專利名稱：一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于復(fù)相陶瓷材料領(lǐng)域，具體涉及一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料及其制 備方法。
技術(shù)背景二硼化鈦(TiB2)陶瓷具有熔點高(32(KTC)、硬度高(3300Kg/腿2)、模量高(570GN/m2)、 耐腐蝕等優(yōu)點，而且是一種具有良好導(dǎo)電性的陶瓷，廣泛應(yīng)用于高溫電極、高溫結(jié)構(gòu)材料、 抗沖擊部件、耐磨與耐腐蝕部件等領(lǐng)域。將導(dǎo)電的TiB2陶瓷和非導(dǎo)電的陶瓷結(jié)合起來得到合 適電阻率的復(fù)相陶瓷，可以制備導(dǎo)電坩堝，在包裝材料、多層膜電容器及顯象管金屬化等真 空蒸鍍行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用，是真空蒸鍍行業(yè)的關(guān)鍵耗材。最初，人們將不同比例的非導(dǎo)電 BN陶瓷引入，得到TiB廠BN體系復(fù)相陶瓷，通過調(diào)控導(dǎo)電相和非導(dǎo)電相的比例獲得不同的電 阻率。而且，BN陶瓷能夠提高蒸發(fā)坩堝的抗熱震性，并且使得蒸發(fā)坩堝容易加工。制備過程 則采用熱壓燒結(jié)方法，溫度1400-1700°C，壓力為10-30MPa，見文獻[l]。但是，TiB廠BN復(fù) 相陶瓷導(dǎo)電坩堝存在高溫強度較差、容易吸潮等問題。文獻[2]在TiB廠BN體系中引入了 A1N 陶瓷，采用195(TC、 30MPa的熱壓燒結(jié)法得到TiB廠BN-A1N復(fù)相陶瓷坩堝，提高了坩堝對鋁 液的潤濕性，但是存在導(dǎo)電率不均勻、使用溫度降低等問題。文獻[3]在TiB廠BN體系中引入 了 SiC陶瓷，采用熱壓法得到TiB2-BN-SiC復(fù)相陶瓷坩堝，這種坩堝在800-180(TC之間使用 時電阻率變化僅為4%，但是存在壽命縮短等問題。文獻[4]在TiB2-BN體系中引入了 Ca，采用 熱壓法得到TiB2-BN-CaO復(fù)相陶瓷坩堝，這種坩堝解決了吸潮問題，但是損失了坩堝的高溫 性能和對鋁液的潤濕性。國內(nèi)提出了混合法熱壓燒結(jié)TiB2-BN-A1N復(fù)相陶瓷坩堝[5]、反應(yīng)合 成與熱壓燒結(jié)TiB2-BN-A1N復(fù)相陶瓷坩堝[6]、無壓燒結(jié)BN復(fù)相陶瓷坩堝[7]、在金屬表面涂 覆TiB2陶瓷的金屬坩堝[8]等方法，仍然沒有解決國外專利存在的問題。 參考文獻[1] Klaus Hunold, Alfred Lipp， and Klaus Reinmuth: Refractory, electrically conductive, mixed materials containing boron nitride and process for their manufacture, United States Patent, No. 4， 528，120。[2] Charles F. Jerabek: Bar evaporation source having improved wettability, United States Patent, No. 4， 526， 840。[3] Edward D. Parent and Thomas B. McDonough: Electrically conductive boat for vacuum evaporation of metals， United States Patent' No. 4,199,480。[4] Jungling Thomas: Material for aging-resistant ceramic vaporizers, United States Patent, No. 6,466,738。[5]謝一心、邢維明、謝騰飛、邢程波導(dǎo)電復(fù)合陶瓷蒸發(fā)舟的生產(chǎn)方法，中國專利申請?zhí)?00510040520.6。[6]李敏超導(dǎo)電復(fù)合陶瓷蒸發(fā)舟的制造工藝，中國專利申請?zhí)朣6106491A。[7]曾照強、胡曉清無壓燒結(jié)制備氮化硼復(fù)合陶瓷蒸發(fā)舟的方法，中國專利申請?zhí)?9119429. 2。[8]李殿國、劉萬生、蘇啟、張虎寅 一種涂有二硼化鈦的坩堝及其制造方法，中國專 利申請?zhí)?94115523.4。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種電阻率均勻、抗熱震性好、耐金屬熔蝕性好的用于導(dǎo)電坩堝 的多元復(fù)相陶瓷材料及其制備方法，該多元復(fù)相陶瓷材料用于導(dǎo)電坩堝，具有使用壽命長的 特點。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料，其特征在于它的組成表示為TiB2-BN-Ti3SiC2， TiB2所占質(zhì)量百分比為30 60%， BN所占質(zhì)量 百分比為20 50%， Ti:,SiC2所占質(zhì)量百分比為20 50%。上述一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于它包括如下歩驟1) 按TiB2: BN: Ti : Si: TiC的摩爾比為 (0. 50 1. 02) : (0. 81 2. 02) : (0, 10 0,26) : (0. 10 0. 26) : (0. 20 0. 52)，選取TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，備用；2) 將TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均勻混合，置于石墨模具中，在氬氣環(huán)境中 采用感應(yīng)熱壓或通電熱壓進行燒結(jié)，然后隨爐冷卻，得到用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料； 其中采用感應(yīng)熱壓進行燒結(jié)是在感應(yīng)熱壓燒結(jié)爐中，以50 18(TC/min的升溫速度將溫度 升至1600 2000。