專利名稱：一種電熱管用封接玻璃件及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬封接玻璃及制備領(lǐng)域，特別是涉及一種電熱管用封接玻璃件及其制備方法。
技術(shù)背景現(xiàn)有的電熱管封接玻璃中含有大量的金屬鉛，如現(xiàn)有的電子封接玻璃牌號DH-704鉛 含量為77%， DB-435鉛含量為34%。鉛的中毒劑量僅為lmg，致死劑量為lg。因此，用 無鉛封接玻璃取代含鉛封接玻璃受到發(fā)達國家的重視，在一定程度上已成為發(fā)達國家的綠 色貿(mào)易壁壘，因而對無鉛低熔封接玻璃的研究具有一定的現(xiàn)實和經(jīng)濟利益。決定玻璃低熔性的組分可以是某些重金屬離子，含有18個或者更多電子的最外電子層 的離子，還有易變形的大離子以及帶小電荷的陽離子。所以常是用AS203、 Bi203、 V205、 SnO、 P205等氧化物來代替玻璃中的PbO，此外還用一價的陰離子F來代替二價的陰離子 02—?，F(xiàn)在人類的環(huán)保意識越來越強，無鉛等無公害封接玻璃及其產(chǎn)品，將會得到越來越多 消費者的青睞。根據(jù)歐盟各國頒布的電器與電子設(shè)備廢棄物處理法，2008年將禁止使用含 Pb、 Cd、 Hg等重金屬的材料。美國國家電子制造業(yè)協(xié)會已完成無鉛制備電子器件的開發(fā)， 曰本也制訂了電子產(chǎn)品無鉛化的強制實施R期。各國政府鼓勵環(huán)保課題的研究和發(fā)展，包 括廢棄物的回收，環(huán)保設(shè)備免稅，增加無重金屬環(huán)保電子材料開發(fā)的資金投入等。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種電熱管用封接玻璃件，該玻璃件不僅無鉛環(huán)保，而且不含有 貴金屬及其氧化物，具有性價比高的特點。本發(fā)明的電熱管用封接玻璃件，其按摩爾百分比組成的組分為P205 35 45%、 ZnO 25 50%、 B2O30 20%、 Si02 0 5%、 Al2O30 5%、 Na2O0 10%、 MgO0 10%、 Li20 0 5%、 MnO20 5%，優(yōu)選P205 35 45%、 ZnO 30 45%、 B2O30 15%、 SiO20 5%、 Al2O30 5%、 Na2O0 10%、 MgO 0 7%、 Li2O0 3%、 MnO20 3%。所述的P205、 ZnO的總的摩爾百分比為60 90%。所述的電熱管用封接玻璃件的熱膨脹系數(shù)為70 100xlO力t:，封接溫度為430 60(rC。 本發(fā)明的電熱管用封接玻璃件的制備方法，包括下列歩驟(1) 按摩爾百分比的組成稱取B203、 A1203、 Na20、 Mn02并均勻混合，再加入稱量的ZnO并均勻混合，最后稱取P205，制備成混合料；(2) 混合料熔化后，倒入水中，然后烘干，裝入球磨機球磨，篩取《150目的玻璃粉，加
入3.5-4%的石蠟作為粘結(jié)劑，壓制成所需形狀。 所述的熔化是1200-125(TC下熔化13-15分鐘； 所述的烘干是在120-180"C烘干； 所述的球磨是球磨8-10小時。 本發(fā)明的有益效果(1) 本發(fā)明的封接玻璃件，不僅能夠?qū)崿F(xiàn)在較低的溫度下對電熱管進行封接，同時達到 膨脹系數(shù)易于調(diào)整且可調(diào)整范圍寬、價格低、穩(wěn)定性好、能顯著減少環(huán)境污染等優(yōu)點；(2) 按要求可壓制成多種形狀，適用范圍廣，可滿足多種不同材料的封接要求，適宜于 電熱管及電子元器件的封接、涂層、密封等；(3) 該封接件的玻璃粉還能用于其它一切在此溫度和膨脹系數(shù)相符的玻璃、陶瓷、金屬 封接。
圖1是封接玻璃件(圓環(huán))的俯視圖； 圖2是封接玻璃件(圓環(huán))主視圖； 圖3是實施例1中封接玻璃件的燒成溫度曲線； 圖4是實施例2中封接玻璃件的燒成溫度曲線。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例，進一歩闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。實施例1如下按摩爾百分比組成的組分P205 35%、 ZnO 45%、 B203 10%、 A1203 4%、 Na20 5%、 Mn02l%。按摩爾百分比的組成稱取各原料并進行充分混合，先稱取8203、 A1203、 Na20、 Mn02并均勻混合，再加入稱量的ZnO并均勻混合，最后稱??？205，稱取的時間要盡可能 的短，減少P20s吸收水分帶來的稱量誤差，同時有利于均勻混合，制備成混合料，將所述 的混合料在125(TC下熔化15分鐘，將熔化后的玻璃液倒入水中，然后在120-18(TC下烘干， 裝入球磨機球磨10小時，篩取《150目的玻璃粉，加入3.5-4%的石蠟作為粘結(jié)劑，壓制成 所需形狀，制備成電熱管用封接玻璃件的升溫過程如圖3的升溫曲線所示，其封接玻璃件 (圓環(huán))的俯視圖和主視圖參見附圖1、 2。熱膨脹系數(shù)(a)采用WRP-1微機熱膨脹儀測量，玻璃樣品為4)5x25mm規(guī)格的圓柱 體試樣，由室溫升至30(TC，升溫速率為5°C/min。