專利名稱：酸堿滴定法制備摻釹硼酸釓鋁納米粉體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電子功能材料技術(shù)領(lǐng)域中的光電子納米陶瓷激光材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種作為光電子納米透明陶瓷激光材料或納米玻璃陶瓷激光材料等原料的納米粉體的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
固體激光工作物質(zhì)由基質(zhì)材料和激活離子組成，其各種物理和化學(xué)性質(zhì)主要由基質(zhì)材料決定，而其光譜特性和熒光壽命等則由激活離子的能級結(jié)構(gòu)決定。隨著激光技術(shù)日益廣泛和深入地應(yīng)用到各個領(lǐng)域中，對材料性能提出了更加多種多樣的要求。
目前，普遍使用的固體激光工作物質(zhì)是激光晶體材料，但它們大多存在著生長困難、生長周期長、晶體質(zhì)量差以及生長成本高等缺點，使得它們的應(yīng)用受到一定的限制。因此，目前國內(nèi)外都在探索、研究新的優(yōu)質(zhì)固體激光材料。
納米透明陶瓷激光材料或納米玻璃陶瓷激光材料等由于具有相當(dāng)好的光學(xué)均勻性、高的泵浦光吸收系數(shù)、低的熱光效應(yīng)以及比起單晶來生長成本低、生長周期短、可以獲得更大尺寸的材料和更適合于批量生產(chǎn)等優(yōu)點，已成為了新型固體激光材料研究的熱點之一。而目前納米透明陶瓷激光材料或納米玻璃陶瓷激光材料等的研究方向主要是參考已有的激光晶體的性質(zhì)，在研究這些激光晶體的基礎(chǔ)上，制備出大小基本均勻的具有納米尺寸的粉體，采用新的陶瓷制備工藝，制備出適合于光學(xué)應(yīng)用的納米透明陶瓷激光材料或納米玻璃陶瓷激光材料。
摻釹硼酸釓鋁(Nd3+:GdAl3(BO3)4)晶體是一種良好的非線性光學(xué)晶體材料，它屬于三方晶系，具有R32空間群結(jié)構(gòu)。摻釹的GdAl3(BO3)4晶體作為一種自倍頻激光晶體材料，可獲得1060→530nm的綠色自倍頻激光輸出，其已獲得了實際應(yīng)用。但由于晶體生長的困難，使得它的應(yīng)用受到了很大的限制。因此，有必要研制摻釹硼酸釓鋁的納米透明陶瓷激光材料或納米玻璃陶瓷激光材料等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于，研制一種新的合成摻釹硼酸釓鋁納米粉體的方法，該方法具有操作簡單、合成條件溫和、成本低和產(chǎn)率高的優(yōu)點，其合成出的粉體顆粒度均勻，具有納米尺寸，可直接用于制備摻釹硼酸釓鋁納米透明陶瓷激光材料或納米玻璃陶瓷激光材料等。
本發(fā)明的摻釹硼酸釓鋁納米粉體的制備方法，其應(yīng)用的是酸堿中和反應(yīng)原理。在溫度40-80℃和攪拌速度20-50轉(zhuǎn)/分鐘情況下，將溶有Gd2O3、Nd2O3和AlCl3·H2O的鹽酸或硝酸水溶液慢慢滴入H3BO3水溶液中，滴定完后繼續(xù)加熱攪拌反應(yīng)10小時，然后滴入稀氨水溶液，至溶液的PH值為3.5-4.5時形成膠體狀物。抽濾，用去離子水洗5次，將獲得的濾物烘干后，置馬弗爐中于900℃下晶化2小時，即得到了摻釹硼酸釓鋁粉體，反應(yīng)產(chǎn)率大于80％。
具體的化學(xué)反應(yīng)式如下
所用的原料純度如下

酸堿滴定法制備摻釹硼酸釓鋁納米粉體的方法，其主要反應(yīng)條件如下所用的溶解氧化物的酸為鹽酸或硝酸，用于中和酸溶液的堿為氨水，反應(yīng)溫度40-80℃，攪拌速度20-50轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間10-24小時；濾物水洗5次，晶化溫度900℃左右，晶化時間2小時。
將得到的粉體，進(jìn)行化學(xué)分析、X-射線粉末衍射分析、原子吸收和電鏡等分析，結(jié)果表明該粉體為Nd3+:GdAl3(BO3)4，其顆粒度較均勻，尺寸為30-50nm。熒光光譜和熒光壽命等的分析測試表明Nd3+:GdAl3(BO3)4納米粉體和Nd3+:GdAl3(BO3)4晶體具有及其相似的光譜特性，其熒光壽命也相近。因此，將該粉體作為原料來制備納米透明陶瓷激光材料或納米玻璃陶瓷激光材料等，將有望保持和晶體一樣的光學(xué)性能。
