專利名稱：一種低分子量共聚物分散劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種低分子量(甲基)丙烯酸共聚物的制備與應(yīng)用。本發(fā)明產(chǎn)品可直接用作水泥、超細(xì)碳酸鈣、石膏、粘土以及陶瓷等無(wú)機(jī)粉體的分散劑，特別是作為水泥的分散劑具有優(yōu)異的分散和分散保持性能。
背景技術(shù)：
固體顆粒在液相中的分散是基礎(chǔ)研究領(lǐng)域和工業(yè)技術(shù)部門(mén)普遍遇到的問(wèn)題，幾乎遍及化工、材料、食品、醫(yī)藥、涂料、油墨、造紙、建筑及冶金等領(lǐng)域。分散已成為提高產(chǎn)品質(zhì)量和性能，提高工藝效率必不可少、且十分重要的技術(shù)手段。目前，在許多工業(yè)部門(mén)都采用化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)超細(xì)顆粒的分散，其中，高效的分散劑對(duì)分散技術(shù)是至關(guān)重要的。
分散劑還大量用于水泥基材料的制備如混凝土、砂漿和水泥漿體等。水泥分散劑又稱為減水劑，在混凝土中可以起三種不同的作用或同時(shí)起三種作用(1)在不改變混凝土組份的條件下，提高混凝土工作性能；(2)在給定工作性條件下，減少拌和水和水灰比，以提高混凝土強(qiáng)度，改善耐久性；(3)在給定的工作性下，減少水和水泥的用量，以節(jié)約水泥減少徐變、干縮和水泥水化熱引起的熱應(yīng)力。
目前國(guó)內(nèi)外廣泛使用的減水劑主要有萘磺酸鹽甲醛縮合物、三聚氰胺甲醛縮合物、氨基磺酸鹽甲醛縮合物、脂肪族羥基磺酸鹽甲醛縮合物以及新型的羧酸類共聚物。傳統(tǒng)的萘系、三聚氰胺系等縮聚型減水劑雖然具有良好的分散性，但新拌混凝土流動(dòng)性經(jīng)時(shí)損失大，而且這種類型的減水劑由于生產(chǎn)工程中采用了強(qiáng)刺激性味的甲醛和發(fā)煙硫酸或濃硫酸為原材料，對(duì)環(huán)境造成了一定的污染。
新型的羧酸類共聚物用作分散劑時(shí)其分子量都比較低，一般為幾千到數(shù)十萬(wàn)不等，而制備這類聚合物所采用的單體一般聚合活性較高，聚合物的分子量大小難以控制，而分子量大小對(duì)分散劑的分散能力影響很大，本技術(shù)領(lǐng)域熟練的技術(shù)人員都知道的分子量太大，分散度不好，分子量太小，分散保持力變差。目前控制聚合物分子量大小的方法主要有如下幾種1)使用巰基化合物作為鏈轉(zhuǎn)移劑來(lái)控制聚合物分子量，EP1304314、US5911820、US6444780使用巰基乙醇、十二硫醇以及巰基丙酸作為鏈轉(zhuǎn)移劑來(lái)制備低分子量水基聚合物，但巰基乙醇、十二硫醇有惡臭，污染環(huán)境，而巰基丙酸價(jià)格很貴，而且這些物質(zhì)不作為產(chǎn)品的必要組分發(fā)揮作用；2)在水一異丙醇混合溶劑中聚合(US4301266)，這一方法需要煩瑣的除去異丙醇的后處理過(guò)程，殘留在共聚物中的部分異丙醇不但有異味，而且會(huì)影響產(chǎn)品的應(yīng)用性能；3)使用某些水溶性偶氮化合物作引發(fā)劑(日本專利6438403)，這一方法需要制備特定的偶氮化合物；4)采用金屬鹽如Cu2+，F(xiàn)e2+作為分子量調(diào)節(jié)劑(US5100980，US5244988，US6335404，CN1085570)，此法的缺點(diǎn)是共聚物中含有金屬離子容易造成環(huán)境污染。此外作為水泥分散劑(減水劑)的共聚物其分子量分布對(duì)共聚物流動(dòng)性保持能力影響很大，必須具有合適的分子量分布。EP1304314主要是通過(guò)控制單體和引發(fā)劑的滴加速度或加料方式來(lái)控制，這是目前普遍采用的方式，但這種方法保持能力，US5854318，US5362324采用酯交聯(lián)的技術(shù)途徑，這種酯交聯(lián)體在水控制難度較大，生產(chǎn)比較煩瑣，質(zhì)量難以保證。為了提高聚羧酸外加劑的坍落度泥的堿性介質(zhì)下，發(fā)生斷鏈，分子量降低，因而具有良好的坍落度保持能力，但分散性不是很優(yōu)異，生產(chǎn)控制起來(lái)比較復(fù)雜。
