭化、化學(xué)氣相滲透或浸漬-炭化與化學(xué)氣相滲透相結(jié)合三種增密方式，其中，樹脂或?yàn)r青浸漬-炭化分為(a)樹脂真空浸漬-炭化，浸漬壓力《-0.080Mpa;(b)瀝青真空浸漬-炭化，浸漬壓力《-0.080Mpa; (c)樹脂壓力浸漬-固化/炭化，浸漬、固化壓力為0.3-5Mpa; (d)瀝青壓力浸漬-炭化，浸漬壓力為0.3-5Mpa,炭化壓力30-100Mpa;化學(xué)氣相滲透的沉積溫度為800-120(TC，補(bǔ)增密后炭/炭復(fù)合材料型材半成品的密度M.20g/cm3。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)釆用浸膠機(jī)浸漬樹脂、裁剪并鋪層或卷繞、外加壓或模壓固化定型、炭化、補(bǔ)增密和高溫處理等工序，定型方式簡單且厚度方向無須機(jī)加，降低了制品的生產(chǎn)成本，縮短了生產(chǎn)周期，可在1 2月內(nèi)提供批量產(chǎn)品；
(3) 根據(jù)高溫爐的技術(shù)條件，釆用1300-260(TC范圍內(nèi)合適的溫度高
溫處理，可得到滿足不同技術(shù)條件的系列化產(chǎn)品；
(4) 本發(fā)明制備的產(chǎn)品的尺寸大、范圍廣，如下尺寸可設(shè)計(jì)，長度《3Q0G隨。
下面通過附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
(1) 1K粘膠絲基平紋炭布經(jīng)浸膠機(jī)浸漬樹脂，膠含量為20wt。/。左右；將炭膠布裁剪、鋪層于石墨芯模上；通過外工裝施加外壓固化定型，最終固化溫度為15(TC左右，制成密度為1.10g/cr^的炭/樹脂復(fù)合材料型材制件；
(2)將炭/樹脂復(fù)合材料型材制件置于炭化爐中進(jìn)行N2保護(hù)下的炭化處理，其溫度為60(TC,將樹脂基體轉(zhuǎn)化成樹脂炭，使炭/樹脂復(fù)合材料轉(zhuǎn)變成炭/炭復(fù)合材料制品，密度為0.90g/cm3;
(3 )將炭化完的炭/炭制品經(jīng)過1300~2600 °C的高溫開孔處理；
(4) 將高溫開孔完的炭/炭制品進(jìn)行1周期瀝青壓力浸漬-炭化補(bǔ)增密和1次CVI增密，補(bǔ)增密后制件的密度為1.20g/cm3;
(5) 將補(bǔ)增密完的炭/炭制品置于高溫處理爐中，其高溫處理溫度為1300°C，保溫1 10小時(shí)，其制品密度為1.15g/cm3;
(6) 高溫處理后的炭/炭制品經(jīng)機(jī)械加工后，產(chǎn)品的類型為U型件，尺寸為(邊長60mm) x (槽寬40mm) x (厚度0.3mm) x (長度1000mm)。
實(shí)施例2
(1) 6K瀝青基斜紋炭布經(jīng)浸膠機(jī)浸漬樹脂，膠含量為40wt。/。左右；將炭膠布卷繞于鋼質(zhì)芯模上；通過熱壓機(jī)模壓固化定型，最終固化溫度為1S(TC左右，制成密度為1.25g/cn^的炭/樹脂復(fù)合材料型材制件；
(2) 將炭/樹脂復(fù)合材料型材制件置于炭化爐中進(jìn)行N2保護(hù)下的炭化處理，其溫度為SO(TC,將樹脂基體轉(zhuǎn)化成樹脂炭，使炭/樹脂復(fù)合材料轉(zhuǎn)變成炭/炭復(fù)合材料制品，密度為1.15g/cm3;
(3) 將炭化完的的炭/炭制品進(jìn)行2周期樹脂壓力浸漬-炭化補(bǔ)增密和1周期CVI增密，補(bǔ)增密后制件的密度為1.50g/cm3;
(4) 將補(bǔ)增密完的炭/炭制品置于高溫處理爐中，其高溫處理溫度為1300 2600°C ,保溫1 10小時(shí)，其制品密度為1.45g/cm3;(5)高溫處理后的炭/炭制品經(jīng)機(jī)械加工后， 一件口型卷繞件一分為二件
L型材，產(chǎn)品的類型為L型件，尺寸為(邊長1為60mm) x (邊長2為40mm )x (厚度1.2mm) x (長度2000mm)。
實(shí)施例3