總之，Nd3+:GdAl3(BO3)4納米粉體和Nd3+:GdAl3(BO3)4晶體具有及其相似的光譜特性，將該粉體作為原料制得的納米透明陶瓷激光材料或納米玻璃陶瓷激光材料等，將有望保持和晶體一樣好的光學(xué)性能，成為一種新型的具有非線性光學(xué)功能的固體激光工作物質(zhì)。
具體實施例方式
實施例1以鹽酸為溶劑來制備5at.％Nd3+:GdAl3(BO3)4納米粉體。
①、將8.609g Gd2O3粉末和0.4206g Nd2O3粉末加入到100ml的15％HCl水溶液中，加熱到50℃，攪拌速度30轉(zhuǎn)/分鐘，待形成澄清溶液后，再加入36.204g的AlCl3·H2O攪拌至溶。
②、將12.366g H3BO3粉末溶解于100ml去離子水中。
將①號溶液以1滴/秒的速度滴入②號溶液中，攪拌速度為30轉(zhuǎn)/分鐘，加熱溫度為60℃，滴定完后繼續(xù)反應(yīng)8小時。再滴入50ml 20％NH3·H2O，滴定速度3滴/秒，至溶液的PH值為4左右，冷卻到室溫后得到膠體溶液。抽濾，濾物用去離子水洗5次，100℃下烘干，移至馬弗爐中于900℃下晶化2小時，即得到了摻釹硼酸釓鋁粉體，重量為19.2g，反應(yīng)產(chǎn)率為81％。粉體的顆粒度為30-50nm。
實施例2以硝酸為溶劑來制備10at.％Nd3+:GdAl3(BO3)4納米粉體。
①、將8.156g Gd2O3粉末和0.841g Nd2O3粉末加入到100ml的15％HNO3水溶液中，加熱到50℃，攪拌速度30轉(zhuǎn)/分鐘，待形成澄清溶液后，再加入36.204g的AlCl3·H2O攪拌至溶。
②、將12.366g H3BO3粉末溶解于100ml去離子水中。
將①號溶液以1滴/秒的速度滴入②號溶液中，攪拌速度為30轉(zhuǎn)/分鐘，加熱溫度為60℃，滴定完后繼續(xù)反應(yīng)8小時。再滴入50ml 20％NH3·H2O，滴定速度3滴/秒，至溶液的PH值為4左右，冷卻到室溫后得到膠體溶液。抽濾，濾物用去離子水洗5次，100℃下烘干，移至馬弗爐中于900℃下晶化2小時，即得到了摻釹硼酸釓鋁粉體，重量為20.7g，反應(yīng)產(chǎn)率為87％。粉體的顆粒度為25-45nm。
權(quán)利要求
1.一種摻釹硼酸釓鋁納米粉體的制備方法，其特征在于采用酸堿中和原理，在溫度40-80℃和攪拌速度20-50轉(zhuǎn)/分鐘情況下，將溶有Gd2O3、Nd2O3和AlCl3·H2O的鹽酸飽和水溶液和H3BO3飽和水溶液混合后，滴入稀氨水溶液，至溶液的PH值為3.5-4.5，形成膠體狀物。抽濾，去離子水洗5次，將獲得的濾物烘干后，置馬弗爐中于900度下晶化2小時，即得到了摻釹硼酸釓鋁納米粉體，反應(yīng)產(chǎn)率大于80％。
2.一種摻釹硼酸釓鋁納米粉體的制備方法，其特征在于采用酸堿中和原理，在溫度40-80℃和攪拌速度20-50轉(zhuǎn)/分鐘情況下，將溶有Gd2O3、Nd2O3和AlCl3·H2O的硝酸飽和水溶液和H3BO3飽和水溶液混合后，滴入稀氨水溶液，至溶液的PH值為3.5-4.5，抽濾，去離子水洗5次，將獲得的濾物烘干后，置馬弗爐中于900度下晶化2小時，即得到了摻釹硼酸釓鋁納米粉體，反應(yīng)產(chǎn)率大于80％。
3.如權(quán)利要求1和2的摻釹硼酸釓鋁納米粉體的性質(zhì)，其特征在于該納米粉體的分子式為Nd:GdAl3(BO3)4，其中Nd2O3是作為摻雜物，Nd離子取代硼酸釓鋁中Gd離子的晶格位置，其摻雜濃度在0.5-20at.％，該粉體的尺寸為10-80nm。
4.如權(quán)利要求1和2的摻釹硼酸釓鋁納米粉體的用途，其特征在于該納米粉體可作為制備納米透明陶瓷激光材料或納米玻璃陶瓷激光材料等的原料。
全文摘要
酸堿滴定法制備摻釹硼酸釓鋁納米粉體，涉及一種摻釹硼酸釓鋁(Nd
文檔編號C04B35/50GK1704379SQ20041004432
公開日2005年12月7日 申請日期2004年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月25日
發(fā)明者王國富, 林州斌, 胡祖樹, 張莉珍 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所