專利名稱：陶瓷連接的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及陶瓷材料及其加工工藝領域。具體來說，本發(fā)明主要涉及兩個或更多碳化硅制品的組接；與這些碳化硅制品形成內連接或者相鄰連接時用到的材料；以及對這些材料進行接縫連接的工藝過程，除此之外，還包括用這些材料制的連接部件。
背景技術：
在高溫環(huán)境下對穩(wěn)定性的要求較高時，金屬物質的局限性就會表現出來。但在相同情況下，陶瓷的穩(wěn)定性要比金屬好得多。如果陶瓷可以被制成各種復雜的形狀，更大的尺寸，并且像金屬一樣，可相對容易地進行結構定型，那么陶瓷制品就可以憑借其對高溫環(huán)境的適應性在日常多種應用中替代金屬制品。
然而，將陶瓷制成具有各種復雜的外形和較大的尺寸是一項技術難題，由于陶瓷的硬度大并且易碎，因此為減小陶瓷在加工和成型方面的難度，陶瓷通常只被制成簡單的形狀和較小的尺寸，但金屬卻可被機械化地加工成具有不同復雜外形和較大的尺寸。如果可以將陶瓷制品連接起來的話，那么只具備簡單外形和較小體積的那些陶瓷成品就可以通過組接的方式，使其具有各種外形和不同尺寸，達到金屬制品的效果。
雖然可以用擴散式連接的方法實現陶瓷制品的拼接粘合，即用接近陶瓷熔點的高溫加熱陶瓷接縫表面使接縫點的里外兩面互相粘合，但是要達到陶瓷的熔點溫度需要投入很高的成本，并且在熔點溫度狀態(tài)下，陶瓷往往會變得非常脆弱甚至成為熔渣。如果用銅連接會出現由金屬雜質導致的腐蝕和污染。同時，在高溫狀態(tài)下熱膨脹系數的不匹配會對連接點產生高強度的壓力。通過在特定陶瓷加工溫度下使用陶瓷生成聚合物，可以實現兩個陶瓷制品之間的連接，并且不會產生熱匹配不一致和污染的問題。
陶瓷生成聚合物如烯丙氫聚碳硅烷、聚硼硅氧烷和聚硅氮烷常常會被一起加入碳化硅，然而這些聚合體在轉化為陶瓷的過程中會發(fā)生收縮，由此會給連接點帶來較大的壓力并且在連接點會生成氣孔和裂縫。因此要進行成功的連接，聚合體的多層滲透可以幫助形成緊密的夾層。對于大多數陶瓷生成聚合物，要經過8到10次的滲透才能形成一個堅固的連接點。由于滲透過程比較耗時，填充材料可在此過程中起到減少滲透工作量的作用進而形成堅固的連接點。在聚合體轉化為陶瓷的過程中，填充材料如碳化硅粉末可以用來減少聚合體收縮的體積。但是，在這些聚合物最終轉化成陶瓷之前，填充材料可能會由于被固定在聚合物中而喪失作用，無法在聚合物收縮時填充空隙。
陶瓷生成聚合物的厚度也是連接點強度的決定因素。因此，連接點的構成成分對其耐受力有著重要的影響，甚至連接點表面的粗糙程度都會影響其作用的發(fā)揮。高強度的加工和鏡面拋光處理是減少連接點材料厚度從而生成堅固連接點時常用的方法。

發(fā)明內容
題述發(fā)明涉及不同陶瓷制品之間連接方法，例如碳化硅與碳化硅之間的連接是通過對以陶瓷生成聚合物與眾多形態(tài)的碳化硅粉末的混合物為成分，并具有特定厚度的漿料進行高溫分解而實現的。這些漿料經過加熱和冷卻流程后成為陶瓷制品并且在連接點周圍形成緊密粘合的過渡層。通過在要被連接的陶瓷器皿中融入了幾何學的應用，即，漿料在連接點區(qū)域的聚合，連接被大大增強。


本發(fā)明在實踐中涉及的相關環(huán)節(jié)在下列圖示中進行說明圖1是陶瓷制品套管的橫截面；圖2是陶瓷制品套管的不同圓錐角的橫截面圖；圖3a是大小不同直徑的接搭處透視圖；圖3b是彎頭接縫點透視圖；圖3c是U型彎頭接縫點透視圖；圖3d是Y型彎頭接縫點透視圖；
