專利名稱：鈦酸鍶鋇與堇青石玻璃陶瓷復(fù)合介質(zhì)材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，主要應(yīng)用于要求介電常數(shù)應(yīng)用范圍寬以及低損耗穩(wěn)定性好的射頻場合。
背景技術(shù)：
電子陶瓷是電子材料中重要的一個分支，其用途很廣，用法極多，具有很大的優(yōu)勢和發(fā)展前景。
近期已開發(fā)的鈦酸鍶鋇介質(zhì)材料以其優(yōu)良的介電性能、低損耗且能與微波單片集成電路工藝相兼容的特性已受到人們的普遍青睞而成為當(dāng)前最具前景的微波介質(zhì)材料之一，它可廣泛地應(yīng)用于調(diào)諧、存儲、移相、開關(guān)等功能性電路中。
目前常用的鈦酸鍶鋇介質(zhì)材料的制造方法是在鈦酸鋇為主晶相的陶瓷體中摻入鈦酸鍶使形成固溶體，而成為一種優(yōu)良的電子陶瓷材料，其摻雜的結(jié)果是材料的居里點下降，室溫下介電常數(shù)顯著增大可達(dá)幾千。但仍存在介電常數(shù)的溫度穩(wěn)定性差、可調(diào)整范圍較小、無法用于較低介電常數(shù)陶瓷的場合等缺點，目前常用的設(shè)計主要是通過分子式BaxSr1-xTiO3中因子x的變動來調(diào)節(jié)其制成品的電性能，對全面拓展其電性能和使用范圍仍有很大的局限性。
堇青石玻璃陶瓷介電常數(shù)為4.5～6.0，在射頻場合是一流的低損耗材料，其介質(zhì)特性幾乎不受微波和毫米波范圍(10GHZ～100GHZ)內(nèi)的頻率和溫度(20℃～400℃)變化的影響。但堇青石的介電常數(shù)很低，無法應(yīng)用于要求高介電常數(shù)陶瓷的場合。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，采用一種新的制備方法，新方法可大幅度地拓寬其制成品的介電常數(shù)范圍，降低其高頻損耗，提高介電特性隨頻率和溫度變化的穩(wěn)定性，拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域。
其技術(shù)原理與方法如下為達(dá)到以上目的，本發(fā)明通過對鈦酸鍶鋇主晶相摻雜射頻性能優(yōu)良、其它性能與其兼容的堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)玻璃陶瓷來完成。
本發(fā)明還通過對原材料顆粒度和燒結(jié)條件的選擇，控制制成品的晶化效果，優(yōu)化高頻性能。
本發(fā)明旨在通過性能與鈦酸鍶鋇兼容的堇青石玻璃陶瓷的加和和原材料顆粒度及燒結(jié)條件的選擇以改善制成品的微結(jié)構(gòu)，提高電參數(shù)水平和范圍，拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域。
本發(fā)明可以通過以下的技術(shù)措施來達(dá)到一種鈦酸鍶鋇與堇青石混合介質(zhì)材料的制備方法，該制備方法包括a.配制鈦酸鍶鋇介質(zhì)材料，按要求研磨制成顆粒直徑≤1微米超細(xì)粉；b.將配制堇青石玻璃陶瓷介質(zhì)成份的各類氧化物或相應(yīng)的碳酸鹽粉料，按設(shè)計要求的摩爾比例均勻混合并研磨制成顆粒直徑≤1微米超細(xì)粉；經(jīng)過模壓，在1050℃～1200℃、2～4小時燒結(jié)后，將已合成的堇青石玻璃陶瓷介質(zhì)重新粉碎研磨制成顆粒直徑≤1微米的超細(xì)粉，重復(fù)以上步驟至少一次；c.將已燒結(jié)成型的堇青石玻璃陶瓷超細(xì)粉按1～99％的對應(yīng)重量比均勻地加和到99-1％的重量比鈦酸鍶鋇超細(xì)粉中，再次通過研磨均勻混合，并通過模壓、在1050℃～1200℃、2～4小時燒結(jié)成型；d.將以上已加和了堇青石玻璃陶瓷的鈦酸鍶鋇再次制成顆粒直徑≤1微米超細(xì)粉，并通過模壓、在1250℃～1300℃、4～6小時燒結(jié)完成最終的制成品。
本發(fā)明的優(yōu)點本發(fā)明通過鈦酸鍶鋇和堇青石玻璃陶瓷各自優(yōu)良特性的加和產(chǎn)生新的綜合性能優(yōu)良的鈦酸鍶鋇序列化射頻介質(zhì)材料，可大幅度地拓寬介電常數(shù)的范圍，降低其射頻損耗，提高其介電特性隨頻率和溫度變化的穩(wěn)定性。
由于鈦酸鍶鋇和堇青石玻璃陶瓷材料理化性能的相容性較好，可以以任意比摻和，因此加和后其最終的制成品呈現(xiàn)出優(yōu)良的電、熱、化學(xué)和機械可加工性能，除可制成塊料、板料外，還可以制成靶料，與標(biāo)準(zhǔn)的半導(dǎo)體工藝技術(shù)都相兼容。
具體實施例方式實施例1制作Φ80mm×3mm Ba0.7Sr0.3TiO3靶材，其中堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)玻璃陶瓷為5％(重量比)。
工藝步驟1.按以上化學(xué)摩爾比制備Ba0.7Sr0.3TiO3介質(zhì)材料顆粒直徑為≤1微米的超細(xì)粉。
2.按以上化學(xué)摩爾比將氧化鎂(MgO)、氧化鋁(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)粉末和上述總重量3％的晶核劑二氧化鈦(TiO2)均勻混合研磨制成顆粒直徑為≤1微米的超細(xì)粉，經(jīng)過模壓、在1200℃、2小時高溫?zé)Y(jié)成后將已合成的堇青石玻璃陶瓷介質(zhì)重新粉碎研磨制成顆粒直徑為≤1微米的超細(xì)粉，再次經(jīng)模壓、在1200℃、2小時燒結(jié)、粉碎研磨制成顆粒直徑≤1微米超細(xì)粉。