綜上所述，目前有關(guān)低分子量共聚物分散劑的合成工藝是不能令人滿意的，是不清潔和不經(jīng)濟(jì)的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的要解決的就是上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種生產(chǎn)技術(shù)相對(duì)簡(jiǎn)單、分散性能優(yōu)異、流動(dòng)性保持性能好以及價(jià)格低廉的低分子量共聚物分散劑及其制備工藝。
申請(qǐng)人經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，采用一次性加入水溶性過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑和單體混合物，通過(guò)控制初始反應(yīng)溫度，利用聚合反應(yīng)自加速過(guò)程中產(chǎn)生的大量反應(yīng)熱使單體混合物發(fā)生快速聚合，可制備出低分子量共聚物。
根據(jù)上述研究，本發(fā)明1由40％～70mol％單體a、30～60mol％單體b、0～15mol％c單元、0～10mol％單體d通過(guò)水性自由基共聚方法制備而成，單體a+b+c+d＝100mol％；其中，單體a用通式(I)表示
式中R1是氫原子或甲基，R2表示氫原子、一價(jià)金屬原子、二價(jià)金屬原子、銨基或有機(jī)胺基。
單體b用通式(II)表示 式中R1同通式(I)，R3表示為-(CH2)xOH，x＝2～10的正整數(shù)；單體c用通式(III)表示 式中R1同通式(I)，R1代表為磺酸基團(tuán)-SO3H-，或-C6H1-SO3H，或-CO-NH-C(CH3)2-CH2-SO3H；單體d用通式(IV)表示 式中R1同通式(I)，R5表示為C1～C4的烷基，AO是2～4個(gè)碳原子的氧化烯基或兩個(gè)或更多的這種氧化烯基的混合物，如果AO為兩個(gè)或更多的這種氧化烯基的混合物，那么可以以嵌段或無(wú)規(guī)的形式加入這些基團(tuán)，n為氧化烯基的平均加成摩爾數(shù)，為2～40。
在本發(fā)明范圍內(nèi)，單體a(通式I)選自丙烯酸、甲基丙烯酸或其單價(jià)金屬鹽、二價(jià)金屬鹽、銨鹽或有機(jī)胺鹽，這些單體單獨(dú)使用或以兩種或兩種以上成份的混合物形式使用。其羧酸基團(tuán)在共聚物中提供吸附點(diǎn)和電斥力。
單體b(通式II)是丙烯酸羥烷基酯或甲基丙烯酸羥烷基酯，包括丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯或甲基丙烯酸羥丙酯，其中丙烯酸羥丙酯是最優(yōu)的。
單體c(通式III為帶磺酸基團(tuán)的單體或其單價(jià)金屬鹽、二價(jià)金屬鹽或銨鹽。作為單體c的具體例子有乙烯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、苯乙烯磺酸。
單體d(通式IV)是烷氧基聚醚丙烯酸酯或烷氧基聚醚甲基丙烯酸酯，其中適用作為AO的氧化烯包括環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷及其混合物，它們可以是線性或支化的聚合物、均聚物或共聚物、無(wú)規(guī)或嵌段共聚物、二嵌段或多嵌段共聚物，這種烷氧基聚醚丙烯酸酯或烷氧基聚醚甲基丙烯酸酯共聚到主鏈中，主要提供一定的空間位阻效應(yīng)。
本發(fā)明采用水性自由基共聚方法進(jìn)行制備。自由基聚合反應(yīng)本身相對(duì)來(lái)說(shuō)并不重要，但在制各低分子量(甲基)丙烯酸共聚物分散劑存在背景技術(shù)所描述的那些不足和缺陷。
本發(fā)明的研究人員經(jīng)過(guò)不懈努力，研究出如下制備方法以水為反應(yīng)介質(zhì)，采用一次性加入水溶性過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑和單體混合物，并通過(guò)控制初始反應(yīng)溫度，利用聚合反應(yīng)自加速過(guò)程中產(chǎn)生的大量反應(yīng)熱使單體混合物發(fā)生快速聚合，直接制備出一種具有良好分散和分散保持性能的低分子量(甲基)丙烯酸共聚物分散劑。
申請(qǐng)人驚奇地發(fā)現(xiàn)，上述利用自加速過(guò)程中產(chǎn)生的大量反應(yīng)熱這種快速聚合的方式制備的共聚物用作水泥、砂漿和混凝土的分散劑時(shí)，不但具有優(yōu)異的分散性能，而且具有優(yōu)異的分散保持性能。
