專利名稱：漿液循環(huán)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及漿液循環(huán)方法。更具體的說，本發(fā)明涉及為了循環(huán)使用，從廢漿液回收分散介質(zhì)和磨料顆粒的漿液循環(huán)方法，所述廢漿液是當借助多線鋸床(下文縮寫為“MWS”)、使用分散介質(zhì)中分散有磨料顆粒的漿液切割脆性材料如太陽能電池用的多晶硅、半導體材料、磁性材料和陶瓷時產(chǎn)生的。
背景技術：
通常，從廢漿液中回收分散介質(zhì)和磨料顆粒的常規(guī)方法如日本未審查的專利公開平成11(1999)-156719中所述，通過使用離心分離器來分離和回收分散介質(zhì)和磨料顆粒。在這一常規(guī)技術中，通過以下方式從廢漿液中制備循環(huán)漿液。
首先，通過離心分離器(初級)以200-12006的超低G離心分離廢漿液(這一過程通常稱為“初級分離”)，將其分離成主要含有磨料顆粒的高密度液體和主要含有硅粉塵的低密度液體。所述主要含有磨料顆粒的高密度液體通常稱為磨料顆粒回收液或初級回收液。然后將所述主要含有硅粉塵的低密度液體倒入2000-3500G下的離心分離器(次級)中(這一過程通常稱為“次級分離”)，將其分離成含有粉塵和磨料顆粒(在初級分離中未回收或者已經(jīng)細化(grained))的固體(通常稱為“污泥”)和分散介質(zhì)。之后，將第一離心分離中獲得的含有磨料顆粒的高密度液體和第二離心分離中獲得的分散介質(zhì)相互混合，另外根據(jù)具體的比重和粘度要求，往其中混入新的磨料顆粒和新的分散介質(zhì)，制備循環(huán)漿液。這一循環(huán)漿液可以再次用于MWS。
根據(jù)上述方法，當廢漿液中硅粉塵的量為5重量％或更低，可以再次制備切割晶片用的漿液，同時幾乎沒有除去介質(zhì)。但是，當廢漿液中硅粉塵的量為5重量％或更多時，磨料顆粒的切割性能會削弱，由此在切割之后在晶片上常出現(xiàn)如厚度不均(TTV)、彎曲和破損的缺陷，影響生產(chǎn)。此外，不僅在切割金屬線中出現(xiàn)破裂，使產(chǎn)率為0％，而且，多線鋸床的主要元件也會受到嚴重的損傷(例如，捆絲導向器的損壞)，導致其可利用性變差。
而且，當使用一定量的漿液并將其傾倒入容器中，直到使用水溶性或水性分散體介質(zhì)完成晶片切割，或者循環(huán)使用少量漿液，硅粉塵的量在切割過程中為12重量％或更多。在這種情況下，漿液的粘度增大。由于粘度增大，所述漿液會滯留在晶片之間，使晶片以外緣(skirt)形式(桃狀)鋪展，阻礙拉延金屬絲。或者若存在拉延，所述金屬絲會使晶片開裂，使產(chǎn)品惡化。也可以將固體物質(zhì)粘附到晶片表面上，并且需要花勞力和時間來清除粘附的物質(zhì)。
當使用油狀分散體介質(zhì)并且在切割過程中漿液含有15重量％或更多的硅粉塵時，也存在類似的問題。
為了防止這類問題，要處理若干百分數(shù)到約高達70％的次級分離中所含循環(huán)分散體介質(zhì)。
此外，當不如上所述循環(huán)漿液時，要在完成切割之后將一定量或者所有廢棄的漿液從容器中抽出并進行處理。然后在容器中混入含有新磨料顆粒和新分散體介質(zhì)的分散體，進行使用。確定新磨料顆粒和新分散體介質(zhì)的量，同時檢查存在彎曲的程度、TTV、晶片的開裂以及當使用漿液循環(huán)裝置時的精度。通常，處理容器容積的一半或三分之一的廢漿液，并且往其中混入相應量的混有新磨料顆粒和新分散體介質(zhì)的分散體，制備新的漿液。
