專利名稱：通過火花等離子體燒結(jié)(sps)來連接耐火陶瓷部件的方法
通過火花等離子體燒結(jié)(SPS)來連接
耐火陶瓷部件的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過火花等離子體燒結(jié)(SPS)來連接耐火陶瓷 部件(refractory ceramic parts )的方法。
本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域可以通常定義為接合陶瓷(連接陶瓷， jointing ceramics ), 更具體i也i兌耐火陶^:的4貞i或。
表達(dá)"耐火陶瓷"通常理解成是指具有的燒結(jié)溫度高于1300°C 的陶瓷。
由于它們的耐火特性和脆性特性，陶瓷是難以形成的材料。
當(dāng)必須燒結(jié)高度耐火陶瓷如石友化物或氮化物時，目前的加工方 式是相對長時間和昂貴的。
通常難以用陶瓷、并且尤其是用耐火陶瓷來制造復(fù)雜形狀的部件。
因此經(jīng)常優(yōu)選由簡單形狀的陶資元件或部件制造結(jié)構(gòu)，然后連 接這些元件以產(chǎn)生更復(fù)雜形狀的最終結(jié)構(gòu)。
由于在陶資如石灰化硅的應(yīng)用中4吏用的高溫，例如大約1000。C 和以上，因此排除了通過用有才幾產(chǎn)物的粘合來連4妻這些陶瓷。此外，通過利用能量束(有或沒有焊劑)進(jìn)行焊接(TIG、電 子焊接或激光焊接)并涉及待連接部件的局部熔化來進(jìn)行連接的常 規(guī)才支術(shù)不能用于連4妾陶瓷。
這是因為，在局部加熱期間，在可能開始熔化以前，熱沖擊將 導(dǎo)致陶乾的突然-皮裂。
因此，固相擴(kuò)散焊接、燒結(jié)連接、以及反應(yīng)性銅焊是目前最常 用的用來生產(chǎn)耐火陶資4妄頭的纟支術(shù)。
從它們的實施的觀點(diǎn)來看，固相擴(kuò)散焊接和燒結(jié)連接具有受到 限制的缺點(diǎn)。
對于固相擴(kuò)散焊-接，如果卩吏用單軸壓制，則部件的形狀必須4呆
持簡單，否則需要復(fù)雜的工藝裝置(加工工具)和準(zhǔn)備，包括例
如，制造外殼，真空下防漏密封，熱等靜壓以及外殼的最終才幾械加
工(如果使用HIP (熱等靜壓))。
在燒結(jié)連接的情況下，相同的問題仍然存在(部件的形狀、實 施的復(fù)雜性)，此外需要控制插入待連接的兩種材料之間的焊錫粉 的燒結(jié)。
這兩種技術(shù)還需要使用支架(holds )、在高溫下較長持續(xù)時間 的平穩(wěn)狀態(tài)(1至幾小時)，因為使用的程序涉及固態(tài)擴(kuò)散；這些較
反應(yīng)性銅焊是一種便宜的、易于使用的技術(shù)，其目前是最常用 的?？梢酝ㄟ^進(jìn)4于緊隙銅焊法(capillary brazing )來生產(chǎn)復(fù)雜形狀 的部件，并且這些操作限于將焊劑放置在接頭之間或接頭附近并熔
化銅焊(braze )。因此，目前，用于連^妄耐火陶資如SiC的最好的已知方法(工 藝)是 Commissariat & l，Energie Atomique [Atomic Energy Commission]的稱作"BRASIC"法的方法(工藝)。
該方法，尤其是描述在文獻(xiàn)[l]、 [2]、 [3]以及[4]中，使得可以 通過耐火釬焊(銅焊)來連接耐火陶資部件，例如由碳化硅制成的 部件。
使待連接的部件與金屬間銅焊和由部件形成的組合件(裝配， assembly)接觸，并在等于銅焊熔點(diǎn)的銅焊溫度下加熱銅焊以便形 成耐火接頭。然而，這種方法(其已在工業(yè)賴^莫上加以開發(fā))具有 某些限制
i) 銅焊組合件的操作溫度不能超過銅焊的熔點(diǎn)；
ii) 銅焊相當(dāng)于第二相，其在某些情況下可以證明對于該材料 的應(yīng)用是不可接受的，并且可以，例如，引起銅焊的中子不相容性；
iii) 銅焊的特性內(nèi)在地相聯(lián)于待銅焊材料的特性，即對于每種 待組裝的陶資來說，必須開發(fā)新型的專用銅焊，其可以導(dǎo)致較長和 昂貴的開發(fā)期。
