專利名稱：賦予光滑無機(jī)表面以耐磨和耐氣候的“易清潔”涂層的貯存穩(wěn)定性涂層組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種賦予表面以疏油、疏水和抗污染的涂層的新型涂層組合物。本發(fā)明還涉及一種制備該新型組合物的方法以及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
在日常實(shí)踐中，將表面的疏油、疏水和抗污染等特性簡(jiǎn)稱為“易清潔”。
已熟知基于烷基硅烷或氟烷基硅烷的易清潔涂層(如GB 935380、US 3012006、US 3354022、JP 2001/115151、DE 834002、DE 1518551、DE 3836815、DE 4218657、DE 19544763、EP 0492417、EP 0513727、EP 0548775、EP 0657393、EP 0672779、EP 0799873、EP 0846716、EP 0133395、EP 1101787、WO 95/23830、WO 00/063312、WO 05/014731等)。
在現(xiàn)有的涂層體系中，在易潔特性方面基于氟有機(jī)官能硅烷或烷氧烷的涂層體系是最適用的。為產(chǎn)生易清潔涂層，描述了相應(yīng)的純體系、含溶劑的體系、乳劑以及水性體系。
EP 0825157 A2、EP 0947478 A1和WO 99/014284中的涂層體系包含來自可水解的氟烷基官能有機(jī)硅烷的水解產(chǎn)物和縮合物，其中強(qiáng)調(diào)使用硝酸作為催化劑以及按可控進(jìn)行水解和縮合。因此，其它酸不太適合作為催化劑。此外，這種組合物還含有機(jī)溶劑如低級(jí)醇、醚和酮。
市場(chǎng)上銷售的產(chǎn)品僅具有較短的貯存穩(wěn)定性或由其所得涂層的低耐磨性。此外，許多體系經(jīng)短時(shí)間后就已失去其有效性，特別是失去其疏油效果。再則還越來越需要更好的耐氣候性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供另一種適于易清潔應(yīng)用的有盡可能長(zhǎng)的貯存穩(wěn)定性并同時(shí)很有效的涂層體系。本發(fā)明特別在于提供一種體系，其適于在主要是無機(jī)的光滑表面上形成耐磨和耐氣候的易清潔涂層。
該目的是按本發(fā)明的權(quán)利要求所述實(shí)現(xiàn)的。
令人意外地發(fā)現(xiàn)，以簡(jiǎn)單和低成本可制備一種貯存穩(wěn)定的易清潔涂層組合物，該組合物基于下列組分a)至少一種式(I)的可水解氟烷基硅烷CF3(CF2)n(CH2)2Si(CH3)yX3-y(I)其中X表示選自氯、甲氧基、乙氧基、異丙氧基和正丙氧基的基團(tuán)，n是取自3，4，5，6，7，8和9中的數(shù)，y＝0或1，b)HCl，c)水，d)異丙醇，和e)十二烷，優(yōu)選正十二烷，該組合物中的硅烷組分(a)與水的摩爾比基于1∶4.5-1∶9，這種組合物可有利地很有效和經(jīng)久地特別用于光滑的主要是但不僅是無機(jī)的基材表面和特別可在室外應(yīng)用。
因此本發(fā)明的組分物的特征是至少一年長(zhǎng)的優(yōu)異貯存穩(wěn)定性。此外，令人意外的是，含HCl作為催化劑的本發(fā)明體系在應(yīng)用時(shí)的特征是優(yōu)異的易清潔特性、優(yōu)異的耐磨性和同時(shí)具有高的耐氣候性以及耐化學(xué)試劑性。
