專利名稱：：一種實現(xiàn)(Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>)<sub>1-x</sub>(TiO<sub>2</sub>)<sub>x</sub>基陶瓷介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒?br>
技術領域：
：本發(fā)明屬于(Ta205)h(Ti02)x基陶瓷材料制備領域，具體涉及一種實現(xiàn)(Ta205)h(Ti02)x基陶瓷介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒ā?br>
背景技術：
：一般認為介電系數(shù)大于80的電介質為高介電常數(shù)材料，而大多數(shù)高介電常數(shù)材料的介電溫度系數(shù)非常大，從而使電路不穩(wěn)定，導致零部件失效，限制了其應用。實現(xiàn)系統(tǒng)的熱補償，調節(jié)溫度系數(shù)的文獻比專交多，^口《JournaloftheEuropeanCeramicSociety》雜志2007年27巻3987頁中所闡述的兩種實現(xiàn)材料介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒ㄒ环N是將正負溫度系數(shù)組元按比例摻雜；另一種是通過離子替代來調節(jié)晶格結構；第一種方法不易控制所需溫度系數(shù)，第二種方法中引進的離子容易破壞晶格結構。因而，上述兩種實現(xiàn)介電溫度系數(shù)熱補償方法都是通過在材料體系中引入一種新的組元調和介電溫度系數(shù)，而新的組元偏離了原來的材料體系，導致其他方面的性能下降。(Ta205)h(Ti02)x基陶瓷作為典型的高介電常數(shù)材料，是微電子領域電容器件的備選材料。但該材料在低溫下呈現(xiàn)負溫度系數(shù)，限制了其應用。如果采用上述兩種方法調節(jié)其介電溫度系數(shù)接近零，新引進的組元勢必影響其介電常數(shù)，易造成雜質污染。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術中的問題，而提供一種實現(xiàn)(Ta205)h(Ti02)x基陶瓷介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒ā１景l(fā)明通過采用大功率激光器燒結陶瓷坯體，而后在氧氣下退火，實現(xiàn)陶瓷材料的介電溫度系數(shù)接近零，具體步驟如下1)采用二氧化碳激光器作為熱源原位直接燒結(TaA)h(TiO丄基陶瓷坯體，0.35《X《0.6，燒結工藝參數(shù)為將激光功率密度在10-30s內從初值10-30W/cm'提高到燒結功率密度500-800W/cm2,并燒結10-30s后，將激光功率密度在10-60s內降到初值10-30W/cm2，燒結結束；2)將步驟1)中燒結得到的樣品于750-IIO(TC,0.1-0.5MPa的氧氣氛中退火6-10小時。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果如下1)采用本發(fā)明方法調和(TaA)n(TiO丄陶瓷的介電溫度系數(shù)平均值為45ppm/。C，介電系數(shù)和損耗因子均達到了高介電常數(shù)材料的要求。2)本發(fā)明方法沒有引入新的組元，避免了雜質污染。3)本發(fā)明工藝重復性高，可控性強。以下結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明。具體實施例方式在下述實施例中，激光燒結在常溫下進行；采用HP4284ALCR精密測試儀連接低溫制冷設備在-253°C-2(TC下測量樣品的介電性能，測試頻率為lMHz，重復測試的平均結果如表1所示。實施實例1采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(TaA)。.65(Ti02).35陶瓷坯體，在10s內將激光功率密度從初值15W/cm4是高到到燒結功率密度值500W/cm2,燒結10s后再經(jīng)過25s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在75(TC氧氣下退火(0.lMPa)6小時。實施實例2采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(Ta205).6(Ti02).4陶瓷坯體，在12s內將激光功率密度從初值18W/cm4是高到到燒結功率密度值50GW/cm2，燒結15s后再經(jīng)過15s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在9G0。C氧氣下退火(0.2MPa)7小時。實施實例3采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(TaA).6(Ti02)。.4陶瓷坯體，在12s內將激光功率密度從初值18W/ci^提高到到燒結功率密度值6QQW/cm2,燒結10s后再經(jīng)過30s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在78(TC氧氣下退火(0.2MPa)8小時。實施實例4采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(Ta205)。.6(Ti02)。.4陶資坯體，在15s內將激光功率密度從初值15W/cm4是高到到燒結功率密度值650W/cm2，燒結10s后再經(jīng)過40s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在750。C氧氣下退火(0.3MPa)7小時。實施實例5采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(Ta205)。.55(Ti02)。.45陶資坯體，在30s內將激光功率密度從初值15W/cm^是高到到燒結功率密度值600W/cra2,燒結15s后再經(jīng)過25s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在800。C氧氣下退火(0.4MPa)7小時。實施實例6采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(Ta205)。.55(Ti02)。.45陶瓷坯體，在10s內將激光功率密度從初值20W/cm卩提高到到燒結功率密度值600W/cm2,燒結10s后再經(jīng)過30s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在900。C氧氣下退火(0.4MPa)8小時。