此外，火花等離子體燒結(jié)(SPS)技術(shù)是已知的。關(guān)于這種技 術(shù)的最初的專利申請[5]、 [6]是由K. INOUE于二十世紀(jì)60年代末 提交的。
但必須等待直到二十世紀(jì)九十年代末，SPS技術(shù)才享有實驗突 然增力口。
SPS是一種燒結(jié)技術(shù)，其在于同時將高強(qiáng)度的單軸壓力和電流
脈沖施加于待致密化的大塊樣品或粉狀樣品，或施加于待連接部件。
7粉末或部件可以由金屬、陶瓷或聚合物制成。
借助于由石墨制成的平壽反和活塞的組合件〗吏得樣品溫度升高，
將4分末i文置在石墨壓片才幾內(nèi)。由壓片才幾、活塞以及平—反組成的組合 件是在真空室中的單一組合件(sole assembly )以提高溫度。
更具體地說，SPS機(jī)和其主要構(gòu)件的操作原理表示在

圖1中。 將粉末(1)放置在兩個活塞(3)之間的石墨套管(2)中。將壓 力(4)施加于這些活塞(3),并將直流電(5)施加于電極(6)。 將粉末(1)、活塞(3)、石墨套管(2)以及部分電極(6)放置在 真空室(7)內(nèi)。代替粉末，可以將待連接的兩個陶瓷部件放置在 兩個活塞之間，寸吏得在才莫具(沖才莫，die)中具有以下順序活塞畫 第一陶瓷-第二陶瓷-活塞。
借助于光學(xué)高溫計來監(jiān)控溫度，其中光學(xué)高溫計還控制輸入組 合件的電力(電功率)。在燒結(jié)期間-使用的電流可以高達(dá)8000A。
SPS才支術(shù)的主要優(yōu)點(diǎn)是可以在相對專交短的大約幾分鐘的時間內(nèi) (例如5至10分鐘)使樣品致密化。
該燒結(jié)速度經(jīng)常使得可以將晶粒生長降低至最小程度并且對 于某些材料獲得接近100%的密度。
然而，火花等離子體燒結(jié)(SPS) 4艮少或才艮本沒有應(yīng)用于耐火 陶瓷并且還沒有應(yīng)用于連^妄兩個耐火陶瓷部件。
文獻(xiàn)US-B2-6 515 250涉及一種用于連4妄部件的方法和裝置， 其中，在第一步驟中，使待組裝的部件表面接觸而無需使用石墨模 具(石墨模，graphite die )。然后，將力永沖電流或3永沖電流和直流電的組合施加于所述表面，同時將壓力施加于部件，使得臨時接合或 連接部件("步驟1")。
接著，對臨時連接部件進(jìn)行熱處理，以便使這種連接永久化并
獲得相當(dāng)于每種連接部件的材料的強(qiáng)度的接頭強(qiáng)度(joint strength )。
說明了該文獻(xiàn)的方法使得可以將金屬部件連接在一起，以及將 金屬部件連接于非金屬部件，或?qū)⒎墙饘俨考B接在一起。
在根據(jù)此文獻(xiàn)的實施例中，進(jìn)行了桿的連接，其中桿由相同材 料制成，例如由不銹鋼(SUS 304 )制成、或由合金工具鋼(SKD61 )制成。
此外，指出可以在由不同材料制成的金屬部件之間進(jìn)行連接， 例如，在由SKD 61制成的部件和由鋁合金制成的部件之間，在由 SUS 304制成的部4牛和由SUS 420J2制成的部4牛之間，在由銅合金 制成的部件和由SUS 420J2制成的部件之間，以及在由SKH 51 (高 速工具鋼)制成的部4牛和由SKD 61制成的部〗牛之間，以及還在由 金屬制成的部件和非金屬部件之間，或在非金屬部件之間，而沒有 使用焊接材料或釬焊金屬。
還說明了，當(dāng)該方法用于連接由不同材料例如金屬、以及陶瓷 或塑料制成的部件時，具有梯度特性的部件(即從部件的一側(cè)到另 一側(cè)其性能具有逐漸變化)被放置在待連接部件之間。
最后，可以才是及，該文獻(xiàn)的方法可以應(yīng)用于"不同類型的連4妾"， 例如超硬質(zhì)金屬和正常金屬(普通金屬)的連接，或由鋁制成的部 件和耐腐蝕以及耐磨部件的連4妄。總之，該文獻(xiàn)既沒有描述也沒有才是示將由陶乾制成的兩個部件 連4妄在一起，并且甚至更少^是及將由耐火陶瓷制成的兩個部件連孑妾 在一起，并且沒有提及由連接兩個陶瓷、尤其是兩個耐火陶瓷所提 出的特殊問題。
