專利名稱：一種纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制造技術(shù)領(lǐng)域，涉及纖維增強(qiáng)復(fù)合材料制造技術(shù)，特別涉 及纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制造工藝技術(shù)。
二背景技術(shù)：
纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料是以耐熱增強(qiáng)纖維作為分散相、玻璃作為連續(xù)相 復(fù)合而成的復(fù)合材料，具有輕質(zhì)、高強(qiáng)、高韌、耐熱溫度高和抗熱沖擊性強(qiáng)等 特點(diǎn)，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，研究工作活躍。
纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料的制備方法主要有泥漿浸漬法和溶膠-凝膠法兩種。
泥漿浸漬法是將玻璃原料經(jīng)高溫熔融、水淬、粉碎、球磨，制備基體玻璃細(xì) 粉，細(xì)粉過篩后，加入溶劑和高分子粘接劑制備泥漿；增強(qiáng)纖維通過泥漿浸漬 后，進(jìn)行纖維排布，經(jīng)干燥后，通過切割、疊層制備預(yù)浸帶；預(yù)浸帶經(jīng)烘干、 排膠后高溫高壓成型，得到纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料。
US 4314852介紹了一種采用泥漿浸漬法制備SiC纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料的 制備方法，具體方法是將玻璃基體球磨100h后，過325目篩，以此作為玻璃基體， 增強(qiáng)纖維采用直徑為10um的Nicalon SiC纖維。將40g玻璃細(xì)粉和780mL的丙醇 溶液混合作為浸漬用泥漿，增強(qiáng)纖維以一定的速度經(jīng)過該泥漿后，在室溫或輻 射條件下加熱浸漬纖維，除去纖維表面有機(jī)物后，將浸漬纖維切割、鋪層，在 氮?dú)饣蚱渌栊詺夥毡Ｗo(hù)下，溫度105(TC，壓力13.8MPa條件下，保溫保壓一定 時(shí)間后，制備纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料。該復(fù)合材料的SiC纖維體積含量為5(m 時(shí)，在115(TC時(shí)的彎曲強(qiáng)度達(dá)到了414MPa。
US 5391213采用將硼酸、硝酸鹽以及一些高分子膠粘劑溶于85。C的水中，將 平均粒徑為40nm的Si02膠體按照一定的質(zhì)量比加入到上述溶液中，制備懸浮液， 增強(qiáng)纖維通過該懸浮液，并通過除水干燥裝置后，經(jīng)烘干、切短形成纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料。該工藝制備的玻璃基復(fù)合材料中纖維體積分?jǐn)?shù)在30% 70%之 間，60(TC條件下其彎曲強(qiáng)度大于275MPa。
溶膠-凝膠法是利用金屬醇鹽水解產(chǎn)生金屬氧化物，形成溶膠制備玻璃基體 的制備方法。增強(qiáng)纖維直接與玻璃基體溶膠復(fù)合，膠粒聚集形成凝膠，經(jīng)熱壓 成型后，制備纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料。該方法雖可用于制備形狀復(fù)雜的構(gòu)件， 但后續(xù)燒結(jié)過程基體收縮率大，易導(dǎo)致復(fù)合材料發(fā)生破碎，加工工藝復(fù)雜，加 工周期長(zhǎng)。
US 5399440介紹了采用溶膠-凝膠法制備SiC纖維增強(qiáng)玻璃或陶瓷基復(fù)合材 料的新工藝，工藝主要采用溶膠-凝膠法制備玻璃或玻璃-陶瓷基體溶膠，增強(qiáng) 纖維經(jīng)過溶膠浸漬后，通過干燥裝置，制備纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料預(yù)浸料， 預(yù)浸料經(jīng)熱壓工藝復(fù)合成型，得到微觀結(jié)構(gòu)均勻的復(fù)合材料。
ZL 93117961. O提出了一種泥漿法與溶膠一凝膠法相結(jié)合的制備纖維增強(qiáng)玻
璃、玻璃一陶瓷基復(fù)合材料的新工藝，其特征在于采用溶膠一凝膠法制備基體 玻璃微粉，并配制起粘結(jié)劑作用的溶膠，玻璃微粉分散懸浮于溶膠中，纖維浸 漬該懸浮體排絲在鼓上，借助熱壓燒結(jié)使復(fù)合材料致密化，獲得了碳纖維體積 分?jǐn)?shù)為38。/。時(shí)，斷裂強(qiáng)度高達(dá)750MPa的玻璃基復(fù)合材料。
纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料通常采用的泥漿浸漬法和溶膠-凝膠法兩種制備 工藝均存在工藝繁瑣，效率低，質(zhì)量一致性不好等問題，使用受到限制。
纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料的制備方法一般是通過鋪層后成型，但采用疊合、 縫合或粘接復(fù)合工藝制備纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料預(yù)制件的制備未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料的設(shè)計(jì)方法和制備 工藝。
本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，以玻璃纖維或其織物作 為玻璃基體，通過鋪層設(shè)計(jì)，以不同復(fù)合混雜方式制成坯料或預(yù)制件，熱壓成 型得到纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料。本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，至少包括如下步驟