由此本發(fā)明的目的在于提供一種涂層組合物，該組合物基于下列組分a)至少一種式(I)的可水解氟烷基硅烷CF3(CF2)n(CH2)2Si(CH3)yX3-y(I)其中X表示選自氯、甲氧基、乙氧基、異丙氧基和正丙氧基的基團(tuán)，n是取自3，4，5，6，7，8和9中的數(shù)，y＝0或1，b)HCl，c)水，d)異丙醇，和e)十二烷，該組合物中的硅烷組分(a)與水的摩爾比基于1∶4.5-1∶9，優(yōu)選為1∶4.8-1∶7，特別優(yōu)選1∶5-1∶6。
本發(fā)明組合物的特征優(yōu)選在于下列組分a)20重量份的式(I)的氟烷基硅烷組分，b)0.05-0.15重量份的HCl，優(yōu)選0.07-0.12重量份，特別優(yōu)選0.074-0.11重量份的HCl，
c)3.2-6.4重量份的H2O，優(yōu)選3.6-6重量份，特別優(yōu)選3.7-4.2重量份，尤其是3.8-4.0重量份的H2O，d)500-1000重量份的異丙醇，優(yōu)選600-900重量份的異丙醇，和e)30-60重量份的十二烷，優(yōu)選40-50重量份的十二烷，其中，特別優(yōu)選硅烷組分(a)與水的摩爾比基于1∶5.3-1∶5.8。
有利的是，本發(fā)明的這種涂層組合物可如此制得用異丙醇稀釋硅烷組分(a)，并在有HCl存在下部分即可控地水解和縮合，其中硅烷組分(a)和水的摩爾比為1∶4.5-1∶9；接著用含異丙醇和含十二烷的混合物稀釋如此所得的反應(yīng)混合物。
本發(fā)明的目的特別是還提供一種制備本發(fā)明的組合物的方法，該方法中用異丙醇稀釋硅烷組分(a)，接著加入水和隨后加入鹽酸，如此所得的混合物在0-80℃，優(yōu)選室溫至40℃下經(jīng)攪拌1-4小時(shí)，優(yōu)選2-3小時(shí)，其中水解步驟基于硅烷組分(a)與水的摩爾比為1∶4.5-1∶9(部分水解和縮合簡(jiǎn)稱為水解步驟)，接著用由異丙醇和十二烷組成的混合物稀釋如此所得的反應(yīng)混合物(也簡(jiǎn)稱水解產(chǎn)物)，或者，在由異丙醇、水和鹽酸組成的混合物中加入硅烷組分(a)，如此所得的混合物在0-80℃，優(yōu)選室溫至40℃下經(jīng)攪拌1-4小時(shí)，優(yōu)選2-3小時(shí)，其中水解步驟基于硅烷組分(a)與水的摩爾比為1∶4.5-1∶9(部分水解和縮合簡(jiǎn)稱為水解步驟)，接著用由異丙醇、十二烷和鹽酸組成的混合物稀釋如此所得的反應(yīng)混合物(也簡(jiǎn)稱水解產(chǎn)物)。
在本發(fā)明方法中，所用組分的優(yōu)選量為a)20重量份的式(I)的氟烷基硅烷，b)0.05-0.15重量份的HCl，c)3.2-6.4重量份的H2O，d)500-1000重量份的異丙醇，和e)30-60重量份的十二烷。
特別優(yōu)選的是，水解步驟中對(duì)每1重量份的組分(a)使用1-1.5重量份的組分(d)。
此外，在本發(fā)明方法中，優(yōu)選是在水解步驟中使用40-100重量％的組分(b)。
此外，在本發(fā)明方法中，優(yōu)選是用由組分(e)和余量的組分(d)組成的混合物或用由組分(e)、余量的組分(d)和余量的組分(b)組成的混合物稀釋按本發(fā)明所得的水解產(chǎn)物。
