專利名稱：一種利用鹽浴合成法制備微納米NiTi、NiAl粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，涉及到微納米NiTi、NiAl粉體的制備。
尺寸范圍在1～100nm的微納米陶瓷，呈現(xiàn)出許多不同于大塊物料的屬性，被譽(yù)為跨世紀(jì)的新材料。微納米陶瓷可以應(yīng)用于化工、陶瓷、電磁、光學(xué)、超導(dǎo)、生物醫(yī)學(xué)、染料、農(nóng)業(yè)等多種行業(yè)，微納米陶瓷制備已成為當(dāng)今材料科學(xué)研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域。
現(xiàn)有技術(shù)制備NiTi、NiAl粉體的主要方法是1)球磨機(jī)械合金化法；2)合金熔體真空冷凝法。球磨機(jī)械合金化法制備NiTi或NiAl粉體雖然設(shè)備成本低、工藝簡(jiǎn)單，但是一般球磨時(shí)間在20～40小時(shí)以上，制備的材料在球磨過(guò)程中污染嚴(yán)重，產(chǎn)物不純凈，一般無(wú)法使NiTi、NiAl粉體細(xì)化到100nm以下；合金熔體真空冷凝法的具體工藝是在高真空下將原料蒸發(fā)，通過(guò)控制流體速度以及蒸發(fā)速度來(lái)控制粒子尺寸，特點(diǎn)是能夠獲得高純度的產(chǎn)品，但其生產(chǎn)能力較低，且只適合于制備尺寸小于20nm的粒子，技術(shù)設(shè)備要求高。
現(xiàn)有技術(shù)制備NiTi或NiAl粉體的缺點(diǎn)是1)球磨機(jī)械合金化法制備的材料不純凈、無(wú)法使NiTi、NiAl粉體細(xì)化到100 nm以下；2)合金熔體真空冷凝法設(shè)備復(fù)雜、成本高、生產(chǎn)能力較低。為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，并制備出工藝簡(jiǎn)單、成本低的NiTi和NiAl微納米粉體，特提出本發(fā)明的技術(shù)解決方案。
本發(fā)明的基本構(gòu)思是，依據(jù)Ni+Ti和Ni+Al在高溫下能夠發(fā)生化學(xué)反應(yīng)放出大量的熱，并生成對(duì)應(yīng)的NiTi和NiAl材料的特點(diǎn)，在球磨機(jī)械合金化過(guò)程中，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，粉料顆粒變小、比表面積增大、活性提高；復(fù)合鹽的加入使得粉料粒子在球磨機(jī)械合金化過(guò)程中充分分散，在隨后的高溫復(fù)合鹽中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí)易于形成微納米尺寸陶瓷粉體；高溫復(fù)合鹽不僅提供了化學(xué)反應(yīng)所需要的初始溫度，還對(duì)生成的粒子有良好的潤(rùn)濕作用，避免了微納米陶瓷粉體的團(tuán)聚。
本發(fā)明所設(shè)計(jì)的一種利用鹽浴合成法制備微納米NiTi、NiAl粉體的方法，其特征在于按化學(xué)計(jì)量取粒度為100目～200目的Ni+Ti粉料或Ni+Al粉料，加入占粉料總重量20～80wt％的NaCl和KCl各占50wt％的復(fù)合鹽制成坯體，將坯體放入800℃～900℃的NaCl和KCl各占50wt％的復(fù)合熔融融鹽中，保溫20分鐘，坯體中的粉料在熔鹽中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，冷卻后經(jīng)過(guò)脫鹽工藝，制備出尺寸在20nm～200nm的NiTi或NiAl粉體。
本發(fā)明所設(shè)計(jì)的一種利用鹽浴合成法制備微納米NiTi、NiAl粉體的方法，其進(jìn)一步特征在于，坯體制備方法是粉料中加入20～80wt％的復(fù)合鹽后，裝入球磨機(jī)不銹鋼鋼罐中，球料比為25∶1，將球磨罐抽真空至10-2～10-3乇并充入氬氣，氬氣壓力控制在0.9～1.2atm的范圍，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在200轉(zhuǎn)/分，球磨4～10小時(shí)，在3MPa壓力下壓制成坯體，脫鹽工藝過(guò)程是將反應(yīng)冷卻后載有NiTi、NiAl粉體的復(fù)合鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡10～15小時(shí)，復(fù)合鹽100％融入水中后，過(guò)濾出NiTi、NiAl粉體，粉體尺寸的控制方法是制備20nm的NiTi或NiAl粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量80wt％的復(fù)合鹽，球磨10小時(shí)；制備50nm的NiTi或NiAl粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量60wt％的復(fù)合鹽，球磨8小時(shí)；制備100nm的NiTi或NiAl粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量40wt％的復(fù)合鹽，球磨6小時(shí)；制備200nm的NiTi或NiAl粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量20wt％的復(fù)合鹽，球磨4小時(shí)，800℃～900℃的復(fù)合熔鹽溫度的選擇方法是Ni+Al粉料制備的坯體放入800℃的熔融復(fù)合鹽中；Ni+Ti粉料制備的坯體放入900℃的熔融復(fù)合鹽中。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明主要優(yōu)點(diǎn)是(1)工藝簡(jiǎn)單，(2)成本低，(3)產(chǎn)物純凈。