(1) 預(yù)處理在100。C 15(TC條件下處理玻璃基體和增強(qiáng)纖維，去除纖維表面吸附水；
(2) 預(yù)制體制備將玻璃纖維與增強(qiáng)纖維復(fù)合制備預(yù)制體；
(3) 熱壓成型采用玻璃基復(fù)合材料通用熱壓工藝成型。本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述預(yù)制件制備過程的
復(fù)合方式可以是玻璃纖維與增強(qiáng)纖維的疊合、縫合、粘接復(fù)合中的一種或其中幾種的組合。
本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述玻璃纖維基體可以是紗、氈、織物中的一種或其中幾種的組合。
本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制造工藝，所述玻璃基體選自E玻璃、C玻璃、D玻璃、M玻璃、L玻璃、S玻璃中的一種或其中幾種的組合。
本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述增強(qiáng)纖維為耐熱纖維。
本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述耐熱纖維選自碳纖維、石墨纖維、石英纖維、高硅氧纖維、碳化硅、氧化鋁中的一種或其中幾種的復(fù)合體系。
本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述增強(qiáng)纖維可以是連續(xù)纖維、織物、纖維氈、晶須或短纖維中的一種或其中幾種的混合體系。
本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述熱壓成型條件為100(TC 160(TC、 0. 5MPa 20MPa、 20min 120min。
本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，通過對(duì)預(yù)制件的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)賦予復(fù)合材料可設(shè)計(jì)性，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)致密，有效簡(jiǎn)化預(yù)浸料制備工藝，加工周期短，制備效率高，有效降低能耗和環(huán)境污染。
本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，特別適用于高纖維含量增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料的制備。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不作為對(duì)發(fā)明內(nèi)容的限制。
實(shí)施例一
采用10層E玻璃無捻粗紗方格布作為玻璃基體，以20層單向碳纖維織物為增強(qiáng)纖維，兩種纖維織物經(jīng)10(TC干燥4h后，降溫至室溫。將2層碳纖維織物正交排列后，作為增強(qiáng)纖維，與玻璃纖維基體按照相間混雜方式進(jìn)行鋪層設(shè)計(jì)，制備纖維-基體預(yù)制件。將纖維-基體預(yù)制件放入石墨爐具內(nèi)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下迅速升溫升壓，在溫度為130(TC，壓力為16MPa條件下，熱壓燒結(jié)35min，然后在冷卻期間降壓，得到厚度為4.8mm，纖維體積分?jǐn)?shù)為68.2%的碳纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料。
實(shí)施例二
采用10層C玻璃和D玻璃的纖維復(fù)合氈作為玻璃基體，以18層斜紋碳纖維織物為增強(qiáng)纖維，兩種纖維織物經(jīng)14(TC干燥2h后，降溫至室溫。將2層碳纖維織物交替排列后，作為增強(qiáng)纖維，與玻璃纖維基體按照交替鋪層方式進(jìn)行疊層設(shè)計(jì)，制備纖維-基體預(yù)制件。在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，將纖維-基體預(yù)制件放入石墨爐具內(nèi)，迅速升溫升壓，在溫度為120(TC，壓力為9MPa條件下，熱壓燒結(jié)80min，然后在冷卻期間降壓。通過以上工藝可得到厚度為7.3mm，纖維體積分?jǐn)?shù)為43. 2%的碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料。
實(shí)施例三
采用10層緞紋S玻璃纖維織物作為玻璃基體，以10層碳纖維和石墨纖維的混紡織物為增強(qiáng)纖維，將兩種纖維織物在13(TC干燥3h后，與碳纖維增/石墨纖維混紡織物交替鋪層，制備坯料后，采用一定量的碳纖維紗對(duì)坯料進(jìn)行Z向縫合。在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，熱壓燒結(jié)溫度135(TC，壓力為19MPa，保溫保壓22min，在冷卻期間降壓，通過以上工藝可得到厚度為5. 6mra，纖維體積分?jǐn)?shù)為79. 8%的混紡織物增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料。
實(shí)施例四
采用20層M玻璃纖維氈作為玻璃基體，以10層碳化硅纖維晶須作為增強(qiáng) 材料，將兩種纖維織物經(jīng)15(TC干燥2h后，將2層玻璃纖維織物平行排列后， 作為玻璃基體，與碳化硅增強(qiáng)纖維交替鋪層進(jìn)行疊層設(shè)計(jì)，制備纖維-基體預(yù)制 件。在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，預(yù)制件的熱壓燒結(jié)溫度150(TC，壓力為4MPa，保溫保 壓64min，在冷卻期間脫壓，通過以上工藝得到厚度為3. 3mm，纖維體積分?jǐn)?shù)為 25. 6%的碳化硅增強(qiáng)的玻璃基復(fù)合材料。