實施實例7采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(Ta205)。.5(Ti02)。.5陶瓷坯體，在15s內將激光功率密度從初值25W/cr^提高到到燒結功率密度值650W/cm2，燒結15s后再經(jīng)過35s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在90(TC氧氣下退火(0.3MPa)9小時。實施實例8采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(Ta205).5(Ti02)。.5陶瓷坯體，在20s內將激光功率密度從初值20W/cr^提高到到燒結功率密度值700W/cm2,燒結25s后再經(jīng)過60s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在950。C氧氣下退火(0.45MPa)8小時。實施實例9采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(Ta205)Q.45(Ti02)。.55陶瓷坯體，在30s內將激光功率密度從初值20W/cm4是高到到燒結功率密度值8Q0W/cm2，燒結25s后再經(jīng)過35s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在1000。C氧氣下退火(0.5MPa)10小時。實施實例10采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(Ta205)。.45(Ti02)。.55陶瓷坯體，在25s內將激光功率密度從初值25W/cm4是高到到燒結功率密度值750W/cm2,燒結25s后再經(jīng)過40s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在IOO(TC氧氣下退火(0.2MPa)9小時。實施實例11采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(TaA)Q.45(Ti02).55陶瓷坯體，在22s內將激光功率密度從初值30W/cm'提高到到燒結功率密度值700W/cm2，燒結20s后再經(jīng)過45s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在105(TC氧氣下退火(0.2MPa)8小時。實施實例12采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(Ta205)。.4(Ti02)。.6陶瓷坯體，在30s內將激光功率密度從初值30W/cm4是高到到燒結功率密度值600W/cm2，燒結20s后再經(jīng)過50s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在1100。C氧氣下退火(0.5MPa)8小時。實施實例13采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(TaA)。.6(TiOJ。.4陶瓷坯體，在20s內將激光功率密度從初值30W/cm卩提高到到燒結功率密度值65QW/cm2，燒結20s后再經(jīng)過45s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在900。C氧氣下退火(Q.4MPa)9.5小時。實施實例14采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(Ta205)。.5(TiOJ。.5陶瓷坯體，在30s內將激光功率密度從初值2，/(^12提高到到燒結功率密度值8Q0W/cm2，燒結30s后再經(jīng)過55s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在95(TC氧氣下退火(0.3MPa)10小時。實施實例15采用大功率激光器作為熱源原位直接燒結(TaA)。.65(Ti02)。.35陶瓷坯體，在20s內將激光功率密度從初值30W/cir^提高到到燒結功率密度值800W/cm2,燒結25s后再經(jīng)過60s激光功率密度值達到初值，激光關光，樣品燒結結束，然后在1Q0(TC氧氣下退火(0.2MPa)8小時。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表l、實施例1-15中的(TaA)h(TiO丄基陶瓷的介電系數(shù)、損耗因子和溫度系數(shù)權利要求1、一種實現(xiàn)(Ta2O5)1-x(TiO2)x基陶瓷介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒ǎ涮卣髟谟?，包括以下步驟1)采用二氧化碳激光器作為熱源原位直接燒結(Ta2O5)1-x(TiO2)x基陶瓷坯體，0.35≤X≤0.6，燒結工藝參數(shù)為將激光功率密度在10-30s內從初值10-30W/cm2提高到燒結功率密度500-800W/cm2，并燒結10-30s后，將激光功率密度在10-60s內降到初值10-30W/cm2，燒結結束；2)將步驟1)中燒結得到的樣品于750-1100℃，0.1-0.5MPa的氧氣氛中退火6-10小時。全文摘要一種實現(xiàn)(Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>)<sub>1-x</sub>(TiO<sub>2</sub>)<sub>x</sub>基陶瓷介電溫度系數(shù)熱補償?shù)姆椒▽儆谔沾刹牧现苽漕I域。采用引入新組元調節(jié)介電溫度系數(shù)的方法造成雜質污染的同時影響材料的其他介電性能。本發(fā)明通過采用二氧化碳激光器作為熱源原位直接燒結(Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>)<sub>1-x</sub>(TiO<sub>2</sub>)<sub>x</sub>基陶瓷坯體后，0.35≤X≤0.6，再于氧氣氛中退火調節(jié)介電溫度系數(shù)，燒結工藝參數(shù)為將激光功率密度在10-30s內從初值10-30W/cm<sup>2</sup>提高至500-800W/cm<sup>2</sup>，燒結10-30s后，再于10-60s內降到初值；退火溫度750-1100℃，0.1-0.5MPa的氧氣氛，退火時間6-10小時。本發(fā)明方法簡單易行，實現(xiàn)無污染調和。文檔編號C04B35/64GK101439968SQ20081024089公開日2009年5月27日申請日期2008年12月26日優(yōu)先權日2008年12月26日發(fā)明者季凌飛,王寶軍,蔣毅堅申請人:北京工業(yè)大學