因此在本發(fā)明方法中，作為組分(a)例如可使用但不是唯一使用CF3-(CF2)5-(CH2)2-Si(OCH3)3、CF3-(CF2)5-(CH2)2-Si(OC2H5)3、CF3-(CF2)5-(CH2)2-SiCl3、CF3-(CF2)5-(CH2)2-Si(CH3)Cl2、CF3-(CF2)7-(CH2)2-SiCl3、CF3-(CF2)7-(CH2)2-Si(OCH3)3、CF3-(CF2)7-(CH2)2-Si(OC2H5)3、C10F21-(CH2)2-Si(OCH3)3、C10F21-(CH2)2-Si(OC2H5)3、C10F21-(CH2)2-SiCl3或由式(I)的至少兩種可水解的氟烷基硅烷組成的混合物。
作為組分(b)優(yōu)選使用HCl水溶液，特別是37％的鹽酸溶液。但該HCl組分也可在水解條件下通過相應(yīng)按比例使用氯硅烷來產(chǎn)生，特別參見式(I)。但此外，也可將HCl呈氣態(tài)加到體系中，例如通過相應(yīng)引入到組分a)、c)、d)的混合物中。
作為組分(c)的水可已含在組分(b)中，至少按比例含于其中，但也可單獨(dú)應(yīng)用或附加應(yīng)用完全去離子水或蒸餾水。
組分(d)即異丙醇以及組分(e)即十二烷可以分別以市售形式，即特別是在(e)正十二烷情況下以純凈形式，或以主要基于十二烷且其沸點(diǎn)大于180℃的異構(gòu)體混合物形式應(yīng)用。
通常按如下實(shí)施本發(fā)明方法通常在限定量的HCl和異丙醇存在下，可控地水解和縮合式(I)的硅烷組分，這時(shí)該硅烷組分(a)與水的摩爾比調(diào)節(jié)為1∶4.5-1∶9。通常該反應(yīng)有利地在完全混合下于0-80℃，尤其在室溫下進(jìn)行1-4小時(shí)。接著用異丙醇和組分(e)組成的混合物稀釋如此所得的水解產(chǎn)物，由此有利地得到貯存穩(wěn)定的和很有效的涂層組合物。但為可控地稀釋該反應(yīng)混合物或水解產(chǎn)物，也可使用由相應(yīng)量的異丙醇、十二烷和HCl組成的混合物代替含異丙醇/十二烷的混合物。也可使用前面所提及的各物質(zhì)作為各組分。
由此有利地得到本發(fā)明的至少一年貯存穩(wěn)定的涂層組合物，其在光滑的主要是無機(jī)的基材表面上施涂時(shí)產(chǎn)生特刮耐磨和耐氣候的易清潔涂層。
本發(fā)明涂層的特征還在于疏水和疏油特性，該特性在較長(zhǎng)時(shí)間都保持有效。
特別是可將本發(fā)明的涂層體系有利地用于玻璃或琺瑯上，例如擋風(fēng)玻璃、玻璃淋浴隔間、墻壁瓷磚和衛(wèi)生陶瓷。
適宜將本發(fā)明的涂層組合物施用于光滑的主要是無機(jī)的基材表面上，其方法如下·首先適當(dāng)?shù)厍鍧嵒谋砻?，特別是去除灰塵和油脂，需要時(shí)進(jìn)行活化。為此例如可應(yīng)用異丙醇、丙酮或市售的玻璃凈化劑?；罨缈捎媚ノg性水性介質(zhì)進(jìn)行，該介質(zhì)優(yōu)選含平均粒徑(d50)小于6μm，優(yōu)選0.05-5μm的氧化性顆粒。這種磨蝕性介質(zhì)可呈懸浮液、分散液或膏狀。相應(yīng)的含水的和/或含醇的金屬漿料優(yōu)選含氧化鈰、氧化鋁、氫氧化鋁、氧化鎂、氧化鐵、氧化鈦、硅酸鋁、氧化硅或所述氧化物的混合物。這種介質(zhì)可有利地調(diào)節(jié)呈堿性或酸性。
·本發(fā)明的涂層組合物可有利地通過浸涂、噴涂、濺涂、抹涂、磨光或精加工涂敷到準(zhǔn)備好的基材表面上，優(yōu)選在5-30℃，特別是10-25℃于相對(duì)空氣濕度為30-80％，特別是約50-60％下涂敷，和·使其硬化和反應(yīng)。