3.按重量比將5％堇青石玻璃陶瓷超細(xì)粉加和到95％鈦酸鍶鋇超細(xì)粉中，再次通過均勻混合研磨形成組分均勻的混合粉料，并通過模壓和1200℃、2h高溫?zé)Y(jié)成型。
4.將以上制成品粉碎研磨成超細(xì)粉并通過模壓和1250℃、4小時高溫?zé)Y(jié)后，最終制成Φ80mm×3mm的鈦酸鍶鋇靶材。
實施例2制作Φ80mm×3mm Ba0.7Sr0.3TiO3靶材，其中堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)玻璃陶瓷為10％(重量比)。
工藝步驟重復(fù)實施例1的步驟，其中堇青石玻璃陶瓷的比例為10％(重量比)。
實施例3制作Φ80mm×3mm Ba0.7Sr0.3TiO3靶材，其中堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)玻璃陶瓷為30％(重量比)。
工藝步驟重復(fù)實施例1的步驟，其中堇青石玻璃陶瓷的比例為30％(重量比)。
實施例4制作Φ80mm×3mm Ba0.7Sr0.3TiO3靶材，其中堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)玻璃陶瓷為50％(重量比)。
工藝步驟重復(fù)實施例1的步驟，其中堇青石玻璃陶瓷的比例為50％(重量比)。
實施例5制作Φ80mm×3mm Ba0.7Sr0.3TiO3靶材，其中堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)玻璃陶瓷為70％(重量比)。
工藝步驟重復(fù)實施例1的步驟，其中堇青石玻璃陶瓷的比例為70％(重量比)。
實施例6制作Φ80mm×3mm Ba0.7Sr0.3TiO3靶材，其中堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)玻璃陶瓷為90％(重量比)。
工藝步驟重復(fù)實施例1的步驟，其中堇青石玻璃陶瓷的比例為90％(重量比)。
實施例7制作Φ80mm×3mm Ba0.7Sr0.3TiO3靶材，其中堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)玻璃陶瓷為95％(重量比)。
工藝步驟重復(fù)實施例1的步驟，其中堇青石玻璃陶瓷的比例為95％(重量比)。
下表列出以上實施例1～7樣品的數(shù)據(jù)取樣結(jié)果見表1表1 堇青石玻璃陶瓷摻和劑對鈦酸鍶鋇性能影響

權(quán)利要求
1.一種鈦酸鍶鋇與堇青石混合介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于該制備方法包括a.配制鈦酸鍶鋇介質(zhì)材料，按要求研磨制成顆粒直徑≤1微米超細(xì)粉；b.將配制堇青石玻璃陶瓷介質(zhì)成份的各類氧化物或相應(yīng)的碳酸鹽粉料，按設(shè)計要求的摩爾比例均勻混合并研磨制成顆粒直徑≤1微米超細(xì)粉；經(jīng)過模壓，在1050℃～1200℃、2～4小時燒結(jié)后，將已合成的堇青石玻璃陶瓷介質(zhì)重新粉碎研磨制成顆粒直徑≤1微米的超細(xì)粉，重復(fù)以上步驟至少一次；c.將已燒結(jié)成型的堇青石玻璃陶瓷超細(xì)粉按1～99％的對應(yīng)重量比均勻地加和到99-1％的重量比鈦酸鍶鋇超細(xì)粉中，再次通過研磨均勻混合，并通過模壓、在1050℃～1200℃、2～4小時燒結(jié)成型；d.將以上已加和了堇青石玻璃陶瓷的鈦酸鍶鋇再次制成顆粒直徑≤1微米超細(xì)粉，并通過模壓、在1250℃～1300℃、4～6小時燒結(jié)完成最終的制成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可大幅度地拓寬其制成品的介電常數(shù)范圍，降低其高頻損耗，提高介電特性隨頻率和溫度變化的穩(wěn)定性的鈦酸鍶鋇與堇青石混合介質(zhì)材料的制備方法，包括a.配制鈦酸鍶鋇介質(zhì)材料，按要求研磨制成超細(xì)粉；b.將配制堇青石玻璃陶瓷介質(zhì)成分的各類氧化物按設(shè)計要求的摩爾比例均勻混合并研磨制成超細(xì)粉；經(jīng)過模壓，高溫?zé)Y(jié)后，重新粉碎研磨制成超細(xì)粉，重復(fù)以上步驟至少一次；c.將已燒結(jié)成型的堇青石玻璃陶瓷超細(xì)粉按1～99％的對應(yīng)重量比均勻地加和到99－1％的重量比鈦酸鍶鋇超細(xì)粉中，再次通過研磨均勻混合，并通過模壓、高溫?zé)Y(jié)成型；d.將以上已加和了堇青石玻璃陶瓷的鈦酸鍶鋇再次制成顆粒直徑≤1微米超細(xì)粉，并通過模壓、高溫?zé)Y(jié)得到最終制成品。
文檔編號C04B35/18GK1594198SQ200410041308
公開日2005年3月16日 申請日期2004年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月8日
發(fā)明者林立強, 朱健, 張龍 申請人:中國電子科技集團公司第五十五研究所