不考慮循環(huán)或不循環(huán)漿液，必須處理昂貴的磨料顆粒和分散介質(zhì)。而且，由于這種廢料作為工業(yè)廢料進行處理，這種廢料的成本也會提高通過切割獲得的晶片的價格。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供漿液循環(huán)方法，該方法包括如下步驟在存在含有磨料顆粒和其中分散有磨料顆粒的分散體介質(zhì)的漿液下將切割硅坯料形成的含有硅粉塵的廢漿液分離成主要含有磨料顆粒的分散體和主要含有硅粉塵的分散體；通過任一方法回收所述分散介質(zhì)(1)使用5000G或更大的離心力，離心分離主要含有硅粉塵的分散體；(2)使用低G的離心力然后使用較高G的離心力，離心分離主要含有硅粉塵的分散體；(3)離心分離并蒸餾主要含有硅粉塵的分散體；(4)蒸餾主要含有硅粉塵的分散體；使用磨料顆粒或者主要含有磨料顆粒的分散體重新制備漿液，并回收分散體介質(zhì)。
通過下文所示的詳細說明，本發(fā)明的這些和其它目的將變得更加清晰明了。但是，應理解詳細的說明和具體的實施例雖指出了本發(fā)明優(yōu)選的實施方式，但它們僅是以說明的目的給出，這是由于通過這一詳細說明，本發(fā)明精神和范圍內(nèi)的各種改變和修改對本領域的技術人員來說是顯而易見的。


圖1是用于本發(fā)明漿液循環(huán)方法的設備的示意圖；圖2(a)和(b)是顯示離心力和固體濃度之間關系的圖；圖3是用于本發(fā)明漿液循環(huán)方法的設備的示意圖；圖4是顯示離心力和固體濃度之間關系的圖；圖5是用于本發(fā)明漿液循環(huán)方法的設備的示意圖；圖6是說明實施例4中漿液循環(huán)方法的回收百分數(shù)的圖；圖7是顯示離心力和分散體介質(zhì)回收之間關系的圖。
具體實施例方式
首先，本發(fā)明循環(huán)的漿液至少包括磨料顆粒和分散體介質(zhì)。至于磨料顆粒和分散體介質(zhì)，可以使用本技術領域中可以獲得的任意磨料顆粒和分散體介質(zhì)。所述分散體介質(zhì)的具體例子包括水、水性有機溶劑以及它們的混合物，油狀有機溶劑(如礦物油)。還可以含有磨料顆粒和分散體介質(zhì)以外的組分，如少量的無機物質(zhì)等。例如，所述各磨料顆粒的細度為18-22微米，且在分散體介質(zhì)中含有30-70重量％。
所述漿液用于通過切割硅坯料來制備硅晶片。所述切割方法的例子包括但不限于使用切割裝置如外周切割鋒、內(nèi)周切割鋒以及鋼絲鋸并使?jié){液流經(jīng)切割區(qū)域來切割硅坯料。
由上述切割形成的廢漿液除了含有硅粉塵和輾碎的磨料顆粒物質(zhì)以外，可以含有磨料顆粒和分散體介質(zhì)。本發(fā)明涉及回收廢漿液的方法。這里，若所含硅粉塵為12重量％或更多的話，本發(fā)明降低廢料的效果可以進一步提高。廢漿液中硅粉塵含量的上限宜為25重量％。
本發(fā)明循環(huán)方法包括如下步驟將廢漿液分離成主要含有磨料顆粒的分散體和主要含有硅粉塵的分散體；從主要含有硅粉塵的分散體中回收分散體介質(zhì)；并使用磨料顆?；蛘咧饕心チ项w粒的分散體重新制備漿液并回收分散體介質(zhì)。
首先，通過已知的方法如沉積或離心分離，將所述廢漿液分離成主要含有磨料顆粒的分散體和主要含有硅粉塵的分散體，但是上述分離廢漿液的方法并不局限于此。尤其優(yōu)選的是在200-1200G的超低G下進行離心分離。
接著，用以下任一方法處理主要含有硅粉塵的分散體，以回收分散體介質(zhì)(1)用5000G或更高的離心力進行離心分離；(2)用低G離心力進行離心分離，然后用較高的離心力進行離心分離；(3)進行離心分離和蒸餾；(4)進行蒸餾。
按照方法(1)，由于回收分散體介質(zhì)中殘留的硅粉塵量相對常規(guī)方法來說可以降低，所以廢料的量可以進一步降低。所述離心力宜為5000-20000G。
按照方法(2)，由于回收所述分散體介質(zhì)的離心分離分兩步進行，可以更有效地回收分散體介質(zhì)。尤其是當?shù)虶離心力為2000-4000G，且高G離心力為5000G或更高時，可以比所述方法(1)更有效地回收分散體介質(zhì)。高G離心力更好是5000-20000G。