適宜于本發(fā)明方法的水溶性引發(fā)劑是常規(guī)的自由基水溶性引發(fā)劑或其混合物，包括水溶性過(guò)硫酸銨，過(guò)硫酸鉀，過(guò)硫酸鈉和過(guò)氧化氫。加入到反應(yīng)混合物中的全部引發(fā)劑占所加入總單體摩爾數(shù)的0.5～10％(mol)。本技術(shù)領(lǐng)域熟練的技術(shù)人員普遍知悉聚合反應(yīng)中引發(fā)劑實(shí)際加入量和所采用的引發(fā)劑種類有一定的關(guān)系。
在制備過(guò)程中，單體混合液和引發(fā)劑溶液直接添加到反應(yīng)釜中，不需要滴加，聚合反應(yīng)單體重量濃度控制在15～40％。聚合初始反應(yīng)溫度和所采用的引發(fā)劑分解溫度有關(guān)，一般控制在40～70℃下進(jìn)行，初始溫度太低，單體聚合緩慢，其聚合反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱達(dá)不到快速反應(yīng)的目的。初始溫度過(guò)高，引發(fā)劑分解過(guò)快，反應(yīng)急速進(jìn)行，反應(yīng)熱也快速釋放，會(huì)發(fā)生沖釜的危險(xiǎn)。聚合反應(yīng)時(shí)間控制在2～3h。
聚合反應(yīng)結(jié)束后，當(dāng)然也可在聚合作用過(guò)程前或聚合過(guò)程中，通過(guò)與堿反應(yīng)將成品的pH值調(diào)節(jié)到5.5～7.0，以保持共聚物的貯存穩(wěn)定性，防止酯在強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性環(huán)境下水解。
采用上述方法制備的低分子量共聚物是低分子量丙烯酸共聚物或甲基丙烯酸共聚物，這種共聚物可以直接用作水泥、超細(xì)碳酸鈣、石膏、粘土以及陶瓷等無(wú)機(jī)粉體的分散劑。，特別是作為水泥基材料如混凝土、砂漿和水泥漿體的分散劑，不但具有優(yōu)異的分散，而且具有良好的分散保持性能。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、采用普通的自由基水溶性引發(fā)劑或其混合物，不采用任何鏈轉(zhuǎn)移劑和滴加程序，通過(guò)一步反應(yīng)即可直接制備出一種具有良好分散和分散保持性能的低分子量共聚物分散劑，原料價(jià)廉易得，對(duì)設(shè)備無(wú)特殊要求，操作簡(jiǎn)單易行；2、進(jìn)行聚合反應(yīng)時(shí)，不必通氮除去聚合體系中的氧，且直接采用自來(lái)水作為反應(yīng)介質(zhì)；3、引發(fā)體系無(wú)毒、無(wú)污染；4、不需要繁雜的滴加過(guò)程，一次性將引發(fā)劑和單體溶液加入到反應(yīng)釜中，可方便的控制共聚物的分子量；5、本發(fā)明作為一種水溶液，可直接用作水泥、超細(xì)碳酸鈣、石膏、粘土以及陶瓷等無(wú)機(jī)粉體的分散劑，特別是作為水泥基材料如混凝土、砂漿和水泥漿體的分散劑，在很低(0.2-0.3％)的摻量下用作水泥、超細(xì)碳酸鈣、石膏、粘土以及陶瓷等無(wú)機(jī)粉體時(shí)不但具有優(yōu)異的分散，而且具有良好的分散保持性能。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例更詳細(xì)的描述了根據(jù)本發(fā)明的方法制備的聚合產(chǎn)物的過(guò)程，并且這些實(shí)施例以說(shuō)明的方式給出，但這些實(shí)施例絕不限制本發(fā)明的范圍。
生產(chǎn)實(shí)施例1在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的1L玻璃反應(yīng)器中，依次加入400g自來(lái)水、90g(1.046mol)甲基丙烯酸、110g(0.846mol)丙烯酸羥丙酯、35g(0.875mol)氫氧化鈉，攪拌成均勻的單體水溶液，并升溫至60℃，然后將100份含有4.5g(0.0167mol)過(guò)硫酸鉀的水溶液一次性加入到反應(yīng)器內(nèi)，20分鐘后觀察到反應(yīng)器內(nèi)溫度上升，溶液變稠，攪拌阻力加大，最后溫度自然升高到97℃，并在此溫度下保溫2h，補(bǔ)加20份含有1.0g(0.0037mol)過(guò)硫酸鉀的水溶液，并繼續(xù)保溫1h，得到pH值6.5，固含量為29.2％的粘稠液體，25℃下，聚合物粘度為225mpa.s(P-1)。
