專利名稱：石英及玻璃材料中二階極化率產(chǎn)生與增強(qiáng)的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石英及玻璃材料的稀土離子摻雜和曝光方法，特別涉及一種石英及玻璃材料二階極化率產(chǎn)生與增強(qiáng)的稀土離子摻雜和紫外曝光方法。本方法所涉及的材料和工藝方法目前在光電子領(lǐng)域使用較多，但是用于二階極化率產(chǎn)生與增強(qiáng)的還尚未有報道。
石英及玻璃材料中的非線性現(xiàn)象受到人們的廣泛關(guān)注，這是因?yàn)槭⒓安ＡР牧显牧县S富、制作技術(shù)成熟、成本很低。特別是利用石英及玻璃制成的光纖和薄膜，是性能優(yōu)良的導(dǎo)波材料，它們具有損耗低、體積小、結(jié)構(gòu)靈活、高光學(xué)損傷閾值等優(yōu)點(diǎn)。如果能在這些材料中獲得二階極化率，就可以極大地降低相應(yīng)器件和系統(tǒng)的成本、提高工作效率。因此，石英及玻璃材料中二階極化率的產(chǎn)生和增強(qiáng)這個發(fā)明具有很高的研究和應(yīng)用價值，將會對信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展起到積極的推動作用。
然而由于石英玻璃材料的反演對稱性結(jié)構(gòu)，該材料中的二階極化率理論值為零，實(shí)際上固有二階極化率極小，無法得到應(yīng)用，因而需要采用特殊的方法來激發(fā)出石英玻璃材料中高的二階極化率。
a)自組織法在摻磷的石英光纖中實(shí)現(xiàn)，利用強(qiáng)泵浦激光，通過長時間泵浦光纖來進(jìn)行預(yù)處理，加入種子光可減少時間。該工藝只對摻磷光纖有效，所需光纖長，重復(fù)性差，效率低，而且存在飽和效應(yīng)，控制性差；該技術(shù)是出現(xiàn)最早的，但只能停留在實(shí)驗(yàn)室，漸漸被淘汰。
b)熱電極化處理該方法是目前實(shí)驗(yàn)的主要方法。在高溫通常在100℃以上，在材料上加幾kv的高電壓，工藝復(fù)雜，條件苛刻；對于光纖結(jié)構(gòu)，需要對光纖進(jìn)行微電極處理，技術(shù)難度大，而且具有一定的破壞性，可重復(fù)性低；對于薄膜結(jié)構(gòu)，極化效率低。
c)電子注入法適用于薄膜結(jié)構(gòu)。只針對硅酸鉛玻璃的薄膜材料，進(jìn)行高能電子束注入。在真空條件下，需要高能電子流、掃描電鏡等設(shè)備工藝復(fù)雜，制作效率低，極化效率低。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種石英玻璃材料二階極化率產(chǎn)生與增強(qiáng)的稀土離子摻雜與紫外曝光方法，其工藝過程為準(zhǔn)備材料(高濃度稀土離子摻雜)、載氫、紫外曝光、退火。
1、準(zhǔn)備材料準(zhǔn)備石英及玻璃材料，選用光纖、薄膜和熔融塊狀體等結(jié)構(gòu)的稀土離子摻雜石英及玻璃材料；例如商用的摻鉺、摻鐿或鉺鐿共摻光纖。
2、載氫將材料放入高壓載氫罐中進(jìn)行載氫，使氫滲入材料中。常溫時，在100個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，需10天左右，而在150個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，7天即可；當(dāng)溫度為100℃時，在100個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下一天即可。
3、紫外曝光；利用紫外激光器，對材料進(jìn)行照射；照射時間與照射強(qiáng)度、脈沖能及目標(biāo)面積有關(guān)，強(qiáng)度高、脈沖能量大，所需的時間短，目標(biāo)面積大時所需時間長。
4、退火通常在100℃以上，2-10個小時即可完成；溫度越高所需時間越短；當(dāng)溫度為150℃時，3個小時即可完成退火。
其中，稀土離子摻雜是本發(fā)明產(chǎn)生必要條件，載氫、曝光是使二階極化率進(jìn)一步增強(qiáng)的重要步驟，退火是提高二階極化率穩(wěn)定性的手段。
本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)1)應(yīng)用范圍廣適用于光纖、薄膜、熔融塊狀體等各種結(jié)構(gòu)的石英及玻璃材料，特別適用于石英光纖；2)工藝簡單、成熟，成本低廉所利用的載氫、曝光、退火工藝均已相當(dāng)成熟，相應(yīng)的裝置簡單；3)產(chǎn)生的二階極化率效率極高，所需泵浦功率很低，可實(shí)現(xiàn)超低閾值器件；4)可控制性好，重復(fù)性好，技術(shù)穩(wěn)定可靠；5)開拓了一條在石英及玻璃材料中利用二階極化率實(shí)現(xiàn)相應(yīng)功能器件的新道路；6)在常溫、常壓下使用，無外加電場、磁場等附加條件。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