按照方法(3)，通過結合離心分離和蒸餾，可以在更短的時間以更高的純度回收分散體介質(zhì)。該方法中，離心力宜為2000G或更高，更好是5000-20000G。至于蒸餾方法，可以使用任何已知的方法，沒有任何限制。
按照方法(4)，可以以更高的純度回收分散體介質(zhì)。至于蒸餾方法，可以使用任何已知的方法，沒有任何限制。
使用主要含有磨料顆粒的分散體和上述方法制得的回收分散體介質(zhì)，可以重新制備漿液。更具體地說，若主要含有磨料顆粒的分散體和回收分散體介質(zhì)的混合物滿足漿液性能，這可以直接用作漿液，并且若需要的話，可以新加入磨料顆粒和分散體介質(zhì)。
實施例現(xiàn)在，通過實施例詳細說明本發(fā)明，但是應注意本發(fā)明并不限制于這些實施例。
實施例1
在制造太陽能電池時，為了生產(chǎn)容量的目的，主要使用MWS。例如，借助MWS通過單切割操作可以一次性加工四塊硅坯料(125寬×125厚×400長)，生產(chǎn)約320塊晶片(125寬×125厚×0.3長)。
這一過程中使用的用于容納漿液的容器的容量約為200升。在容器中，以1∶1的重量比混合磨料顆粒(比重3.21)和分散體介質(zhì)(比重1，主要含有水和水溶性有機溶劑)，所得混合物用作漿液。在切割過程中，每一次切割操作漿液中將混入約20千克固體如硅粉塵。
當如常規(guī)技術部分所述使用漿液循環(huán)裝置回收這種廢漿液時，在廢漿液中殘留有約12％的硅粉塵。實際上，為了降低殘留的硅粉塵，要處理約50％-70％的次級分離液。結果，在循環(huán)漿液中仍殘留有離心分離中約6％的硅粉塵。不過硅粉塵的去除百分數(shù)不超過約50％。
相反，本發(fā)明集中在降低次級分離液中的廢料?，F(xiàn)在使用圖1來說明本發(fā)明。圖1顯示了用于本發(fā)明漿液循環(huán)方法的裝置結構。
首先，將廢漿液回收容器4中的廢漿液通過導管10引入初級離心分離器1中，并且所述初級離心分離器1在600G(超低G)的離心力下操作(通常稱為“初級分離”)，將廢漿液5分離成主要含有磨料顆粒的分散體(高密度液體)和主要含有硅粉塵的初級分散體(低密度液體)。然后將所述主要含有硅粉塵的初級分散體通過導管11加入5000G下的次級離心分離器2中(通常稱為“次級分離”)，分離成含有在初級離心分離中未回收的硅粉塵和磨料顆?；蛘呔氀心サ哪チ项w粒的泥漿8和分散體介質(zhì)。接著，將所述分散體介質(zhì)通過導管14轉(zhuǎn)移到分離器25中，分離器25除去不想要的廢液7，獲得回收分散體介質(zhì)6。然后將回收分散體介質(zhì)6通過導管15轉(zhuǎn)移到回收分散體介質(zhì)容器19中。
然后，分別通過導管12和導管22將所述主要含有磨料顆粒的分散體和通過兩步離心分離獲得的回收分散體介質(zhì)6混合在回收漿液容器23中。并根據(jù)比重和粘度等，將新磨料顆粒24a和新分散體介質(zhì)24b混入其中，制得循環(huán)漿液9。這種循環(huán)漿液可以用于MWS。在圖中，標號13和16各表示導管，標號18表示泥漿容器，且標號21表示廢液容器。
如圖2(a)所示，所述廢漿液含有約20重量％固體(硅粉塵、未回收的磨料顆粒等)，并通過5000G離心分離可以將回收分散體介質(zhì)6中的固體含量降至4重量％或更低。因此，即使硅粉塵保持在約8％的濃度，處理的廢液量可以降至25％(通常為70％)。
雖然上述實施例用于混合主要含有磨料顆粒的分散體和回收分散體介質(zhì)6來制備漿液的情況，但是很明顯，可以混入新磨料顆粒和回收分散體介質(zhì)來循環(huán)漿液。
實施例2現(xiàn)在參考圖3說明本發(fā)明的另一實施例。圖3顯示了用于本發(fā)明漿液循環(huán)方法的裝置結構。
將分散體介質(zhì)中分散有磨料顆粒的漿液用于一組MWS鋼絲中，并切割硅坯料。在切割后循環(huán)至少含有硅粉塵、磨料顆粒和分散體介質(zhì)的廢漿液中，進行低G下的次級離心分離，之后進行更高G離心力下的第三離心分離，由此，提高固體除去性能，并且可以在更短的時間內(nèi)制備循環(huán)漿液。