圖4a是大小管相連處的透視圖；圖4b是角落處的透視圖；圖5是接縫點描繪圖；圖6示出了不同陶瓷部件之間構成套管接縫時的步驟流程。
具體實施例方式
通過上述方法可以連接成碳化硅物體10的形狀包括盤型、桿型、球型、管型以及其他形狀。這些碳化硅物體10可以連接成相近或不同的各種碳化硅形狀(見圖1至圖4b)。
通過這種技術連接相連的碳化硅物體10僅需要碳化硅物體10之間由漿料12構成的薄層緊密融合即可。這種合成是通過把漿料12進行高溫熱解的方式來實現的。另外有很多種幾何形狀的合成也可以完成，其中除了圖1至圖4中所列的，還包括在單個碳化硅物體上進行的多個碳化硅部件的連接。這種方式的運用，可以實現如圖4中所顯示的由多個管狀部件組成的結構。
漿料12是由陶瓷生成聚合物與多種形式的碳化硅粉末構成的混合物。而碳化硅粉末是由2個或更多的碳化硅微粒構成的混合物。漿料12一般被用來連接陶瓷制品10，通過加熱和冷卻，并且在接縫處形成緊密粘著的轉換層，漿料12就成為了陶瓷制品。這種加熱和冷卻的速度連同漿料12的高溫分解對接縫處的順利形成至關重要。
為保證陶瓷碳化硅物體10之間以及與接縫處之間的正確排列，陶瓷碳化硅物體10的幾何角度需通過錐體的使用來進行調整。該錐體可以是要連接的碳化硅物體10之外的單獨個體，也可以作為連接整體中的一部分。
為使?jié){料12與連接表面達到最佳的接觸，常要對陶瓷碳化硅物體10與連接表面進行幾何調整。這個找正的幾何調整可以是(1)將漿料12固定在要連接的陶瓷碳化硅物體10之間的區(qū)域；和(2)當被連接的陶瓷碳化硅物體10之間產生空間，在漿料12要流入該空間之前，建立一個漿料12的儲料槽。這種找準和對中幾何結構可以相互結合并且時常起著相同的作用。
為使連接同時具有對中和找準的幾何結構，套管14的兩端都加工為內錐面，錐角為2度，兩端錐面幾乎相連，將管狀部件端部加工成外錐面，角度為1度，用于連接使用。管狀部件端部加工的外錐面長度同套管14內錐的長度相同。當管狀部件端部與套管連接后，錐面可在加熱時用于保持對中，并且還可做為連接漿料12的儲料槽。與套管14相比，管狀部件端部具有更淺的錐角，因此在用于連接漿料12的儲料槽的錐面之間占據了一定的空間。
這種連接可在比完成擴散式連接溫度低的條件下完成(擴散式連接所需溫度大約為2200℃)，只需在850℃至1400℃之間的溫度范圍內，就可以完成連接，溫度越高，連接的強度就越大。
根據碳化硅鮮明的熱屬性、化學及物理屬性，碳化硅物體的連接有多種應用。許多碳化硅合成體的配置設計成為可能，如可以很容易生產制造具備更大體積、更多結構、更長管狀部件的碳化硅。
與只在端部的連接相比，這種端部加接搭處的三維空間連接方法增加了幾何構架的整體強度。通過采用適當厚度覆蓋的漿料12以及抓準錐面(圖2所示)的應用，造就了更堅固的連接效果。如圖5所示，當內部的角度小于外部角度時，漿料12就會填充于碳化硅物體10之間。當漿料12以最佳的方式發(fā)生聚合作用時，相應地也就會產生具有最佳厚度的區(qū)域。
對中錐形的引入使得整體結構可以自行校正對準并且形成自立式連接。由于處理過程中，表面接觸與碳化硅物體10的矯正對準產生了相對摩擦，因而這種連接可以是自動鎖定的，也可以是錐面鎖定的。漿料12由AHPCS和雙分子碳化硅粉末構成，在加熱步驟中，兩者在被加入碳化硅物體10和熔渣后，成為碳化硅本身的一種表現形式。對于這樣一種連接，并沒有來自第三方的雜質污染。如果漿料12包含了活性的填充材料，在加工溫度下進行熔化，再填充至通過高溫分解方式產生的碳化硅小孔中，那么連接點的密封性就會大大提高。漿料12的粘性很強并且在常規(guī)條件下基本上不會流動，如果在合成連接過程中借助真空抽氣機，漿料12就可以進行流動，這樣就增加了處理過程中連接的靈活性。