此外，進(jìn)行連接(步驟1)而沒有使用石墨模具。然而，因為 陶瓷并不是良好的電導(dǎo)體，所以電流"永沖不可能通過4寺連4妾陶瓷。 因此該第 一 步驟僅對于金屬或更一般的導(dǎo)電材料能夠起作用。
此外，通過脈沖電流進(jìn)行的連接(其類似于SPS)〗又構(gòu)成導(dǎo)致 臨時連接的中間步驟，在此步驟以后的熱處理是絕對必要的，以確
保界面的良好結(jié)合(凝聚，cohesion )。
事實上，可以i人為，在該文獻(xiàn)的方法中，第一步4聚4義建立了 (constitute )部件的簡單定位而并沒有獲得真正的連接。
文獻(xiàn)US-Bl-6 384 365描述了一種通過火花等離子體燒結(jié)(SPS) 技術(shù)來加固或修復(fù)渦輪部件如渦輪葉片的方法。
該葉片可以由常規(guī)鈷超級合金(超耐熱合金)或由單晶鎳基超 級合金制成。
如果該葉片覆蓋有由例如MCrAlY制成的底涂層，和/或覆蓋 有外熱障陶覺涂層如穩(wěn)定的氧化4告涂層，則應(yīng)完全除去該涂層。^兌 明了，當(dāng)渦輪部件的待連接的相對表面由陶資材料制成時，則將陶 瓷#分末方文置在這些相對表面之間。沒有給出示例性實施方式，尤其 是關(guān)于由陶瓷制成的，尤其是由耐火陶瓷制成的兩個部件的連接。
在低于1500。C的溫度下，SPS處理時間小于5分鐘。
10總之，在此文獻(xiàn)中，為了連4妾陶瓷，必須4吏用第三層間相，如 在上述銅焊方法中。
此外，該文獻(xiàn)并沒有描述或^是及耐火陶瓷的連4姿，因為1300°C 的溫度不足以連接耐火陶瓷，例如碳化物或氮化物型的耐火陶瓷。
鑒于上述，因此需要一種通過火花等離子體燒結(jié)(SPS)來連接陶 瓷部件的方法，其使得可以連接耐火陶瓷部件，即具有高于1900。C 的燒結(jié)溫度。
還需要這樣的方法，其使得可以以簡單、可靠、快速、便宜的 方式來連接這些部件，并且其使得可以獲得更大結(jié)合力和更高強(qiáng)度 的結(jié)合或接頭。
本發(fā)明的目的是提供一種通過火花等離子體燒結(jié)(SPS)來連接 陶瓷部件的方法，尤其是其滿足上述需要并且不具有現(xiàn)有技術(shù)方法 的缺點(diǎn)、缺陷、限制以及弱點(diǎn)以及可以解決現(xiàn)有技術(shù)方法的問題。
才艮據(jù)本發(fā)明，通過一種借助于火花等離子體燒結(jié)來連接至少兩 個耐火陶瓷部件(每個部件具有至少一個待連接表面)的方法來實 現(xiàn)該目的和其它目的，其中進(jìn)行以下順序步驟
-使部件的待連接表面接觸，而在所述表面之間無需任何種類 (sort )的添力口凈勿(addition ); 然后
-將1至200 MPa (或2000巴)的壓力(稱作連接壓力)施加 于所述部件；
-將強(qiáng)度為500至8000 A的脈沖電流施加于所述部件以使J吏部 件的溫度升高到至少1300。C的溫度(稱作連4妄溫度)；然后
-停止施力口電流，同時停止施加壓力，并冷卻部件；以及-回收連4妄部件。
根據(jù)本發(fā)明的方法根本上不同于用于連接陶瓷部件的現(xiàn)有技 術(shù)的方法。
根據(jù)本發(fā)明的方法包括有限數(shù)目(少數(shù))的簡單、易用的步驟。
由于本發(fā)明的方法，可以以借助于SPS方法的簡單才乘作來獲得
最終的永久性接頭、或高強(qiáng)度粘合，而無需使用輔助性熱處理步驟 來獲得最終的、永久性的、固態(tài)的、強(qiáng)有力的結(jié)合接頭。
因此根據(jù)本發(fā)明的方法使得可以導(dǎo)致顯著節(jié)省時間和能量。
本發(fā)明的方法并不需要在待連4妻部件的界面加入任何種類的
材泮牛，例如粉末。因此，避免在界面(相間，interphase )存在第二 或第三相以及所有由此引起的問題。
根據(jù)本發(fā)明，已證明，選擇SPS方法的特定范圍的某些操作參 數(shù)意外地使得可以連接耐火陶瓷，即燒結(jié)溫度高于1300。C的陶瓷， 首次在單個步驟中以結(jié)合和強(qiáng)有力方式^又使用SPS方法，而沒有任 何連續(xù)處理，尤其是熱處理，并且在界面沒有添加物、插入物。