現(xiàn)在進行更加詳細的說明。通過導管10將廢漿液5引入初級離心分離器1中，并通過在600G(超低G)的離心力下操作初級離心分離器1(通常稱為“初級分離”)，所述漿液5分離成主要含有磨料顆粒的分散體(高密度液體)和主要含有硅粉塵的初級分散體(低密度液體)。然后，使用導管11將所述主要含有硅粉塵的初級分散體引入3500G下的次級離心分離器2(通常稱為“次級分離”)，將其分離成含有硅粉塵、在初級分離中未回收的磨料顆粒、精細研磨的磨料顆粒等的泥漿和分散介質(zhì)。接著，用分離器25除去不想要的廢液7。
然后，將所得分散介質(zhì)引入高G(5000G)下的第三離心分離器3，進一步除去固體，由此獲得回收分散體介質(zhì)6。然后，混合主要含有磨料顆粒的分散體和通過三次離心分離獲得的回收介質(zhì)6。而且，根據(jù)比重和粘度將新磨料顆粒24a和新分散體介質(zhì)24b混入其中，并制備循環(huán)漿液9。這種循環(huán)漿液可以用于MWS。
如圖2(b)所示，此處次級分離之后的分散體介質(zhì)含有約10％固體(硅粉塵、未回收的磨料顆粒等)，且所述分散體介質(zhì)可以通過不低于5000G的離心力純化到1％或更低。這使得要處理的廢液的量降低至10％(通常為70％)，同時硅粉塵保持在約8％的濃度。
至于制備循環(huán)漿液的時間，當在進行5000G下的離心分離之前進行3500G下的離心分離時，相比實施例1中的4小時，它僅花費3小時來制備600升循環(huán)漿液。
實施例3實施例3的方法和實施例2中的漿液循環(huán)方法類似，除了初級離心分離的離心力為2000-4000G，且次級離心力為5000G或更高。使用圖4說明這一實施例。圖4是顯示當次級離心分離的離心力以1000G從0G增至50006，同時保持第三離心力為5000G時硅粉塵的殘留量。如上所述，發(fā)現(xiàn)當次級離心分離的離心力在2000G-4000G的范圍內(nèi)變化時，除去比率顯著降低，并且制備所述循環(huán)漿液的時間降低。
實施例4實施例4是一種漿液循環(huán)方法，該方法的特點是使廢漿液進行離心分離并隨后進行蒸餾。參考圖5說明實施例4。圖5顯示了實施例4所用的裝置結構。
所述起始漿液以1∶1的比率含有磨料顆粒和分散體介質(zhì)，切割后廢漿液的三分之一被抽出(下文中，稱為“廢漿液27”)，并加入相應量的新漿液。重復上述過程若干次，制得廢漿液27，其以約20％∶45％∶36％(重量)的比率含有硅粉塵、磨料顆粒和分散體介質(zhì)。MWS如坯料等的條件如實施例1所述。
在圖5中，通過導管10將廢漿液27加入初級離心分離器1。初級離心分離器1在3100G的離心力下操作，將漿液分離成泥漿8和回收液。然后在蒸餾裝置31中蒸餾所述回收液，獲得回收分散體介質(zhì)6。將所述蒸餾裝置加熱到分散體介質(zhì)的沸點以上20℃?；厥辗稚Ⅲw介質(zhì)6是不含固體的分散體介質(zhì)。然后將回收分散體介質(zhì)6在循環(huán)漿液容器29中和新漿液30混合，形成循環(huán)漿液28。
循環(huán)的條件如圖6所示。如圖6可見，從廢漿液中可以回收80％分散體介質(zhì)。通過在蒸餾系統(tǒng)中使用離心分離可以實現(xiàn)如下優(yōu)點當設備相同時由于組合使用離心分離和蒸餾，可以降低蒸餾時間，降低設備成本以及降低燃油成本和耗電成本。
比較通過圖5所述相同的設備僅進行蒸餾操作的情況和進行離心分離以及蒸餾的情況，當使用離心分離和蒸餾時，處理100千克廢漿液27僅花費45分鐘，而在處理能力為100千克/小時的蒸餾系統(tǒng)中僅進行蒸餾操作時則需要1小時。
相比僅使用蒸餾的情況，在組合使用離心分離和蒸餾的情況下在相同處理時間內(nèi)的設備成本高約1.2-1.5倍。而且，當使用沸點為105℃的分散體介質(zhì)時燃油成本和耗電成本之間的差異對組合使用離心分離和蒸餾的情況來說，約為每千克廢漿液5元；對僅使用蒸餾的情況來說約為10元。