管型碳化硅連接在業(yè)內的應用備受廣泛關注，目前碳化硅管的合成已經成為可能，包括長管的制造，套管或彎曲管的連接，以及多個管的連接。例如冶金馬口鐵的合成作為構成這些合成的表現方式之一，對其進行的連接是為了使其能夠插入用于高溫熱轉換處理的化學處理設備。
兩個管之間存在的接縫點的重要作用就是使管壁內外環(huán)境的有效分隔，我們所指的這種管壁內外材料的分離就是針對其密封性來講的。同時，在連接的同時，被合成連接的管子的熱屬性和物理屬性不會被接縫點本身明顯地弱化。
本發(fā)明的一個目標就是提供一種先進的、方便進行碳化硅管合成連接的方法，并且這種方法是可以適合在較高的作業(yè)溫度下所采用。在此期間，會利用到多種碳化硅管合成連接的幾何手段，包括但不限于如圖1-4b所描述的那些方式。除此之外，本發(fā)明還涉及到在單個碳化硅部件上進行的多個碳化硅部件的連接，例如像圖4a所示的由不同大小管組成的多結構組接。
本發(fā)明包含的是一種可以對碳化硅制成的陶瓷管子進行連接的方法。與碳化硅套管14相配合，本發(fā)明可在管體之間產生集密封性和機械強度于一身的接縫點。本發(fā)明的主要應用是將碳化硅管的特定區(qū)域進行連接從而增加碳化硅管的整體長度，并在高溫轉換處理過程中替代超耐熱合金管—馬口鐵。由于管壁要將燃燒氣體與化學反應或熱處理環(huán)境分離開來，因此冶金用馬口鐵需要非常好的密封性保證。
以下是對本發(fā)明的最佳操作方式(圖6)的介紹-針對要連接的管子端部和套管14，通過與雙分子碳化硅粉末進行熱解處理的方式，對陶瓷生成聚合物進行混合，可以生成漿料12。
-對接縫點進行合成并在1400℃高溫下進行加熱。
-在此過程中，加熱的速度至關重要，尤其是在400℃以下的環(huán)境中。因為過快的加熱速度會導致快速膨脹并產生較多氣孔，同時過快的加熱速度也可以導致聚合物熱解過程中出現明顯的裂縫。在室溫至400℃之間，對接縫點的加熱應以每分鐘上升2至3℃為宜，在400℃至1400℃之間，以每分鐘上升10至20℃為宜。
-該加熱步驟最好在惰性環(huán)境中完成，靜態(tài)氬就在加熱步驟中常常被用到。
要連接的碳化硅成分由兩個碳化硅管和一個碳化硅套管14組成，碳化硅管的連接是在其端部進行，因此端部需要被切成平面，除此之外，為了實現與兩個碳化硅管的順利接合，碳化硅套管要被進行機械加工。堅固的接縫點是在這個碳化硅管外徑和套管14內徑之間小于0.010″的空間里形成的。
漿料12由陶瓷生成聚合物和相關填充材料構成，并且是在惰性環(huán)境中如氬環(huán)境中生成的。首先，填充材料是通過重量占90％的7微米阿爾法的碳化硅粉末和重量占10％小于1微米阿爾法的碳化硅粉末混合而成的，之后重量占60％的填充材料再與重量占40％的烯丙氫聚碳硅烷(AHPCS)進行混合。漿料12具有很強的粘稠性，其粘性可達100至200厘泊，可以很好地作用于連接區(qū)域碳化硅套管14的內壁和碳化硅管的外壁。漿料12的這種特性可以被應用于進行連接粘合的區(qū)域，用扁平的木棍就可以完成操作(也可以是刷子并且可以蘸濕)。漿料12具有高強度的粘性，可以很好地貼合于相應的區(qū)域。用木棍的操作方法可以使得漿料12非常稀薄，稀薄的接縫點常常要比厚重的接縫點更加堅固。