通常，相應(yīng)涂敷的涂層組合物經(jīng)幾分鐘后就已顯示出效果。該涂敷步驟后，需要時(shí)可在40-250℃下熱后處理約10分鐘。但通常使該涂層就在環(huán)境條件下干燥。特別有利的是使其在約25℃下硬化約1天，并在這期間不將水施加到該新涂敷的面上。
由此本發(fā)明的另一目的是應(yīng)用本發(fā)明的組合物賦予光滑的基本上無機(jī)的基材表面以耐磨和耐氣候的易清潔涂層，僅為舉例，特別提及金屬表面、玻璃表面或陶瓷表面或琺瑯表面如擋風(fēng)玻璃、玻璃淋浴隔間、窗、門、墻壁瓷磚和其它衛(wèi)生陶瓷或衛(wèi)生裝備，以及其它基于聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚氨酯(PU)和聚苯乙烯的基材表面。
通過下列實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳述，但不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成限制。


圖1示出在玻璃上所得涂層的人工加速氣候老化實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例下面實(shí)施例中所引用的反應(yīng)均各在具有攪拌器、計(jì)量設(shè)備、冷卻器、水浴和溫度計(jì)的可加熱或可冷卻的玻璃裝置中進(jìn)行。
pH值測(cè)定按DIN 19268各以1∶1在水中進(jìn)行。
實(shí)施例1在具有計(jì)量設(shè)備、回流冷卻器和水浴的100ml玻璃攪拌設(shè)備中加有20g的DynasylanF 8261(十三氟-1，1，2，2-四氫辛基三乙氧基硅烷)、26g的異丙醇、4g的完全去離子水和0.2g的鹽酸(37％HCl)。硅烷∶水的摩爾比為1∶5.6。
就在加入鹽酸后，溫度在5分鐘內(nèi)升高到30℃。隨后在26℃下將該物料攪拌3小時(shí)。接著在2升的玻璃瓶中用900g的異丙醇和50g的十二烷稀釋該物料以得到即時(shí)可用的涂層組合物。該組合物相應(yīng)的材料含量為2重量％的DynasylanF 8261、5重量％的正十二烷和93重量％的異丙醇，pH＝3.2。
實(shí)施例2在具有計(jì)量設(shè)備、回流冷卻器和水浴的100ml玻璃攪拌設(shè)備中加有20g的DynasylanF 8261(十三氟-1，1，2，2-四氫辛基三乙氧基硅烷)、26g的異丙醇、4g的完全去離子水和0.2g的鹽酸(37％HCl)。硅烷∶水的摩爾比為1∶5.6。
就在加入鹽酸后，溫度在5分鐘內(nèi)升高到30℃。隨后在26℃下將該物料攪拌3小時(shí)。接著在1升的玻璃瓶中用584g的異丙醇和33g的十二烷稀釋該物料以得到即時(shí)可用的涂層組合物。該組合物相應(yīng)的材料含量為3重量％的DynasylanF 8261、5重量％的正十二烷和92重量％的異丙醇，pH＝3.0。
實(shí)施例3在具有計(jì)量設(shè)備、回流冷卻器和水浴的100ml玻璃攪拌設(shè)備中依次加入26g的異丙醇、20g的DynasylanF 8261(十三氟-1，1，2，2-四氫辛基三乙氧基硅烷)，并進(jìn)行混合。在液相溫度為22℃時(shí)于攪拌下加入3，8g完全去離子水和0.2g鹽酸(37％HCl)。硅烷∶水的摩爾比為1∶5.4。