(1 ) 24K聚丙烯腈基緞紋炭布經(jīng)浸膠機(jī)浸漬樹脂，膠含量為60wt。/。左右；將炭膠布裁剪、鋪層于鋼質(zhì)芯模上；通過外工裝施加外壓固化定型，固化溫度為22(TC左右，制成密度為1.20g/cn^的炭/樹脂復(fù)合材料型材制件；
(2)將炭/樹脂復(fù)合材料型材制件置于炭化爐中進(jìn)行N2保護(hù)下的炭化處理，其溫度為IIO(TC,將樹脂基體轉(zhuǎn)化成樹脂炭，使炭/樹脂復(fù)合材料轉(zhuǎn)變成炭/炭復(fù)合材料制品，密度為1.05g/cm3;
(3 )將炭化完的的炭/炭制品進(jìn)行3周期CVI增密，補(bǔ)增密后制件的密度為1.45g/cm3;
(4)補(bǔ)增密后的炭/炭制品經(jīng)機(jī)械加工后，產(chǎn)品的類型為H型件，尺寸為(四邊單邊長為70mm) x (槽寬為45mm) x (厚度3mm) x (長度3000mm)。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特征在于，制備過程為(1)炭纖維布經(jīng)過浸膠機(jī)浸漬樹脂后，將炭纖維膠布通過裁剪鋪層或卷繞于金屬質(zhì)或石墨模具工裝上，通過外工裝施壓方式或模壓在固化爐內(nèi)對炭膠布進(jìn)行固化處理，固化脫模后，去除毛邊，制成炭/樹脂基復(fù)合材料型材制品；(2)將步驟(1)中的炭/樹脂基復(fù)合材料型材制品置于炭化爐中進(jìn)行N2保護(hù)下的炭化處理，將所述樹脂轉(zhuǎn)化成樹脂炭，使炭/樹脂基復(fù)合材料型材制品轉(zhuǎn)變成炭/炭復(fù)合材料型材半成品；(3)將步驟(2)中炭化后的炭/炭復(fù)合材料型材半成品進(jìn)行帶金屬質(zhì)或石墨模具工裝補(bǔ)增密處理；(4)將步驟(3)中補(bǔ)增密處理后的炭/炭復(fù)合材料型材半成品進(jìn)行機(jī)械加工，制成炭/炭復(fù)合材料型材制品。
2. 按照權(quán)利要求l所述的一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特征 在于，在進(jìn)行步驟(3)之前，將步驟(2)中炭化后的炭/炭復(fù)合材料型材 半成品，進(jìn)行帶石墨工裝高溫處理開孔，所述高溫處理的溫度為130(TC ~2600°C。
3. 按照權(quán)利要求1所述的一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特征 在于，在進(jìn)行步驟(4)之前，將步驟(3)中經(jīng)補(bǔ)增密處理后的炭/炭復(fù)合 材料型材半成品置于高溫處理爐中進(jìn)行高溫處理，所述高溫處理的溫度為 1300°C~2600°C。
4. 按照權(quán)利要求l所述的一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特征 在于，步驟(l)中所述炭纖維布編織所用炭纖維為粘膠絲基、瀝青基或 聚丙烯腈基炭纖維，所述炭纖維布類型為平紋、斜紋或緞紋，所述炭纖維 絲束為l-48K,釆用耐高溫酚醛樹脂浸漬炭纖維布，所述炭纖維膠布中含 膠量按重量百分比計(jì)為20-60%,其中K代表絲東千根數(shù)。
5. 按照權(quán)利要求1所述的 一 種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特征在于，步驟(l)中所述外工裝機(jī)械施壓時(shí)的壓力控制在0.01-0.5Mpa，模 壓時(shí)的壓力控制在0.05-20.0Mpa。
6. 按照權(quán)利要求l所述的一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特征 在于，步驟(l)中所述固化處理制度為所述固化爐內(nèi)的溫度以10-30(TC/ 小時(shí)的升溫速率從室溫升溫至60-100°C，保溫0.5-5小時(shí)，再以10-30(TC/ 小時(shí)的升溫速率升溫至100-150°C，保溫0.5-10小時(shí)，再以10-30(TC/小時(shí) 的升溫速率升溫至150-220°C,保溫0.5-10小時(shí)，然后冷卻至溫度低于 70°C,出爐；固化后的炭/樹脂基復(fù)合材料型材制品的密度》1.10g/cm3。