因此，才艮據(jù)本發(fā)明，施力。的壓力通常為1至200MPa，并且施 力口的強(qiáng)度通常為500至8000 A。因此，進(jìn)4亍雙重選4奪，其一方面涉 及壓力范圍，而另一方面涉及強(qiáng)度范圍。
在現(xiàn)有技術(shù)中沒有提及也沒有提示，這種雙重選擇可以獲得特 別是耐火陶資的堅固的、強(qiáng)有力的連接，而無需輔助處理，尤其是 因為在現(xiàn)有技術(shù)中并沒有明確地描述耐火陶瓷部件的連接以及因 為沒有論及這些陶瓷的連接所固有的問題。優(yōu)選地，壓力為10至150 MPa，更優(yōu)選為20至100 MPa，更 好為50至75 MPa。
優(yōu)選地，強(qiáng)度為500至6000 A,更優(yōu)選1000至3000 A。
在上述特定范圍內(nèi)選擇壓力和強(qiáng)度值，4吏得將待連接部件的溫 度升高到高于1300。C,優(yōu)選升高到1400。C至2000°C，更優(yōu)選升高 到1600。C至1950。C，例如升高到1750°C。
所述溫度(還稱作保持、平穩(wěn)狀態(tài)、或連接溫度)例如1750。C ^皮維持的時間(還可以稱作保持時間的時間)通常是0至10分鐘， ^尤選0至7分4中，侈'J^口5分4中。
當(dāng)時間等于零時，這意^木著<吏溫度升高到最高溫度然后回到環(huán) 境溫度而沒有進(jìn)行保持。
應(yīng)當(dāng)注意到，相對于其它燒結(jié)方法，在任何情況下這種保持時 間都非常短，以及，類似地，表示為方法的總持續(xù)時間的循環(huán)時間 減少。這種循環(huán)時間是，例如，10至30分鐘，尤其是20分鐘，其 構(gòu)成才艮據(jù)本發(fā)明的方法的另 一優(yōu)點(diǎn)。
如本沖支術(shù)領(lǐng)域普通人員可以明了的，通常以不是太突然的方式 來進(jìn)行部件的冷卻。因此，從溫度保持開始，將通常觀察到80°C/ 分鐘至600。C/分鐘，例如100。C/分鐘至200。C/分鐘的冷卻速率。
優(yōu)選地，借助于具有不同斜度(斜率，sl叩e)的連續(xù)斜:故(斜 面，Jt皮道，ramp)來進(jìn)4亍;令卻，因jt匕，侈'B口，可以進(jìn)4亍冷S卩4口下 在第一分鐘期間，600。C/分鐘，然后100。C/分鐘降低至600°C，接 著40。C/分鐘降^f氏至環(huán)境溫度?？梢允共考佑|，然后施加壓力，接著，在維持壓力的同時， 將脈沖電流施加于部件，以便提高部件的溫度。
有利地，溫度參數(shù)、因而強(qiáng)度參數(shù)、以及壓力參數(shù)(或所施加
力的參數(shù)，壓力依賴于支承面，并按照眾所周知的方程P=F/S)并 不是從環(huán)境溫度和OMPa的壓力開始突然或瞬時施加，而是從循環(huán) 溫度和0 MPa的壓力逐漸升高。
因此，對于溫度(取決于強(qiáng)度)優(yōu)選將用斜坡、或可選地具有 不同斜度的幾個斜坡來逐漸提高，以達(dá)到上述最高溫度，還稱作保 持或連纟妄溫度。
所述溫度名牛i皮優(yōu)選具有50。C/分鐘至200。C/分鐘的斜度，例如 100。C/分鐘。
對于壓力，可以以相同方式，用斜坡、或可選地具有不同斜度 的幾個斜坡來有利地逐漸提高，以達(dá)到上述最大壓力，還稱作保持 或連4妄壓力。
所述壓力斜坡優(yōu)選具有1 MPa/分鐘至20 MPa/分鐘的斜度，優(yōu) 選5至10 MPa/分鐘。
溫度升高和壓力升高，不管它們是否是(優(yōu)選)逐漸的，可以 有利地同時、伴隨、經(jīng)過相同的持續(xù)時間進(jìn)行。
當(dāng)實施多個壓力斜坡和多個溫度斜坡時，相應(yīng)的壓力和溫度斜 坡優(yōu)選具有相同的持續(xù)時間。