就在加入鹽酸后，溫度在5分鐘內(nèi)升高到30℃。隨后在26℃下將該物料攪拌3小時(shí)。接著在2升的玻璃瓶中用900g的異丙醇、50g的十二烷和0.1g的鹽酸(37％HCl)稀釋該物料以得到即時(shí)可用的涂層組合物。該組合物相應(yīng)的材料含量為2重量％的DynasylanF 8261、5重量％的正十二烷和92重量％的異丙醇，pH＝3.1。
實(shí)施例4
在具有計(jì)量設(shè)備、回流冷卻器和水浴的100ml玻璃攪拌設(shè)備中加有20 g的DynasylanF 8261(十三氟-1，1，2，2-四氫辛基三乙氧基硅烷)、26g的異丙醇、4g的完全去離子水和0.2g的鹽酸(37％HCl)。硅烷∶水的摩爾比為1∶5.6。
就在加入鹽酸后，溫度在5分鐘內(nèi)升高到30℃。隨后在26℃下將該物料攪拌3小時(shí)。接著在1升的玻璃瓶中用584g的異丙醇、33g的十二烷和0.1g的鹽酸(37％HCl)稀釋該物料以得到即時(shí)可用的涂層組合物。該組合物相應(yīng)的材料含量為3重量％的DynasylanF 8261、5重量％的正十二烷和92重量％的異丙醇，pH＝3。
在玻璃表面上的應(yīng)用技術(shù)研究待涂玻璃表面(玻璃板大小為0.07m×0.15m)的預(yù)處理首先用異丙醇凈化該玻璃板，并用水性氧化鈰漿液進(jìn)行磨蝕活化，用紙巾完全去除經(jīng)干燥的氧化鈰。
將由實(shí)施例1-4以及對(duì)比例1和2得到的即時(shí)可用的制劑以液態(tài)膜分布在玻璃表面上，用紙巾摩擦、拋光，并在2天后進(jìn)行耐磨實(shí)驗(yàn)。在室溫下拋光后大多數(shù)情況下即產(chǎn)生疏水效果。
耐磨性耐磨試驗(yàn)在Gardner公司的磨蝕機(jī)中于磨蝕液作用下進(jìn)行。
作為實(shí)驗(yàn)設(shè)備應(yīng)用Gardner公司的磨蝕實(shí)驗(yàn)機(jī)，其為具有攪拌棒、磁攪拌器和天平的250ml玻璃燒杯。該磨蝕實(shí)驗(yàn)根據(jù)Erichsen-TestDIN 53778，Teil2進(jìn)行，不同的是其中僅用磨蝕海綿代替刷子。因此該實(shí)驗(yàn)用Glitzi磨蝕海綿和外加1 kg重量在7.5×10.4cm的表面上進(jìn)行。該機(jī)械裝置平行地在基板上滑動(dòng)。一次來回運(yùn)動(dòng)記為一次循環(huán)。應(yīng)用3重量％硅酸鋁水溶液(硅酸鋁顆粒的大小約為80μm)作為潤滑劑。在磨蝕實(shí)驗(yàn)開始前，首先測(cè)量該新涂敷的玻璃板(標(biāo)記為未加載)的水濕潤角(RW)。
當(dāng)濕潤角小于80°時(shí)，則認(rèn)為不再是易清潔涂層，因此達(dá)到該角后終止測(cè)量。
為此，在各個(gè)磨蝕循環(huán)前后分別用去離子水和KRSS公司的接觸角測(cè)量?jī)x(DIN 828)多次測(cè)量靜態(tài)濕潤角(RW)。為檢驗(yàn)疏油性，在磨蝕加載前用Kaydol(Crompton Corporation公司的礦物油，CAS編號(hào)為8012-95-1)測(cè)量靜態(tài)濕潤角。在下列表中其縮寫為RW Kaydol。
濕潤角測(cè)量誤差±4°。
各個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果列于下表。
化學(xué)耐受性(堿和酸)將經(jīng)涂敷的樣品完全放入室溫下的各檢驗(yàn)溶液中。2小時(shí)后在流動(dòng)水中洗去樣品，并用紙巾干燥。接著按DIN 828通過多次濕潤角測(cè)定測(cè)量該經(jīng)加載涂層的疏水特性(標(biāo)記為加載)。如果濕潤角＜80°，則認(rèn)為該涂層是經(jīng)磨蝕的。