7. 按照權(quán)利要求l所述的一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特征 在于，步驟(2 )中炭化后的炭/炭復(fù)合材料型材半成品的密度> 0.90g/cm3, 所述N2保護(hù)炭化處理的制度為所述炭化爐內(nèi)的溫度以10-30(TC/小時(shí)的 升溫速率從室溫升溫至150-220°C，再以2-80。C/小時(shí)的升溫速率升溫至 300-600°C，然后以2-100。C/小時(shí)的升溫速率升溫至600-1100°C。
8. 按照權(quán)利要求1所述的一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特征 在于，步驟(3)中補(bǔ)增密處理的方式為樹脂或?yàn)r青浸漬-炭化、化學(xué)氣相 滲透或浸漬-炭化與化學(xué)氣相滲透相結(jié)合三種增密方式，其中，樹脂或?yàn)r 青浸漬-炭化分為(a)樹脂真空浸漬-炭化，浸漬壓力<-0.080Mpa; (b) 瀝青真空浸漬-炭化，浸漬壓力《-0.080Mpa; ( c )樹脂壓力浸漬-固化/炭 化，浸漬、固化壓力為0.3-5Mpa; ( d)瀝青壓力浸漬-炭化，浸漬壓力為 0.3-5Mpa,炭化壓力30-100Mpa;化學(xué)氣相滲透的沉積溫度為800-1200°C, 補(bǔ)增密后炭/炭復(fù)合材料型材半成品的密度> 1.20g/cm3。
9. 按照權(quán)利要求2所述的一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特征 在于，所述高溫處理的保溫時(shí)間為l-10小時(shí)。
10. 按照權(quán)利要求3所述的一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，其特 征在于，所述高溫處理的保溫時(shí)間為l-10小時(shí)，高溫處理后炭/炭復(fù)合材 料型材半成品的密度M.15g/cm3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種炭/炭復(fù)合材料型材的制備方法，制備過程為炭纖維布經(jīng)浸漬樹脂后，通過裁剪鋪層或卷繞，采用外工裝施壓或模壓方式進(jìn)行固化，固化脫模后制成炭/樹脂基復(fù)合材料型材制品，然后在N2保護(hù)下進(jìn)行炭化處理，制成炭/炭復(fù)合材料型材半成品，將炭化后的炭/炭復(fù)合材料型材半成品進(jìn)行帶金屬質(zhì)或石墨模具工裝補(bǔ)增密處理；將補(bǔ)增密后的炭/炭復(fù)合材料型材半成品進(jìn)行機(jī)械加工，制成炭/炭復(fù)合材料型材制品。本發(fā)明工藝簡單、成本低、實(shí)施性強(qiáng)，由于采用炭膠布裁剪鋪層或卷繞，外工裝施壓或模壓固化定型方式，制得的炭/炭復(fù)合材料型材具備一系列的優(yōu)勢，定型方式簡單，產(chǎn)品尺寸基本不受限制，厚度方向不需機(jī)加，具有優(yōu)越的性價(jià)比優(yōu)勢。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101638321SQ20091002253
公開日2010年2月3日 申請日期2009年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月15日
發(fā)明者侯衛(wèi)權(quán), 彭志剛, 王石頭, 肖志超, 蘇君明, 陳青華 申請人:西安超碼科技有限公司