C，保溫30 120分鐘，施加壓力20 40MPa;采用通電熱壓進行燒結(jié)是在 通電熱壓燒結(jié)爐中，以150 600°C/min的升溫速度將溫度升至1500 190(TC，保溫30 60 分鐘，施加壓力20 備Pa。本發(fā)明通過Ti粉、Si粉、TiC粉反應(yīng)合成Ti:,SiC2，然后原位高溫熱壓燒結(jié)獲得 TiB2-BN-Ti:,SiC,密實復(fù)相陶瓷。TiB.,陶瓷與Ti:,Si CJ甸瓷一樣，均為六方層狀結(jié)構(gòu)，熱膨脹 系數(shù)相近，可以形成好的復(fù)合結(jié)構(gòu)，從而獲得優(yōu)良的力學性能和抗熱震性能。本發(fā)明的有益效果是利用Ti:,SiC2陶瓷優(yōu)異的導(dǎo)電性、抗熱震性、耐腐蝕性和可加工 性，將Ti:,SiC2與TiB2、 BN復(fù)合，獲得電阻率均勻、抗熱震性好、耐金屬熔蝕性好的多元復(fù) 相陶瓷材，提高復(fù)相陶瓷坩堝的使用壽命。同時，選用的原料簡單，反應(yīng)合成與原位熱壓燒 結(jié)過程一步完成，生產(chǎn)過程成本低。
具體實施方式
為了更好地理解本發(fā)明'下面結(jié)合實施例進一歩闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不 僅僅局限于下面的實施例。實施例1:一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料的制備方法，它包括如下步驟1)按TiB" BN: Ti : Si: TiC的摩爾比為0.50:1.61:0.15:0.15:0.31，選取TiB2粉、 BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，備用；2)將TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均勻混合，置于石墨模具中，在氬氣環(huán)境中 采用感應(yīng)熱壓進行燒結(jié)，在感應(yīng)熱壓燒結(jié)爐中，以8(rC/min的升溫速度將溫度升至170(TC， 保溫60分鐘，施加壓力30MPa，然后隨爐冷卻，得到用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料；該 多元復(fù)相陶瓷材料用于制備導(dǎo)電坩堝，其性能為電阻率2000 ii Q cm、抗彎強度llOMPa、 抗壓強度300MPa、熱導(dǎo)率50 WM—T、熱膨脹系數(shù)5X1(T7K、高溫使用壽命12小時。實施例2:一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料的制備方法，它包括如下步驟1) 按TiB2: BN: Ti : Si: TiC的摩爾比為0.67:1.61:0.10:0.10:0.20，選取TiB2粉、 BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，備用；2) 將T比2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均勻混合，置于石墨模具中，在氬氣環(huán)境中 采用感應(yīng)熱壓進行燒結(jié)，在感應(yīng)熱壓燒結(jié)爐中，以15(TC/rain的升溫速度將溫度升至1900 °C,保溫60分鐘，施加壓力30MPa，然后隨爐冷卻，得到用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料； 該多元復(fù)相陶瓷材料用于制備導(dǎo)電坩堝，其性能為電阻率lOOOyQ'cm、抗彎強度 120MPa、抗壓強度400MPa、熱導(dǎo)率55 WM—t1、熱膨脹系數(shù)5. 1X10—7K、高溫使用壽 命13小時。實施例3:一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料的制備方法，它包括如下步驟1) 按TiB" BN: Ti : Si: TiC的摩爾比為0.59:1.61:0.13:0.13:0.26，選取TiB2粉、 BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，備用；2) 將TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均勻混合，置于石墨模具中，在氬氣環(huán)境中 采用通電熱壓進行燒結(jié)，在通電熱壓燒結(jié)爐中，以40(TC/min的升溫速度將溫度升至1800 'C，保溫30分鐘，施加壓力30MPa，然后隨爐冷卻，得到用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料； 該多元復(fù)相陶瓷材料用于制備導(dǎo)電柑堝，其性能為電阻率800y Q 'cm、抗彎強度120MPa、 抗壓強度4磨a、熱導(dǎo)率60WM—T、熱膨脹系數(shù)4.9X1(T7K、高溫使用壽命14小時。實施例4:一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料的制備方法，它包括如下步驟1) 按TiB2: BN: Ti : Si: TiC的摩爾比為0.50: 0.81 : 0. 10 : 0.10 : 0.20，選取TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，備用；2) 將TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均勻混合，置于石墨模具中，在氬氣環(huán)境中 采用感應(yīng)熱壓進行燒結(jié)，在感應(yīng)熱壓燒結(jié)爐中，以5(TC/min的升溫速度將溫度升至160(TC， 保溫120分鐘，施加壓力20MPa，然后隨爐冷卻，得到用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料。