檢驗(yàn)溶液0.1M的H2SO4和0.1M的NaOH。
貯存穩(wěn)定性和人工加速氣候老化實(shí)驗(yàn)為測(cè)定貯存穩(wěn)定性，將各實(shí)施例的制劑貯存于60℃下的循環(huán)空氣干燥箱中。經(jīng)各時(shí)間段后(例如1個(gè)月或2個(gè)月)用其涂敷玻璃板，并檢查耐磨性，也可參看表7。各實(shí)施例的產(chǎn)品還要在室溫(RT)即20-26℃下貯存。貯存時(shí)間也稱使用期。從開始(即幾天)到幾個(gè)月測(cè)試該貯存時(shí)間。
下列關(guān)系用作比較之用

按EN ISO 11507的人工加速氣候老化實(shí)驗(yàn)(Q-Panel Lab Products公司的QUV噴霧人工加速氣候老化實(shí)驗(yàn))按ISO 4892-3(UV-A 340)的1型燈，發(fā)射峰在340nm，在試樣表面的輻射強(qiáng)度在340nm處為0.92W/m2。
1個(gè)氣候老化循環(huán)(8小時(shí))在60℃下的4小時(shí)輻照循環(huán)，接著3小時(shí)55分的冷凝循環(huán)和5分鐘的水噴灑。
表1用實(shí)施例1的組合物在玻璃上所得的涂層的疏油特性和耐磨性結(jié)果

表2用實(shí)施例2的組合物在玻璃上所得的涂層的疏油特性和耐磨性結(jié)果

表3用實(shí)施例3的組合物在玻璃上所得的涂層的疏油特性和耐磨性結(jié)果

表4用實(shí)施例4的組合物在玻璃上所得的涂層的疏油特性和耐磨性結(jié)果

對(duì)比例1依次加入25.8g的異丙醇、4.0g的去離子水和0.2g的硝酸(37％HNO3)，并加以混合。接著加入20g的DynasylanF 8261(十三氟-1，1，2，2-四氫辛基三乙氧基硅烷)，并在室溫下攪拌3小時(shí)。接著用900g的異丙醇、50g的十二烷和0.1g硝酸(37％HNO3)組成的混合物稀釋該物料以得到即時(shí)可用的涂層組合物。硅烷∶水的摩爾比為1∶5.6。該組合物相應(yīng)的材料含量為2重量％的DynasylanF 8261、5重量％的正十二烷和92重量％的異丙醇，pH＝3。
對(duì)比例2該體系基于在醇溶液中的經(jīng)活化的氟烷基三烷氧基硅烷。硅烷/水的摩爾比為1∶3.6。在玻璃瓶中將5.0g的DynasylanF 8261、1.0g的鹽酸(37％HCl)、493.5g的異丙醇和0.5g的SnCl2×2H2O于室溫下攪拌3小時(shí)。該組合物相應(yīng)于1.0重量％的DynasylanF 8261、0.126重量％的水、0.074重量％的HCl(無水)、0.1重量％的SnCl2×2H2O和98.7重量％的異丙醇(參見DE 19904132)。
表5用對(duì)比例1的組合物在玻璃上所得的涂層的疏油特性和耐磨性結(jié)果

表6用對(duì)比例2的組合物在玻璃上所得的涂層的疏油特性和耐磨性結(jié)果

表7對(duì)比例2和實(shí)施例3的組合物在玻璃上所得的涂層的耐化學(xué)性結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種涂層組合物，其基于下列組分a)至少一種式(I)的可水解的氟烷基硅烷CF3(CF2)n(CH2)2Si(CH3)yX3-y(I)其中X表示選自氯、甲氧基、乙氧基、異丙氧基和正丙氧基的基團(tuán)，n是取自3，4，5，6，7，8和9中的數(shù)，y＝0或1，b)HClc)水，d)異丙醇，和e)十二烷，該組合物中的硅烷組分(a)與水的摩爾比基于1∶4.5-1∶9。