通過逐漸地而不是突然地或瞬時地施加溫度參數(shù)(因而強(qiáng)度參 數(shù))和/或壓力參數(shù)(因而所施加力的參數(shù))，則可以避免使耐火陶 瓷部件經(jīng)受太高的應(yīng)力并且沒有令人遺憾的陶瓷部件的破裂。特別意外地，本發(fā)明的發(fā)明人已表明，如果僅在溫度從循環(huán)溫 度顯著升高以后，通常高達(dá)這樣的溫度，其可以在這種溫度的作用 下使待連接表面被軟化、更軟，施加為產(chǎn)生連接所必要的壓力(或 力)，則結(jié)果會更好并且獲得的連接具有甚至更好的質(zhì)量。
發(fā)生軟化的溫度是這樣的溫度，其低于上面定義的保持/連接溫
度4旦其必須足夠高以能夠?qū)崿F(xiàn)所述軟化；通常這種溫度低于上面定 義的保持/連接溫度50°C至300°C,優(yōu)選100°C至250°C，更優(yōu)選 150oC至200oC。
在上述溫度的作用下，接觸表面的軟化使得這些表面可以在連 接操作期間表現(xiàn)出更好的性能。
例如，在所述4呆持溫度為1750°C的情況下，部件的溫度一皮逐 漸升高至約1600。C，優(yōu)選經(jīng)由兩個連續(xù)溫度斜坡，以及類似地施加 于部件的壓力(力)被逐漸升高，以便僅當(dāng)部件的溫度已達(dá)到1600°C 時，才施加可以實現(xiàn)部件的有效連4妄的壓力(或保持壓力)，即75.6 MPa的壓力(只十于施力o于4寺連4妄的8 mm直徑表面的3.8 kN的力)。
例如，乂人循環(huán)溫度(通常20至25。C )至高達(dá)1750°C的升溫可 以以以下方式進(jìn)4亍
-循環(huán)溫度至600°C: 3分4中；
-600°C至1600°C: 10分鐘；
誦1600oC至1750oC: 3分鐘；
-在1750°C下保持5分鐘。
同時，壓力以以下方式變4匕 -O至19.9 MPa: 13分鐘；
15-19.9 MPa至75.6 MPa: 3分鐘； -在75.6 MPa下保持5分鐘。
待連接表面具有8 mm 的直徑(A=5.1(T5 m2 )并且19.9 MPa和 75.6 MPa的壓力分別相當(dāng)于1 kN和3.8 kN的施力口力(夕卜力口力)。
上述溫度和壓力的逐漸升高，尤其是在上述這些溫度升高的優(yōu) 選實施方式中，(其中進(jìn)行中間加熱高達(dá)軟化溫度)，使得確實可以 避免使用輔助加熱步驟，如在現(xiàn)有技術(shù)中的情況，以便獲得永久接 頭，從而以單步直接獲得接頭，以及甚至進(jìn)一步改善兩個部件的接 頭的極好質(zhì)量，而在界面處看不到表面。
此外，似乎電流脈沖"串，，的幾何形狀也影響所獲得一妄頭的界 面的質(zhì)量。
以月永沖序列或串的形式施加電流；每個序列或串由 一組并且可 控數(shù)目的脈沖組成。上述序歹'J (串)彼此由施加的電流為零的時間 分開。
在才艮據(jù)本發(fā)明的方法中，通常利用l至5 ms的脈沖，例如具 有3.3ms的周期，通常由1至15個的串連4妾(結(jié)合)，例如12個 脈沖，每個串通常由上述沒有電流的持續(xù)時間(如3.3 ms)的1至 15個周期，例如3個周期分開。
可以改變這些值^旦電流必須總是保持相同的幾何形狀即由沒 有電流的可變周期分開的數(shù)目或多或少的脈沖串。
施加的電壓為幾伏，通常1至8伏，優(yōu)選2至7伏，通常5伏。待連4妾部件可以均由 一種相同的耐火陶瓷制成，否則部件可以 由不同的耐火陶瓷制成。
耐火陶覺可以選自》友化物、氮化物以及氧化物陶瓷。這些陶瓷
的實例是SiC、 TiN、 ZrC以及TiC。
考慮到經(jīng)由快速、通用以及便宜的方法來制造具有可控孩i觀結(jié) 構(gòu)(微結(jié)構(gòu))的復(fù)雜形狀，根據(jù)本發(fā)明的方法發(fā)現(xiàn)可應(yīng)用于所有期 望生產(chǎn)陶瓷/陶瓷接頭的領(lǐng)域。
沖艮據(jù)本發(fā)明的方法允許材料的處理用于各種不同的領(lǐng)域中，如 用于第四^戈反應(yīng)堆芯的結(jié)構(gòu)材并+,未來燃坤+的組裝(assembly )，燃 料電池的組裝，以及獲得具有納米尺度孩史觀結(jié)構(gòu)的材料，在這些領(lǐng) 域中， 一種不可克力良的4支術(shù)僵局是，克力良障礙以4吏耐火陶瓷部件連 接。