實施例5:一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料的制備方法，它包括如下步驟1) 按TiB" BN: Ti : Si: TiC的摩爾比為1.02: 2.02 : 0. 26 : 0.26 : 0.52，選取 TiB」粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，備用；2) 將TiBs粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均勻混合，置于石墨模具中，在氬氣環(huán)境中采用感應(yīng)熱壓進行燒結(jié)，在感應(yīng)熱壓燒結(jié)爐中，以180'C/min的升溫速度將溫度升至2000 °C，保溫30分鐘，施加壓力40MPa，然后隨爐冷卻，得到用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料。 實施例6:一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料的制備方法，它包括如下步驟1) 按TiB2: BN: Ti : Si: TiC的摩爾比為0.50: 0.81 : 0. 10 : 0.10 : 0.20，選取 TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，備用；2) 將TiB^粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均勻混合，置于石墨模具中，在氬氣環(huán)境中 采用通電熱壓進行燒結(jié)，在通電熱壓燒結(jié)爐中，以15(TC/min的升溫速度將溫度升至1500 'C，保溫60分鐘，施加壓力20MPa，然后隨爐冷卻，得到用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料。實施例7:一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料的制備方法，它包括如下步驟1) 按TiB2: BN: Ti : Si: TiC的摩爾比為1.02: 2.02 : 0.26 : 0.26 : 0.52，選取 TiB」粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，備用；2) 將TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均勻混合，置于石墨模具中，在氬氣環(huán)境中 采用通電熱壓進行燒結(jié)，在通電熱壓燒結(jié)爐中，以60(TC/min的升溫速度將溫度升至1900 'C，保溫30分鐘，施加壓力40MPa，然后隨爐冷卻，得到用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料。
權(quán)利要求
1. 一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料，其特征在于它的組成表示為TiB2-BN-Ti3SiC2，TiB2所占質(zhì)量百分比為30～60％，BN所占質(zhì)量百分比為20～50％，Ti3SiC2所占質(zhì)量百分比為20～50％。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在 于它包括如下步驟1) 按TiB2: BN: Ti : Si: TiC的摩爾比為 (0. 50 1.02) : (0.81 2. 02) : (0. 10 0.26) : (0. 10 0. 26) : (0. 20 0. 52),選取TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，備 用；2) 將TiB2粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均勻混合，置于石墨模具中，在氬氣環(huán)境 中采用感應(yīng)熱壓或通電熱壓進行燒結(jié)，然后隨爐冷卻，得到用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷 材料；其中采用感應(yīng)熱壓進行燒結(jié)是在感應(yīng)熱壓燒結(jié)爐中，以50 180°C/min的升溫速 度將溫度升至1600 2000°C，保溫30 120分鐘，施加壓力20 40MPa;采用通電熱壓進 行燒結(jié)是在通電熱壓燒結(jié)爐中，以150 600°C/min的升溫速度將溫度升至1500 1900°C， 保溫30 60分鐘，施加壓力20 40MPa。
全文摘要
本發(fā)明屬于復(fù)相陶瓷材料領(lǐng)域。一種用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)按TiB₂∶BN∶Ti∶Si∶TiC的摩爾比為(0.50～1.02)∶(0.81～2.02)∶(0.10～0.26)∶(0.10～0.26)∶(0.20～0.52)，選取TiB₂粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉，備用；2)將TiB₂粉、BN粉、Ti粉、Si粉和TiC粉均勻混合，置于石墨模具中，在氬氣環(huán)境中采用感應(yīng)熱壓或通電熱壓進行燒結(jié)，然后隨爐冷卻，得到用于導(dǎo)電坩堝的多元復(fù)相陶瓷材料。本發(fā)明獲得電阻率均勻、抗熱震性好、耐金屬熔蝕性好的多元復(fù)相陶瓷材，提高復(fù)相陶瓷坩堝的使用壽命；同時，生產(chǎn)過程成本低。該多元復(fù)相陶瓷材料用于制備導(dǎo)電坩堝。
文檔編號C04B35/56GK101265107SQ200810047410
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月22日
發(fā)明者傅正義, 帆 張, 張清杰, 張金詠, 梅柄初, 皓 王, 王為民, 王玉成 申請人:武漢理工大學