而且在這一實施例中，從圖7可見，初級離心分離的離心力為2000G或更高，分散體介質(zhì)的回收可以為80％或更高。
尤其是當離心力為3100G時，表1中所示的廢漿液可以如表2所示進行分離。
實施例5參考圖3和圖7說明實施例5。在實施例5中，使用蒸餾裝置31來代替圖3中的分離器25、導管15、16、廢液容器21和第三離心分離器3。對廢漿液進行離心分離，從廢漿液中分離出主要含有有用磨料顆粒的初級分散體介質(zhì)。對所述初級分散體介質(zhì)進一步進行離心分離，并且將所得含有分散體介質(zhì)和廢液7的廢棄分散體進行蒸餾以回收分散體介質(zhì)。因此，可以回收更多量的分散介質(zhì)。圖7顯示當切割之后廢漿液通過離心分離和蒸餾進行加工時相應離心力下分散體介質(zhì)的回收，所述廢漿液至少含有硅粉塵、磨料顆粒、分散介質(zhì)，并在為一組MWS鋼絲提供其中的分散體介質(zhì)中分散有磨料顆粒的漿液之后出現(xiàn)，以將硅坯料切割成晶片。
根據(jù)本發(fā)明，對回收分散體介質(zhì)的改進可減少工業(yè)廢料，使晶片的生產(chǎn)成本在不影響晶片精度的條件下降低。而且，工業(yè)廢料的降低也有利于周圍的環(huán)境。
權利要求
1.漿液循環(huán)方法，該方法包括如下步驟在存在含有磨料顆粒和其中分散有磨料顆粒的分散體介質(zhì)的漿液下將切割硅坯料形成的含有硅粉塵的廢漿液分離成主要含有磨料顆粒的分散體和主要含有硅粉塵的分散體；通過下述任一方法回收所述分散介質(zhì)(1)使用5000G或更大的離心力，離心分離主要含有硅粉塵的分散體；(2)使用低G的離心力然后使用較高G的離心力，離心分離主要含有硅粉塵的分散體；(3)離心分離并蒸餾主要含有硅粉塵的分散體；(4)蒸餾主要含有硅粉塵的分散體；使用磨料顆粒或者主要含有磨料顆粒的分散體重新制備漿液，并回收分散體介質(zhì)。
2.權利要求1所述的漿液循環(huán)方法，其特征在于所述廢漿液中硅粉塵的含量為12重量％或更高。
3.權利要求2所述的漿液循環(huán)方法，其特征在于所述廢漿液中硅粉塵的含量為12-25重量％。
4.權利要求1所述的漿液循環(huán)方法，其特征在于所述將廢漿液分離成主要含有磨料顆粒的分散體和主要含有硅粉塵的分散體是通過200-1200G離心力下的離心分離進行。
5.權利要求1所述的漿液循環(huán)方法，其特征在于所述分散體介質(zhì)的回收通過方法(2)來進行，所述低G離心力為2000-4000G，所述較高G離心力為5000G或更高。
6.權利要求5所述的漿液循環(huán)方法，其特征在于所述較高G離心力為5000G-20000G。
7.權利要求1所述的漿液循環(huán)方法，其特征在于所述分散體介質(zhì)的回收通過方法(3)來進行，且所述離心分離在2000G或更高離心力下進行。
8.權利要求7所述的漿液循環(huán)方法，其特征在于所述離心力為5000G-20000G。
9.權利要求1所述的漿液循環(huán)方法，其特征在于所述回收分散體介質(zhì)含有4重量％或更少的主要包含硅粉塵和磨料顆粒的固體。
全文摘要
漿液循環(huán)方法，該方法包括如下步驟將含有硅粉塵的廢漿液分離成主要含有磨料顆粒的分散體和主要含有硅粉塵的分散體，所述廢漿液是在存在含有磨料顆粒和其中分散有磨料顆粒的分散介質(zhì)的漿液下由切割硅坯料形成的；通過離心和/或蒸餾所述主要含有硅粉塵的分散體來回收分散介質(zhì)；并用磨料顆?；蛑饕心チ项w粒的分散體和所回收的分散介質(zhì)重新制備漿液。
文檔編號B28D5/04GK1460574SQ03140908
公開日2003年12月10日 申請日期2003年5月23日 優(yōu)先權日2002年5月24日
發(fā)明者梶本公彥 申請人:夏普株式會社