當(dāng)閱讀以下參照附圖通過說明性和非限制性方式給出的描述 時，本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將^皮更清楚地呈現(xiàn)，其中
-圖1是用于實施根據(jù)本發(fā)明的方法的SPS裝置的一個實例的 示意性垂直橫截面視-圖2A至圖2D是利用掃描電子顯微鏡(SEM)獲得的，通過 根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的SiC部件在切割和拋光以后的接頭的顯微 照片；
-圖3A至圖3D是利用掃描電子顯孩M竟(SEM)獲得的，在氬 6.0下在1550°C下熱攻擊或熱處理(HT) 5小時以后來自圖2A至 圖2D的SiC部件的接頭的顯微照片；以及
17-圖4A和圖4B是利用掃描電子顯微鏡(SEM)獲得的，通過 根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的TiN部件在切割和拋光以后的接頭的顯微 照片。
根據(jù)本發(fā)明的方法通常用常規(guī)的火花等離子體燒結(jié)(SPS)機(jī)或 裝置，如在圖1中所描述的火花等離子體燒結(jié)(SPS)機(jī)或裝置來實 施。
放置在SPS裝置中并在后者的石墨模具內(nèi)。
待連接部件通常總共為兩個，但也可以同時連接更大數(shù)目的部
4牛，例嗩口，多達(dá)100個部1牛。
表達(dá)"耐火陶資部件"通常理解為是指任意形狀、優(yōu)選簡單形 狀的任何元件或?qū)嶓w，其例如在連接于一個或多個其它部件以后被
并入更大尺寸、優(yōu)選更復(fù)雜形狀的結(jié)構(gòu)中。由于^4居本發(fā)明的方法，
可以在連接以后并在短時間內(nèi)獲得這樣的部件，其甚至具有非常復(fù) 雜的形狀并具有所有本發(fā)明的方法所固有的優(yōu)點(diǎn)。所獲得的連接部
件的大小僅受限于SPS裝置的容積，其是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的。
待連接的兩個或更多部件可以由 一種相同的陶資制成，否則每 個4寺連4妾部件可以由不同陶瓷制成。
然后^f吏待連接表面4妄觸而在這些表面之間無需任何種類的添
力口物。
4寺連4妄表面可以是經(jīng)4勉光的4竟型表面(mirror type surface)要 么是^0jf造表面，如枳4戒加工面。通常首先用有才幾溶劑，例如酮、酉旨、 醚或醇類溶劑、或它們的混合物等，對待連接表面進(jìn)行脫脂，然后干燥，接著對所述部件通常施加1至150MPa的壓力。換言之，通 過壓力來建立兩個^寺連4妄相對表面之間的4妄觸。
通常，在維持壓力的同時，將強(qiáng)度為500至8000 A的脈沖電 流施加于所述部件，^f吏4尋升高部4牛的溫度直到至少1300°C。
換言之，當(dāng)每個物體(everything)處于4妄觸狀態(tài)時，可以產(chǎn)生 電流以造成溫度升高。通常，模具可以承受的最大電流強(qiáng)度尤其與 它的直徑有關(guān)。因此，對于8 mm的才羊品直徑，可以施力d 2000 A而 沒有侵:才莫具劣化的風(fēng)險。對于大于20 mm的直徑，可以施加4000 A 以上。在已進(jìn)4亍連4妾以后，4亭止施力。電流,口壓力，并冷卻部fK通 常降〗氐至環(huán)境溫度，例如20。C至25。C。回收在SPS裝置中制作的 部件。
現(xiàn)在，將參照以下通過說明和非限制性給出的實施例來描述本 發(fā)明。
實施例
在這些實施例中，由SiC或由TiN制成的部件(其是直徑為8 mm以及厚度為5 mm的圓盤)通過根據(jù)本發(fā)明的方法的SPS加以 連接。對于每種材料SiC或TiN,制造了6個連接樣品。
使用的SPS裝置是由SUMITOMO出售的"SPS 2080"型裝置。
實施例1
在該實施例中，在上述裝置中并在以下條件下連4妻兩個SiC 部件(圓盤)
-1800°C的溫度5分鐘并在50 MPa下；-脈沖串3.2 ms。
在連接后獲得的SiC樣品的表征
-光學(xué)^L測結(jié)果
