專利名稱：以Si為助劑放電等離子燒結(jié)單相致密鈦鋁碳塊體材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新型陶瓷鈦鋁碳(Ti3AlC2)材料的制備，特別涉及一種以Si作為反應(yīng)助劑放電等離子燒結(jié)單相致密鈦鋁碳塊體材料的方法。
背景技術(shù)：
Ti3AlC2是一種上世紀九十年代才被發(fā)現(xiàn)的新型層狀三元化合物。它兼具有金屬和陶瓷的許多優(yōu)點，如優(yōu)異的導電、導熱性，可加工性，良好的抗破壞能力，高熔點，高模量(楊氏模量297GPa，剪切模量124GPa)，高強度和低密度(4.25g/cm3)等。這是一種能廣泛應(yīng)用于電子信息、新能源、航空航天等高技術(shù)領(lǐng)域的新型結(jié)構(gòu)/功能材料。但Ti3AlC2的制備困難一直限制了它的研究和應(yīng)用。文獻(1)J.Am.Ceram.Soc.，83，No.4，2000.以Ti、Al4C3和石墨的混合粉末為原料，在1400℃，70MPa下熱壓16小時，得到致密的Ti3AlC2塊體材料。由于Al4C3粉末吸附了較多水分，最后的反應(yīng)產(chǎn)物中包含有4％的Al2O3。文獻(2)J.Euro.Ceram.Soc.23，2003.以Al粉、Ti粉和石墨為原料，采用燃燒合成方法制備了Ti3AlC2材料，反應(yīng)產(chǎn)物中包含有大量的雜質(zhì)相Ti2AlC和TiC。文獻(3)J.Mater.Chem..12，No.3,2002.以Al粉、Ti粉和石墨為原料，在1500℃，25MPa下熱壓5小時，產(chǎn)物經(jīng)過熱處理可得到單相致密的Ti3AlC2塊體材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種單相致密Ti3AlC2塊體材料的制備新方法。
為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，提供一種放電等離子燒結(jié)單相致密鈦鋁碳塊體材料的方法，該方法以Si為助劑，并按以下步驟制備1)以Ti粉，Si粉，Al粉和石墨為原料，四種原料按摩爾比Ti∶Al∶Si∶C＝3∶0.95～1.05∶0.15～0.25∶2配料，2)原料粉末混合均勻后，裝入石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)(Dr SINTER1050)中的真空環(huán)境下進行燒結(jié)，以50～200℃/min的升溫速率升溫至1100～1250℃，在20～80℃MPa的軸向壓力下保溫10～30分鐘。
本發(fā)明的實質(zhì)是利用一種反應(yīng)制備Ti3SiC2材料。由于Al的熔點低，在較低溫度下，Al會熔化并和Si一起形成的Al-Si液相合金，促進的反應(yīng)合成。由內(nèi)標法測定燒結(jié)產(chǎn)物中Ti3AlC2含量高達98wt％以上，由Archimedes法測得Ti3AlC2塊體材料的致密度達到99％。
本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于摻加少量的Si抑制Ti2AlC的生成，同時原始粉料中以TiC取代元素單質(zhì)粉Ti和C可以減少反應(yīng)產(chǎn)物中TiC的含量。整個制備過程選用的原材料簡單，充分利用了燒結(jié)工藝的特點使原料之間產(chǎn)生高溫自蔓延反應(yīng)，從而使合成能在很短的時間內(nèi)完成。


圖1為本方法制備的產(chǎn)物Ti3AlC2試樣的X-射線衍射圖譜。
具體實施例方式
下面通過實施例詳述本發(fā)明。
實施例1原料粉末按摩爾比為Ti∶C∶Al∶Si＝3∶2∶0.95∶0.25混合均勻，放入石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)的真空系統(tǒng)中進行燒結(jié)。升溫速度為80℃/min，燒結(jié)溫度為1100℃，壓力為30MPa，保溫10分鐘。塊體材料的致密度為99％，Ti3AlC2含量為98wt％。在INSTRON-1195萬能力學實驗機上測得，材料的抗壓強度≥750MPa，三點彎曲強度σb≥370MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
實施例2原料粉末按摩爾比為Ti∶C∶Al∶Si＝3∶2∶1.05∶0.15混合均勻，放入石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)的真空系統(tǒng)中進行燒結(jié)。升溫速度為80℃/min，燒結(jié)溫度為1250℃，壓力為60MPa，保溫30分鐘。塊體材料的致密度為99.5％，Ti3AlC2含量為99wt％。在INSTRON-1195萬能力學實驗機上測得，材料的抗壓強度≥750MPa，三點彎曲強度σb≥370MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
權(quán)利要求
1.一種放電等離子燒結(jié)單相致密鈦鋁碳塊體材料的方法，其特征在于以Si為助劑并按以下步驟制備1)以Ti粉，Si粉，Al粉和石墨為原料；按四種原料的摩爾比為Ti∶Al∶Si∶C＝3∶0.95～1.05∶0.15～0.25∶2配料，2)原料粉末混合均勻后，置于石墨模具中，在放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)中的真空環(huán)境下進行燒結(jié)。以50～200℃/min的升溫速率升至1100～1250℃，在20～80MPa的軸向壓力下保溫10～30分鐘。
全文摘要
一種以Si為助劑放電等離子燒結(jié)單相致密Ti
文檔編號C04B35/56GK1460659SQ0312818
公開日2003年12月10日 申請日期2003年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月20日
發(fā)明者朱教群, 梅炳初, 徐學文, 劉俊 申請人:武漢理工大學