實(shí)施例五
釆用10層E玻璃纖維方格布和10層S玻璃纖維方格布作為玻璃基體，以 IO層高硅氧纖維氈作為增強(qiáng)材料，將兩種纖維織物經(jīng)13(TC干燥3h后，按照E 玻璃纖維方格布/高硅氧纖維氈/S玻璃纖維方格布的鋪層方式，制備纖維-基體 預(yù)制件。在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，預(yù)制件的熱壓燒結(jié)溫度100(TC，壓力為0.8MPa， 保溫保壓120min，在冷卻期間脫壓，通過以上工藝可得到厚度為6. 4mm，纖維體 積分?jǐn)?shù)為12. 5%的高硅氧纖維氈增強(qiáng)的玻璃基復(fù)合材料。
實(shí)施例六
采用20層斜紋L玻璃纖維織物作為玻璃基體，以一定量的氧化鋁短纖維作 為增強(qiáng)材料，將兩種纖維織物經(jīng)125。C干燥4h后，采用一種聚氨脂膠粘劑將氧 化鋁短纖維與L玻璃纖維織物進(jìn)行粘接復(fù)合后，進(jìn)行疊層設(shè)計(jì)，制備纖維-基體 預(yù)制件。在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，預(yù)制件的熱壓燒結(jié)溫度160(TC，壓力為13MPa, 保溫保壓53min，在冷卻期間脫壓，通過以上工藝可得到厚度為5. 2mm，纖維體 積分?jǐn)?shù)為52. 5%的氧化鋁纖維增強(qiáng)的玻璃基復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1. 一種纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，以玻璃纖維或其織物作為玻璃基體，通過鋪層設(shè)計(jì)，以不同復(fù)合混雜方式制成坯料或預(yù)制件，熱壓成型得到纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料，制備過程至少包括如下步驟(1)預(yù)處理在100℃～150℃條件下處理玻璃基體和增強(qiáng)纖維，去除纖維表面吸附水；(2)預(yù)制體制備將玻璃纖維與增強(qiáng)纖維復(fù)合制備預(yù)制體；(3)熱壓成型采用玻璃基復(fù)合材料通用熱壓工藝成型。
2 .如權(quán)利要求l所述纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述預(yù)制件制備過程的復(fù)合方式可以是玻璃纖維與增強(qiáng)纖維的疊合、縫合、粘結(jié)復(fù)合中的一種或其中幾種的組合。
3.如權(quán)利要求l所述纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述玻璃纖維基體可以是紗、氈、織物中的一種或其中幾種的組合。
4 .如權(quán)利要求1所述纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述玻璃基體選自E玻璃、C玻璃、D玻璃、M玻璃、L玻璃、S玻璃中的一種或其中幾種的組合。
5 .如權(quán)利要求l所述纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述增強(qiáng)纖維為耐熱纖維。
6 .如權(quán)利要求5所述纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述耐熱纖維選自碳纖維、石墨纖維、石英纖維、高硅氧纖維、碳化硅、氧化鋁中的一種或其中幾種的復(fù)合體系。
7 .如權(quán)利要求l所述纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述增強(qiáng)纖維可以是連續(xù)纖維、織物、纖維氈、晶須或短纖維中的一種或其屮幾種的混合體系。
8 .如權(quán)利要求1所述纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，所述熱壓成型條件為1000。C 1600。C、 0, 5MPa 20MPa、 20min 120min。
全文摘要
本發(fā)明涉及的纖維增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備工藝，采用制備樹脂基復(fù)合材料常用的鋪層設(shè)計(jì)方法，直接以玻璃纖維或其織物作為玻璃基體，以耐熱纖維為增強(qiáng)材料，采用鋪層、熱壓工藝制備玻璃基復(fù)合材料，主要過程包括材料預(yù)處理、鋪疊、熱壓致密化工序，與傳統(tǒng)泥漿浸漬法和溶膠-凝膠法相比，顯著簡(jiǎn)化制備工藝，有效提高加工效率，降低能耗，加工過程不產(chǎn)生粉塵污染，特別適用于高纖維含量增強(qiáng)玻璃基復(fù)合材料制備。采用本發(fā)明涉及的制備方法，賦予玻璃基復(fù)合材料更好的可設(shè)計(jì)性，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)致密。
文檔編號(hào)C03B19/06GK101475299SQ200810238008
公開日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2008年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月3日
發(fā)明者寧 李, 汪得功, 玲 王, 辛培訓(xùn), 威 鄭, 黃玉松 申請(qǐng)人:中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所