生產(chǎn)實(shí)施例2在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的1L玻璃反應(yīng)器中，依次加入400g自來(lái)水、80g(1.111mol)丙烯酸、100g(0.767mol)甲基丙烯酸羥乙酯、20g(0.0965mol)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、36g(0.90mol)氫氧化鈉，攪拌成均勻的單體水溶液，并升溫至50℃，然后將100份含有18g(0.0789mol)過(guò)硫酸氨的水溶液一次性加入到反應(yīng)器內(nèi)，10分鐘后觀察到反應(yīng)器內(nèi)溫度上升，溶液變稠，攪拌阻力加大，最后溫度自然升高到95℃，并在此溫度下保溫2h，補(bǔ)加20份含有6.0g(0.026mol)過(guò)硫酸氨的水溶液，并繼續(xù)保溫1h，得到pH值6.2，固含量為30.1％的粘稠液體，25℃下，聚合物粘度為185mpa.s(P-2)。
生產(chǎn)實(shí)施例3在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的1L玻璃反應(yīng)器中，依次加入500g自來(lái)水、80g(0.93mol)甲基丙烯酸、90g(0.692mol)丙烯酸羥丙酯、10g(0.093mol)乙烯磺酸、32g(0.80mol)氫氧化鈉，54g(0.0874mol)甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(通式IV，n＝12)攪拌成均勻的單體水溶液，并升溫至55℃，然后將100份含有8g(0.0336mol)過(guò)硫酸鈉的水溶液一次性加入到反應(yīng)器內(nèi)，20分鐘后觀察到反應(yīng)器內(nèi)溫度上升，溶液變稠，攪拌阻力加大，最后溫度自然升高到98℃，并在此溫度下保溫2h，補(bǔ)加20份含有2.0g(0.0084mol)過(guò)硫酸鈉的水溶液，并繼續(xù)保溫1h，得到pH值6.7，固含量為28.3％的粘稠液體，25℃下，聚合物粘度為238mpa.s(P-3)。
生產(chǎn)實(shí)施例4在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的1L玻璃反應(yīng)器中，依次加入500g自來(lái)水、60g(0.697mol)甲基丙烯酸、105g(0.808mol)丙烯酸羥丙酯、20g(0.50mol)氫氧化鈉、7g(0.034mol)苯乙烯磺酸鈉、80g(0.074mol)甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(通式IV，n＝23)攪拌成均勻的單體水溶液，并升溫至60℃，然后將150份含有5g(0.0185mol)過(guò)硫酸鉀的水溶液一次性加入到反應(yīng)器內(nèi)，18分鐘后觀察到反應(yīng)器內(nèi)溫度上升，溶液變稠，攪拌阻力加大，最后溫度自然升高到96℃，并在此溫度下保溫2h，補(bǔ)加20份含有1.5g(0.0056mol)過(guò)硫酸鉀的水溶液，并繼續(xù)保溫1h，得到pH值5.9，固含量為27.3％的粘稠液體，25℃下，聚合物粘度為215mpa.s(P-4)。
生產(chǎn)實(shí)施例5在裝有溫度計(jì)、攪拌器和回流冷凝器的2L玻璃反應(yīng)器中，依次加入600g自來(lái)水、80g(0.93mol)甲基丙烯酸、100g(0.862mol)丙烯酸羥乙酯、32g(0.80mol)氫氧化鈉，150g(0.0966mol)甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(通式IV，n＝33)攪拌成均勻的單體水溶液，并升溫至55℃，然后將200份含有12.0g(0.05mol)過(guò)硫酸鈉的水溶液一次性加入到反應(yīng)器內(nèi)，15分鐘后觀察到反應(yīng)器內(nèi)溫度上升，溶液變稠，攪拌阻力加大，最后溫度自然升高到98℃，并在此溫度下保溫2h，補(bǔ)加20份含有3.0g(0.0126mol)過(guò)硫酸鈉的水溶液，并繼續(xù)保溫1h，得到pH值6.9，固含量為28.8％的粘稠液體，25℃下，聚合物粘度為242mpa.s(P-5)。