獲得的樣品呈現(xiàn)良好的結(jié)合。目纟見觀測并沒有顯示缺陷。 -^皮壞性試馬全
利用掃描電子顯微鏡進(jìn)行切割和拋光以后的樣品的觀測。圖2A 至圖2D示出了在金相準(zhǔn)備以后在拋光表面上獲得的樣品的顯微照 片。
才羊品邊纟彖的)!見測已偵:;得可以在兩個SiC顆粒的定位中限定對應(yīng) 于差異、間隙的起始界面(initial interface )(圖2A )。
SiC的表面具有高度均勻分布的孔隙(圖2C),界面區(qū)的目測 是相似的(圖2D),并且不可能顯示起始界面。
在熱攻擊(1550。C,在Ar 6.0下5小時)以后的揚(yáng)b(見結(jié)構(gòu)纟(見測 結(jié)果顯示在圖3中。將圖3A與圖2A進(jìn)行比較。盡管熱攻擊，但 界面幾乎不可見。這由圖3C和圖3Di正實在界面未顯示孔隙或顆 灃立尺寸的改變。
實施例2
在該實施例中，在上述裝置中并在以下條件下連4妄兩個TiN部 件(圓盤)
-1500°C的溫度5秒鐘并在10 MPa下；
20-月永沖串3.2 ms。
在連接后獲得的TiN樣品的表征 -光學(xué)觀測結(jié)果
獲得的樣品呈現(xiàn)良好的結(jié)合。目視^見測并沒有顯示缺陷。 -》皮壞性i式馬企
利用掃描電子顯微鏡進(jìn)行切割和拋光以后的樣品的觀測。
圖4A至圖4B示出了在金相準(zhǔn)備以后在拋光表面上獲得的樣 品的顯微照片。接頭(結(jié)合，bond)是可見的并且具有幾個缺陷 顆粒的孔隙或分離。然而它與形成4妄頭的顆粒結(jié)合。
結(jié)論
根據(jù)本發(fā)明的方法通過SPS連接的SiC和TiN樣品呈現(xiàn)結(jié)合界 面而沒有樣O見結(jié)構(gòu)的改變。
參考文獻(xiàn)FR-A-2 749 787 FR-A畫2 748 471 FR-A-2 728 561 FR-A-2 707 196 US-A-3 241 956 K. I畫e 1996 US畫A畫3 250 892 K. Inoue 199權(quán)利要求
1.一種通過火花等離子體燒結(jié)來連接至少兩個耐火陶瓷部件的方法，每個所述部件具有至少一個待通過火花等離子體燒結(jié)連接的表面，其中進(jìn)行以下步驟使所述部件的待連接表面接觸，而在所述表面之間無需任何種類的添加物；然后將1至200MPa的壓力，稱作連接壓力，施加于所述部件；將強(qiáng)度為500至8000A的脈沖電流施加于所述部件以便將所述部件的溫度提高到至少1300℃的溫度，稱作連接溫度；然后停止施加所述電流，同時停止施加所述壓力，并冷卻所述部件；以及回收所述連接部件。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，施加10至150 MPa，優(yōu) 選20至100MPa,更好50至75 MPa的壓力。
3. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，施加強(qiáng)度為 500至6000 A，優(yōu)選1000至3000 A的月永沖電流。
4. 才艮據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，將所述待連接 部件的溫度提高到1400°C至2000°C，優(yōu)選提高到1600。C至 1950°C,例如提高到1750°C。
5. 才艮據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，維持至少1300°C的溫度0至10分鐘，優(yōu)選0至7分鐘，例如5分鐘的持續(xù)時間。
6. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，所述方法的總 持續(xù)時間是10至30分鐘，尤其是20分鐘。
7. 4艮據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，以80。C/分鐘 至600。C/分鐘的速率冷卻所述部件。
8. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，從環(huán)境溫度和 OMPa的壓力逐漸才是高所述壓力和所迷溫度。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，通過實施斜坡、或可選地 具有不同斜度的幾個斜坡來提高所述溫度，以達(dá)到所述連接溫 度。
10. 才艮據(jù)4又利要求9所述的方法，其中，所述斜》皮或所述幾個斜i皮 具有50。C/分鐘至200。C/分鐘的斜度，例如100。C/分鐘。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，通過實施斜坡、或可選地 具有不同斜度的幾個斜i皮來提高所述壓力，以達(dá)到所述連接壓 力。
12. 才艮據(jù)4又利要求11所述的方法，其中，所述斜》皮或所述幾個斜 坡具有1 MPa/分鐘至20 MPa/分鐘的斜度，優(yōu)選5至10 MPa/ 分鐘。
13. 根據(jù)權(quán)利要求8至12中任一項所述的方法，其中，在相同的 持續(xù)時間內(nèi)同時才是高所述溫度和所述壓力。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，據(jù)此實施幾個壓力斜坡和幾個溫度斜坡，相應(yīng)的壓力和溫度斜坡具有相同的持續(xù)時間。
15. 根據(jù)權(quán)利要求8至14中任一項所述的方法，據(jù)此，在溫度升 高高達(dá)能夠使所述待連接表面軟化的溫度以后，施加所述連接 壓力。
16. 才艮據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，能夠使所述待連接表面 軟化的所述溫度低于所述連接溫度50°C至300°C,優(yōu)選100°C 至250。C，更好150。C至200°C。
17. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，以脈沖的形式 施加所述月永沖電流，其中所述月永沖具有1至5 ms的周期，例 如具有3.3ms的周期，由1至15個串連4妄，例如12個^K沖， 每個串由1至15個周期分開，例如由3個周期分開。
18. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，連接2至100 個部件。
19. 才艮據(jù)前述片又利要求中任一項所述的方法，其中，所有所述待連 4妄部件均由一種相同的耐火陶瓷制成。
20. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，所述待連接部 件由不同陶瓷制成。
21. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，所述耐火陶瓷 選自^友化物、氮化物以及氧化物陶瓷。
22. 根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法，其中，所述耐火陶瓷選自SiC、 TiN、 ZrC以及TiC。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過火花等離子體燒結(jié)來連接至少兩個耐火陶瓷部件的方法，每個上述部件具有至少一個通過火花等離子體燒結(jié)加以連接的表面，其中進(jìn)行以下步驟使部件的待連接表面接觸，而在所述表面之間無需任何種類的添加物；然后將1至200MPa的壓力，稱作連接壓力，施加于所述部件；將強(qiáng)度為500至8000A的脈沖電流施加于所述部件以便將部件的溫度提高到至少1300℃的溫度，稱作連接溫度；然后停止施加電流，同時停止施加壓力，并冷卻部件；以及回收連接部件。
文檔編號C04B37/00GK101516804SQ200780035756
公開日2009年8月26日 申請日期2007年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月27日
發(fā)明者亞歷山大·阿勒芒, 法比耶納·奧迪貝爾 申請人:法國原子能委員會