漿料12全部轉化為碳化硅，如果用這種方法將兩個碳化硅部件進行連接，就會生成一個堅固穩(wěn)定的接縫點，這一過程的進行與接縫點構成成分的內在材料的性質是相吻合的。如果在連接合成過程中加入其他材料，如氧化鋁(礬土)、石墨或者氮化硅，由漿料12產生的碳化硅就會和正在合成連接的材料產生堅固的分子粘合作用，并且極大提高這些不同材料之間的粘合效果從而保證更加可靠的接縫質量。
一個碳化硅管與碳化硅套管14進行搭接，這樣碳化硅管就可以向下延伸，同時還有支架的應用可以使碳化硅管不致于滑落至套管的末端。對于這個支架并沒有什么特別的條件要求，只要它可以承受高溫并且不會與漿料12發(fā)生碰觸即可。這種連接合成是在爐子中進行的，首先是套管14，接著爐子在真空環(huán)境下放置1個小時，真空環(huán)境有助于在室溫環(huán)境下排除陶瓷生成聚合物產生的氣體，這樣在加熱進行連接合成時，陶瓷生成聚合物中的揮發(fā)性氣體就不會被存留甚至造成氣孔現象。
接著再把氬填回爐子。此時氬在一個標準大氣壓下以每分鐘2升的速度導入爐子，碳化硅管、套管14連同漿料12以每分鐘2℃的速度從室溫加熱至400℃。當溫度達到400℃時，加熱速度改為每分鐘15℃直至達到1400℃。爐子在1400℃的溫度下保持30分鐘，接著以每分鐘20℃的速度冷卻至室溫，移去支架。
漿料12可以被應用于尚未連接的碳化硅管連接區(qū)域的外壁以及套管14連接區(qū)域的內壁。此外，漿料12還被用在和套管14連接的碳化硅管的端部以及尚未連接的碳化硅管。尚未連接的碳化硅管與套管14的搭接使得已經連接和尚未連接的碳化硅管端部之間相吻合，接著此處接縫點的連接合成就放回到爐子環(huán)境中進行。
爐子放置在真空環(huán)境下1小時以后，接著用氬回填。此時氬在一個標準大氣壓下以每分鐘2升的速度導入爐子，碳化硅管、套管14連同漿料12以每分鐘2℃的速度從室溫加熱至400℃。當溫度達到400℃時，加熱速度改為每分鐘上升15℃直至達到1400℃。爐子在1400℃的溫度下保持30分鐘，接著以每分鐘20℃的速度冷卻至室溫。
關于通過不同加熱方式對本方法的論證本發(fā)明常常通過微波混合加熱的方式進行檢驗。加熱容器是一個真空密閉的微波環(huán)境。波源是0至6千瓦并且在2.45千兆赫下運轉的等幅波生成器。將試驗樣本放置在微波感應器上的薄層內部，就可以看到混合式加熱(微波加輻射)的效果。這種加熱方式只需借助較小的微波能量就可以進行局部和整體的加熱，也正是這個原因，這種加熱方法被常常采用。除此之外，其他較傳統(tǒng)的加熱方法如烤爐加熱法或者感應加熱也可以與本發(fā)明結合應用。
對聚合物的熱解處理可以產出碳化硅并且雙分子碳化硅粉末有助于降低聚合物熱分解產品的體積收縮。熱解聚合物具有的多孔性是由于在聚合物與熱解的交聯過程中有氫和甲烷這樣的氣體存在，并且在1000℃的高溫環(huán)境下，聚合物從非結晶的碳化硅轉化為碳化硅晶體時伴隨著體積收縮。
關于碳化硅管與合成連接材料的準備-將要連接的碳化硅管和套管14分別用外徑磨床和內徑磨床進行打磨，直至碳化硅管與套管14相匹配。
-要打造密封性較好的接縫點，漿料12和相應的加熱處理必不可少，這主要是由于在熱解過程中，在套管14和碳化硅管之間存在的空隙往往都會造成陶瓷生成聚合物的明顯收縮。
-漿料12的厚度以盡可能稀薄均勻的分布為宜。