比較例1單體和引發(fā)劑配比和生產(chǎn)實(shí)施例1一樣，只是單體和引發(fā)劑溶液采取滴加的方式進(jìn)行。
在裝有溫度計(jì)、攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的玻璃反應(yīng)器中，加入200ml去離子水，一邊攪拌一邊用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)容器，并升溫至95℃，然后將90g(1.046mol)甲基丙烯酸、110g(0.846mol)丙烯酸羥丙酯、水200g、35g(0.875mol)氫氧化鈉攪拌成均勻的單體水溶液，將其滴加入反應(yīng)器，滴加時(shí)間為2h，并同時(shí)100份含有4.5g(0.0167mol)過(guò)硫酸鉀的水溶液，滴加時(shí)間約150min，滴加完畢后保溫反應(yīng)3h，再向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)補(bǔ)加20份含有1.0g(0.0037mol)過(guò)硫酸鉀的水溶液，并繼續(xù)保溫2h，得到pH值6.6，固含量為29.3％的粘稠液體，25℃下，聚合物粘度為185mpa.s(CP-1)表1共聚物溶液的性能

應(yīng)用實(shí)施例應(yīng)用例中共聚物的摻量都以有效固體份計(jì)量。
應(yīng)用實(shí)施例1用作混凝土高效減水劑水泥江南水泥廠生產(chǎn)的金寧羊425R.P.II；砂細(xì)度模數(shù)Mx＝2.6的中砂；石子玄武巖，粒徑為5～20mm連續(xù)級(jí)配的碎石。新拌混凝土坍落度及坍落度損失參照J(rèn)C473-2001《混凝土泵送劑》相關(guān)規(guī)定執(zhí)行，用水量固定(W/C＝0.43)，通過(guò)調(diào)整共聚物摻量以控制坍落度為21±1cm為準(zhǔn)，測(cè)試完坍落度損失后，試塊按照GB8076-97《混凝土外加劑》規(guī)定成型，并測(cè)定3d及28d混凝土抗壓強(qiáng)度，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。
表2

從表2試驗(yàn)結(jié)果看出，本發(fā)明的低分子量(甲基)丙烯酸共聚物用作混凝土減水劑時(shí)，不但具有良好的分散性能，而且具有優(yōu)異的坍落度保持性能。相比之下，對(duì)比例CP-1采用了滴加單體和引發(fā)劑工藝，雖然其聚合良好的分散性能，但是分散保持性能是不能令人滿意的。
應(yīng)用實(shí)施例2碳酸鈣粉體分散采用CaCO3，南京歐米亞精細(xì)化工有限公司，純度≥98.5％，平均粒徑1.70μm，粘度采用Brookfield同軸圓柱粘度計(jì)R/S-CC測(cè)定。采用本發(fā)明的制備方法合成的低分子量(甲基)丙烯酸共聚物可以顯著降低的碳酸鈣超細(xì)粉體的粘度，從而提高其分散流變性能。
表3

應(yīng)用實(shí)施例3石膏的分散。
根據(jù)JC/T517-93《粉刷石膏》進(jìn)行測(cè)定。采用本發(fā)明的制備方法合成的共聚物可以顯著提高石膏的分散性能，從而提高其抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度。
表4

權(quán)利要求
1.一種低分子量共聚物分散劑，其特征在于由40％～70mol％單體a、30～60mol％單體b、0～15mol％c單元、0～10mol％單體d通過(guò)水性自由基共聚方法制備而成，單體a+b+c+d＝100mol％；其中，單體a用通式(I)表示 式中R1是氫原子或甲基，R2表示氫原子、一價(jià)金屬原子、二價(jià)金屬原子、銨基或有機(jī)胺基。單體b用通式(II)表示 式中R1同通式(I)，R3表示為-(CH2)、OH，x＝2～10的正整數(shù)；單體c用通式(III)表示 式中R1同通式(I)，R1代表為磺酸基團(tuán)-SO3H-，或-C6H1-SO3H，或-CO-NH-C(CH3)2CH2-SO3H；單體d用通式(IV)表示 式中R1同通式(I)，R5表示為C1～C4的烷基，AO是2～4個(gè)碳原子的氧化烯基或兩個(gè)或更多的這種氧化烯基的混合物，如果AO為兩個(gè)或更多的這種氧化烯基的混合物，那么可以以嵌段或無(wú)規(guī)的形式加入這些基團(tuán)，n為氧化烯基的平均加成摩爾數(shù)，為2～40。