失重是在90°C的去離子水中恒溫10個 小時后測定的。測試結(jié)果熱膨脹系數(shù)為75.4xlO力'C，轉(zhuǎn)變溫度為437°C，封接溫度為 580-5卯。C，失重為0.0009wt%。實施例2如下按摩爾百分比組成的組分P20542%、 Zn0 45%、 A1203 4%、 Na20 5%、 Mn02 3%、 Mn02l%。按摩爾百分比的組成稱取各原料并進行充分混合，先稱取8203、 A1203、 Na20、 Mn02并均勻混合，再加入稱量的ZnO并均勻混合，最后稱取P205，稱取的時間要盡可能 的短，減少P205吸收水分帶來的稱量誤差，同時有利于均勻混合，制備成混合料，將所述 的混合料在120(TC下熔化13分鐘，將熔化后的玻璃液倒入水中，然后在120-18(TC下烘干， 裝入球磨機球磨8小時，篩取《150目的玻璃粉，加入3.5-4%的石蠟作為粘結(jié)劑，壓制成 所需形狀，制備成電熱管用封接玻璃件的升溫過程如圖4的升溫曲線所示。性能測試方法 同實施例l，其熱膨脹系數(shù)為91xlO力'C，轉(zhuǎn)變溫度為34廠C，封接溫度為485-495°C，失 重為0.0058wt%。
權(quán)利要求
1.一種電熱管用封接玻璃件，其特征在于該封接玻璃件按摩爾百分比組成的組分為P2O535～45％、ZnO 25～50％、B2O30～20％、SiO20～5％、Al2O30～5％、Na2O 0～10％、MgO 0～10％、Li2O 0～5％、MnO20～5％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電熱管用封接玻璃件，其特征在于該封接玻璃件按摩爾百分比組成的組分為P205 35 45%、 ZnO30 45%、 B2O30 15%、 Si02 0 5%、 A1203 0 5%、 Na2O0 10%、 MgO0 7%、 Li20 0 3%、 Mn02 0 3%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電熱管用封接玻璃件，其特征在于所述的P20s、 ZnO的 總的摩爾百分比為60 90%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電熱管用封接玻璃件，其特征在于所述的電熱管用封接玻璃件的熱膨脹系數(shù)為70 100xio力r;。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電熱管用封接玻璃件，其特征在于所述的電熱管用封接 玻璃件的封接溫度為430 600°C。
6. 電熱管用封接玻璃件的制備方法，包括下列歩驟(1) 按摩爾百分比的組成稱取B203、 A1203、 Na20、 Mn02并均勻混合，再加入稱量的ZnO 并均勻混合，最后稱取P20s，制備成混合料；(2) 混合料熔化后，倒入水中，然后烘干，裝入球磨機球磨，篩取《150目的玻璃粉，加 入3.5-4%的石蠟作為粘結(jié)劑，壓制成所需形狀。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的電熱管用封接玻璃件的制備方法，其特征在于所述的熔化是 1200-125(TC下熔化13-15分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的電熱管用封接玻璃件的制備方法，其特征在于所述的烘干是 在120-180。C烘干。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的電熱管用封接玻璃件的制備方法，其特征在于所述的球磨是 球磨8-10小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電熱管用封接玻璃件及其制備方法，其摩爾百分比組成的組分為P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 35～45％、ZnO 25～50％、B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0～20％、SiO<sub>2</sub> 0～5％、Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0～5％、Na<sub>2</sub>O 0～10％、MgO 0～10％、Li<sub>2</sub>O 0～5％、MnO<sub>2</sub> 0～5％，其制備包括制備混合料；混合料熔化后，倒入水中，烘干，球磨，篩取，加入粘結(jié)劑，壓制成所需形狀。該封接玻璃件不僅能夠?qū)崿F(xiàn)在較低的溫度下對電熱管進行封接，同時達到膨脹系數(shù)易于調(diào)整且可調(diào)整范圍寬、價格低、穩(wěn)定性好、能顯著減少環(huán)境污染等優(yōu)點，按要求可壓制成多種形狀，適用范圍廣。
文檔編號C03C8/24GK101157518SQ200710045999
公開日2008年4月9日 申請日期2007年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月14日
發(fā)明者李勝春, 培 陳 申請人:東華大學(xué)