示例碳化硅管的合成連接可以采用多種不同的化學混合物，陶瓷生成聚合物是主要的成分，烯丙氫聚碳硅烷-AHPCS是我們推薦使用的，其他可以采用的原料還包括氫化聚碳硅烷，聚硼硅氧烷和聚硅氮烷。在陶瓷生成聚合物與碳化硅粉末混合時，粉末微粒的大小可以從20毫微米至35微米，單峰(一個微粒大小)，雙峰(2個微粒大小)或三峰(三個微粒大小)。其他可以被加入漿料12的材料有氮化硅(AHPCS與氮化硅微粒的混合)、石墨(AHPCS與碳微粒的混合)以及氧化鋁/礬土(AHPCS與氧化鋁的混合)。
錐體可以在碳化硅管、套管14上同時使用，錐體對于合成連接并不是必需的，但是有了它，對連接有著很大的幫助。
示例1用320磨石金剛板對兩個長度分別為1″和3″、外徑為2-3/8″、內徑為2″的碳化硅管的端部進行打磨，接下來的環(huán)節(jié)是600碳化硅研磨砂紙對其的加工，最后是6微米的金剛石研膏處理。
漿料12由陶瓷生成聚合物和相關填充材料構成，并且是在惰性環(huán)境中如氬環(huán)境中生成的。填充材料是通過重量占45％的7微米阿爾法的碳化硅粉末、重量占5％小于1微米阿爾法的碳化硅粉末和重量占50％的活性填充材料混合而成的，這種活性材料是是由83.6％的硅原子和16.2％的鈦原子構成，是一種在1330℃高溫環(huán)境中熔化的45微米長的低共熔合金粉末。接著重量占60％的填充材料再與重量占40％的陶瓷生成聚合物-烯丙氫聚碳硅烷進行混合。漿料12具有很強的堅固性，并且常常用扁平的木棍在要合成的碳化硅管的端部進行操作。
對碳化硅管對接端進行壓合與扭轉可以確保漿料12在接縫點表面的充分覆蓋。這個對接點的合成要在一個爐子中完成，而爐子需要在真空環(huán)境放置一個小時。
接著再把氬填回爐子。對接點的合成是以每分鐘上升2℃的速度從室溫加熱至400℃，當溫度達到400℃時，加熱上升速度變?yōu)槊糠昼娚仙?5℃直至達到漿料12中活性填充材料的熔點溫度1330℃。爐子在1330℃的溫度下保持30分鐘，從而可以慢慢地凝固活性填充材料，接著以每分鐘下降20℃的速度冷卻至室溫。
示例2兩個由碳化硅纖維SiCf/SiCm構成的盤子的大小是1″×1″×0.125″，大小為0.2″×0.2″的長方形的楔形榫頭被切削至其中一個盤子的一邊，還有相同大小的長方形楔形榫頭被切削至另一個盤子使得兩個盤子得以匹配。
漿料12由陶瓷生成聚合物和相關填充材料構成，并且是在惰性環(huán)境中如氬環(huán)境中生成的。首先，填充材料是通過重量占90％的7微米阿爾法的碳化硅粉末和重量占10％小于1微米阿爾法的碳化硅粉末混合而成的，之后重量占60％的填充材料再與重量占40％的陶瓷生成聚合物-烯丙氫聚碳硅烷(AHPCS)進行混合。漿料12具有很強的堅固性，常常用扁平的木棍就可以在楔形榫頭的端部進行操作。
切削楔形榫頭的采用并且將其放在處于真空環(huán)境的爐子里一小時以后，兩個合成盤子達到了最佳匹配。接著再把氬填回爐子，此時氬在一個標準大氣壓下以每分鐘2升的速度導入爐子，兩個盤子以每分鐘上升2℃的速度從室溫加熱至400℃。當溫度達到400℃時，加熱速度變?yōu)槊糠昼娚仙?5℃直至達到850℃。爐子保持在850℃的溫度環(huán)境下可以將漿料12中所有的陶瓷生成聚合物轉化成不定型的碳化硅。爐子在850℃的溫度環(huán)境下保持30分鐘，然后以每分鐘20℃的速度冷卻至室溫。