2.權(quán)利要求1的組合物，其特征在于下列組分a)20重量份的式(I)的氟烷基硅烷，b)0.05-0.15重量份的HCl，c)3.2-6.4重量份的H2O，d)500-1000重量份的異丙醇，和b)30-60重量份的十二烷。
3.權(quán)利要求1或2的組合物，其特征在于，硅烷組分(a)與水的摩爾比為1∶5.3-1∶5.8。
4.一種按權(quán)利要求1-3之一的涂層組合物，其是如下得到的用異丙醇稀釋硅烷組分(a)，并在有HCl存在下進(jìn)行部分水解和縮合，其中硅烷組分(a)和水的摩爾比為1∶4.5-1∶9；接著用含異丙醇/十二烷的混合物稀釋如此所得的反應(yīng)混合物。
5.一種用于制備權(quán)利要求1-4之一的涂層組合物的方法，其特征在于，用異丙醇稀釋硅烷組分(a)，接著加入水，隨后加入鹽酸，如此所得的混合物在0-80℃下攪拌1-4小時(shí)，其中水解步驟基于硅烷組分(a)與水的摩爾比為1∶4.5-1∶9，接著用由異丙醇和十二烷組成的混合物稀釋該反應(yīng)混合物；或是在由異丙醇、水和鹽酸組成的混合物中加入硅烷組分(a)，如此所得的混合物在0-80℃下攪拌1-4小時(shí)，其中水解步驟基于硅烷組分(a)與水的摩爾比為1∶4.5-1∶9，接著用由異丙醇、十二烷和鹽酸組成的混合物稀釋該反應(yīng)混合物。
6.權(quán)利要求5的方法，其特征在于，所用組分的量為a)20重量份的式(I)的氟烷基硅烷，b)0.05-0.15重量份的HCl，c)3.2-6.4重量份的H2O，d)500-1000重量份的異丙醇，和e)30-60重量份的十二烷。
7.權(quán)利要求5或6的方法，其特征在于，水解步驟中對(duì)每1重量份的組分(a)使用1-1.5重量份的組分(d)。
8.權(quán)利要求5-7之一的方法，其特征在于，水解步驟中使用40-100重量％的組分(b)。
9.權(quán)利要求5-8之一的方法，其特征在于，作為組分(e)使用正十二烷或沸點(diǎn)大于180℃的C12烴的異構(gòu)體混合物。
10.權(quán)利要求5-9之一的方法，其特征在于，用由組分(e)和余量的組分(d)組成的混合物或用由組分(e)、余量的組分(d)和余量的組分(b)組成的混合物稀釋水解產(chǎn)物。
11.權(quán)利要求1-3之一的組合物或按權(quán)利要求4-10之一可得到的或制得的組合物在賦予光滑的主要為無機(jī)的基材表面以耐磨和耐氣候的易清潔涂層中的應(yīng)用。
12.權(quán)利要求11的應(yīng)用，其中待處理的表面的基底選自玻璃、琺瑯、礦物、金屬、陶瓷、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯和聚苯乙烯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種特殊的涂層組合物，其基于下列組分a)至少一種式(I)的可水解的氟烷基硅烷CF
文檔編號(hào)C03C17/28GK1982392SQ20061016848
公開日2007年6月20日 申請(qǐng)日期2006年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月15日
發(fā)明者S·吉斯勒, E·朱斯特 申請(qǐng)人:德古薩公司