2.如權(quán)利要求1所述低分子量共聚物分散劑，其特征在于單體a選自丙烯酸、甲基丙烯酸或其單價(jià)金屬鹽、二價(jià)金屬鹽、銨鹽或有機(jī)胺鹽，這些單體單獨(dú)使用或以兩種或兩種以上成份的混合物形式使用，其羧酸基團(tuán)在共聚物中提供吸附點(diǎn)和電斥力。
3.如權(quán)利要求1所述低分子量共聚物分散劑，其特征在于單體b是丙烯酸羥烷基酯或甲基丙烯酸羥烷基酯，包括丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯或甲基丙烯酸羥丙酯。
4.如權(quán)利要求3所述低分子量共聚物分散劑，其特征在于選用丙烯酸羥丙酯作為單體b是最優(yōu)的。
5.如權(quán)利要求1所述低分子量共聚物分散劑，其特征在于單體c為帶磺酸基團(tuán)的單體或其單價(jià)金屬鹽、二價(jià)金屬鹽或銨鹽。
6.如權(quán)利要求1所述低分子量共聚物分散劑，其特征在于單體d是烷氧基聚醚丙烯酸酯或烷氧基聚醚甲基丙烯酸酯，其中適用作為AO的氧化烯包括環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷及其混合物，它們可以是線性或支化的聚合物、均聚物或共聚物、無(wú)規(guī)或嵌段共聚物、二嵌段或多嵌段共聚物，這種烷氧基聚醚丙烯酸酯或烷氧基聚醚甲基丙烯酸酯共聚到主鏈中，主要提供一定的空間位阻效應(yīng)。
7.權(quán)利要求1至6任意一項(xiàng)所述低分子量共聚物分散劑的制備方法，其特征在于以水為反應(yīng)介質(zhì)，采用一次性加入水溶性引發(fā)劑和單體混合物，并通過(guò)控制初始反應(yīng)溫度，利用聚合反應(yīng)自加速過(guò)程中產(chǎn)生的大量反應(yīng)熱使單體混合物發(fā)生快速聚合而一步制成。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的水溶性引發(fā)劑是常規(guī)的自由基水溶性引發(fā)劑或其混合物，包括水溶性過(guò)硫酸銨，過(guò)硫酸鉀，過(guò)硫酸鈉和過(guò)氧化氫，加入到反應(yīng)混合物中的全部引發(fā)劑占所加入總單體摩爾數(shù)的0.5～10％。
9.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于聚合反應(yīng)時(shí)單體混合物總重量濃度控制在15～40％，聚合初始反應(yīng)溫度控制在40～70℃下，聚合反應(yīng)時(shí)間控制在2～3h。
10.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在最終成品的pH值最好調(diào)節(jié)到5.5～7.0。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低分子量共聚物分散劑及其制備方法。該分散劑由40％～70mol％單體a、30～60mol％單體b、0～15mol％c單元、0～10mol％單體d，以水為反應(yīng)介質(zhì)，采用一次性加入水溶性引發(fā)劑和單體混合物，并通過(guò)控制初始反應(yīng)溫度，利用聚合反應(yīng)自加速過(guò)程中產(chǎn)生的大量反應(yīng)熱使單體混合物發(fā)生快速聚合而一步制成。本發(fā)明可直接用作水泥、超細(xì)碳酸鈣、石膏、粘土以及陶瓷等無(wú)機(jī)粉體的分散劑，特別是作為水泥基材料如混凝土、砂漿和水泥漿體的分散劑，不但具有優(yōu)異的分散，而且具有良好的分散保持性能。制備過(guò)程中不采用任何鏈轉(zhuǎn)移劑和滴加程序，原料價(jià)廉易得，對(duì)設(shè)備無(wú)特殊要求，操作簡(jiǎn)單易行，無(wú)污染。
文檔編號(hào)C04B24/28GK1935733SQ200610096550
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月30日
發(fā)明者繆昌文, 劉加平, 冉千平, 周偉玲, 張建雄 申請(qǐng)人:江蘇博特新材料有限公司