示例3借助漿料12將一個碳化硅管末端和套管14進行合成連接并加熱至400℃，將另一個碳化硅管的末端連接到上述兩者的連接生成物上并加熱至1400℃，接著再用漿料12對相連的碳化硅管進行兩次反復滲透處理。加熱完之后，相連的碳化硅管被移出加熱容器，并在真空和壓力測試后證明具有良好的密封性。
對于碳化硅管連接時的垂直定向，氧化鋁塊會對碳化硅管的合成起到幫助作用，它可以將套管14支撐保持在適當的高度。
對于碳化硅管連接時的垂直定向，位于爐子內部的氧化鋁V型槽塊和超出爐子包含范圍、爐子外的金屬V型槽塊會對碳化硅管的合成起到幫助作用。在連接過程中，這種構造結構應該可以很好地得到應用從而盡量減少對接縫點造成的扭轉、扭曲和彎曲外力。
在前述各實施方案中對本發(fā)明進行了詳細描述，這些描述只是用于對本發(fā)明進行例示。理應了解，本領域技術人員可以在不偏離本發(fā)明的主旨和范圍的情況之下，作出在本發(fā)明所附的權利要求所描述的內容之外的各種改變。
權利要求
1.一種在第一個物體和第二個物體之間進行連接的方法，包括如下步驟在由碳化硅制成的第一個物體的端部施加漿料；將第一個物體的端部放置于一套管內；在由碳化硅制成的第二個物體的端部施加漿料；將第二個物體的端部放置于該套管內；對所述第一個物體和第二個物體進行加熱，其中在所述第一和第二個物體周圍的套管內設有用以形成連接的漿料。
2.如權利要求1所述的方法，其中施加漿料的步驟包括施加由微粒大小為20毫微米至35微米的碳化硅粉末構成的漿料的步驟。
3.如權利要求2所述的方法，其中所述的施加漿料的步驟包括施加由最少兩種以上不同微粒大小的碳化硅粉末構成的漿料的步驟。
4.如權利要求3所述的方法，其中對第一個物體施加漿料的步驟包括將漿料施加在第一個物體的外壁以及套管的內壁的對應連接區(qū)域的步驟。
5.如權利要求4所述的方法，其中加熱步驟包括如下步驟利用支架使第一個物體被保持在套管內的所需位置處，接著將套管和該第一個物體加熱至1400℃。
6.如權利要求5所述的方法，其中對第一個物體加熱的步驟包括如下步驟把第一個物體和套管以及支架放入爐子；使爐子內形成真空并用惰性氣體回填爐子。
7.如權利要求6所述的方法，其中對第二個物體施加漿料的步驟包括將漿料施加在第二個物體的外壁以及套管的內壁的對應連接區(qū)域的步驟。
8.如權利要求7所述的方法，其中加熱步驟包括如下步驟把第二個物體、套管和第一個物體放入爐子；使爐子內形成真空并用惰性氣體回填爐子。
9.一種在第一個物體和第二個物體之間形成連接的方法，包括下列步驟在由碳化硅制成的第一個物體的帶錐度區(qū)域施加漿料；在由碳化硅制成的第二個物體的帶錐度區(qū)域施加漿料；對第一個物體和第二個物體的帶錐度區(qū)域進行對準操作，使該兩個物體接觸；對第一個物體和第二個物體以及用以形成連接的漿料進行加熱。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在例如碳化硅物體(10)的陶瓷制品之間進行連接的方法，其中例如雙分子碳化硅的粉末與陶瓷生成聚合物進行混合，以漿料(12)形式被施加。通過在例如套管(14)的接縫區(qū)域加入其他物質，其機械性能和密封性能可以得到很大的提高。本發(fā)明還公開了對連接進行熱處理的工藝。
文檔編號C04B35/565GK1602252SQ02824111
公開日2005年3月30日 申請日期2002年11月26日 優(yōu)先權日2001年12月3日
發(fā)明者F·M·馬考 申請人:A·M·舒瓦茨, F·M·馬考