1、準(zhǔn)備材料準(zhǔn)備石英及玻璃材料，一般選用稀土離子摻雜石英材料，光纖，薄膜和熔融石英；2、載氫將材料放入高壓載氫罐中進(jìn)行載氫，使氫滲入材料中。常溫時，在100個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，需10天左右，而在150個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，7天即可；當(dāng)溫度為100℃時，在100個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下一天即可；3、紫外曝光；利用紫外激光器，對材料進(jìn)行照射；例如200mJ的244nm紫外光脈沖，重復(fù)頻率5Hz，對2cm長的鉺鐿共摻光纖目標(biāo)曝光，5分鐘即可。照射時間與照射強(qiáng)度、脈沖能及目標(biāo)面積有關(guān)，脈沖能量大、強(qiáng)度高，則所需的時間短，目標(biāo)面積大時所需時間長。
4、退火通常在100℃以上，2-10個小時即可完成；溫度越高所需時間越短；在150℃時，3個小時即可；下面以鉺鐿共摻光纖為例做一具體說明1、準(zhǔn)備材料準(zhǔn)備商用的鉺鐿共摻光纖；2、載氫將鉺鐿共摻光纖材料放入高壓載氫罐中進(jìn)行載氫，使氫滲入材料中。在室溫條件下，將鉺鐿共摻光纖放入載氫罐中，罐中氫氣壓力為100個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，10天后取出；3、紫外曝光；利用紫外激光器，對載氫后的鉺鐿共摻光纖材料進(jìn)行照射；利用200mJ的244nm紫外光脈沖，重復(fù)頻率5Hz，對2cm長的鉺鐿共摻光纖目標(biāo)曝光，5分鐘即可。
4、退火上述材料在150℃溫度下，退火3個小時即可測試實(shí)例利用波長為980nm的半導(dǎo)體激光器(LD)作為泵浦光源，對樣品進(jìn)行了測試。在泵浦功率為幾十毫瓦的水平下，觀測到了綠色和紫外的多重二次諧波；在功率只有4mw的情況下，仍然有顯著的二次諧波產(chǎn)生。
(備注二次諧波為二階極化率所引起的典型現(xiàn)象。)綜上所述，是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依照本發(fā)明技術(shù)方案所作的改變，所產(chǎn)生的功能作用未超出本發(fā)明技術(shù)方案的范圍時，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種石英及玻璃材料二階極化率產(chǎn)生與增強(qiáng)的新方法，其特征在于選用稀土離子摻雜石英及玻璃材料、載氫、紫外曝光、退火。
2.如權(quán)利要求1所述的石英及玻璃材料二階極化率產(chǎn)生與增強(qiáng)的方法，其具體的工藝過程是(1)準(zhǔn)備材料選用光纖、薄膜和熔融塊狀體等結(jié)構(gòu)的稀土離子摻雜石英及玻璃材料；例如商用的摻鉺、摻鐿、鉺鐿共摻光纖；(2)載氫將材料放入高壓載氫罐中進(jìn)行載氫，使氫滲入材料中。常溫時，在100個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，需10天左右，而在150個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，7天即可；當(dāng)溫度為100℃時，在100個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下一天即可。(3)紫外曝光；利用紫外激光器，對材料進(jìn)行照射；照射時間與照射強(qiáng)度、脈沖能及目標(biāo)面積有關(guān)，強(qiáng)度高、脈沖能量大，所需的時間短，目標(biāo)面積大時所需時間長。(4)退火通常在100℃以上，2至10個小時即可完成；溫度越高所需時間越短；在溫度為150℃時，3個小時即可。其中，稀土離子摻雜是本發(fā)明產(chǎn)生必要條件，載氫、曝光是使二階極化率進(jìn)一步增強(qiáng)的重要步驟，退火是提高二階極化率穩(wěn)定性的手段。
全文摘要
一種石英及玻璃材料中二階極化率產(chǎn)生與增強(qiáng)的新方法，其特征在于稀土離子摻雜的石英及玻璃材料、載氫、紫外曝光、退火；本發(fā)明適用于光纖、薄膜、熔融塊狀體等各種結(jié)構(gòu)的稀土離子摻雜石英及玻璃材料，特別適用于石英光纖；工藝簡單，成本低，產(chǎn)生的二階極化率效率高，可控制性好，重復(fù)性好，技術(shù)穩(wěn)定可靠。
文檔編號C03B20/00GK1450381SQ03128708
公開日2003年10月22日 申請日期2003年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月30日
發(fā)明者宋繼恩, 任曉敏, 黃永清, 郭勇, 楊廣強(qiáng), 陳雪 申請人:北京郵電大學(xué)