按原子配比1∶1取100目～200目的Ni粉和Ti粉各29.5克和24克，共配料53.5g；加入10.7克NaCl和KCl各占50wt％的復(fù)合鹽，混合后放入球磨機(jī)不銹鋼鋼罐中，將鋼罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-2乇，充入氬氣，壓力為0.9atm，球料比為25∶1，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分球磨4小時(shí)后，在模具中用3MPa的軸向壓力下壓制成φ30mm的坯體，將坯體放入NaCl和KCl各占50wt％的900℃的熔融復(fù)合鹽中保溫20分鐘，將反應(yīng)冷卻后載有NiTi粉體的復(fù)合鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡15小時(shí)，復(fù)合鹽100％融入水中后，過(guò)濾出NiTi粉體，將NiTi粉體用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，經(jīng)測(cè)定NiTi粉體粒度為200nm。
按原子配比1∶1取100目～200目的Ni粉和Ti粉各29.5克和24克，共配料53.5g；加入32.1克NaCl和KCl各占50wt％的復(fù)合鹽，混合后放入球磨機(jī)不銹鋼鋼罐中，將鋼罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-3乇，充入氬氣，壓力為1.0atm，球料比為25∶1，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分球磨8小時(shí)后，在模具中用3MPa的軸向壓力下壓制成φ30mm的坯體，將坯體放入NaCl和KCl各占50wt％的900℃的熔融復(fù)合鹽中保溫20分鐘，將反應(yīng)冷卻后載有NiTi粉體的復(fù)合鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡15小時(shí)，復(fù)合鹽100％融入水中后，過(guò)濾出NiTi粉體，將NiTi粉體用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，經(jīng)測(cè)定NiTi粉體粒度為50nm。
按原子配比1∶1取100目～200目的Ni粉和Al粉各29.5克和13.5克，共配料43.0g；加入34.4克NaCl和KCl各占50wt％的復(fù)合鹽，混合后放入球磨機(jī)不銹鋼鋼罐中，將鋼罐用橡膠圈密封后，抽真空至10-2乇，充入氬氣，壓力為1.1atm，球料比為25∶1，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分球磨10小時(shí)后，在模具中用3MPa的軸向壓力下壓制成φ30mm的坯體，將坯體放入NaCl和KCl各占50wt％的800℃的熔融復(fù)合鹽中保溫20分鐘，將反應(yīng)冷卻后載有NiAl粉體的復(fù)合鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡10小時(shí)，復(fù)合鹽100％融入水中后，過(guò)濾出NiAl粉體，將NiAl粉體用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，經(jīng)測(cè)定NiAl粉體粒度為20nm。
權(quán)利要求
1.一種利用鹽浴合成法制備微納米NiTi、NiAl粉體的方法，包括坯體制備和脫鹽工藝過(guò)程，其特征在于按化學(xué)計(jì)量取粒度為100目～200目的Ni+Ti粉料或Ni+Al粉料，加入占粉料總重量20～80wt％的NaCl和KCl各占50wt％的復(fù)合鹽制成坯體，將坯體放入800℃～900℃的NaCl和KCl各占50wt％的復(fù)合熔融融鹽中，保溫20分鐘，坯體中的粉料在熔鹽中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，冷卻后經(jīng)過(guò)脫鹽工藝，制備出尺寸在20nm～200nm的NiTi或NiAl粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鹽浴合成法制備微納米NiTi、NiAl粉體的方法，其特征在于，坯體的制備方法是粉料中加入20～80％的復(fù)合鹽后，裝入球磨機(jī)不銹鋼鋼罐中，球料比為25∶1，將球磨罐抽真空至10-2～10-3乇并充入氬氣，氬氣壓力控制在0.9～1.2atm的范圍，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在200轉(zhuǎn)/分，球磨4～10小時(shí)，在3MPa壓力下壓制成坯體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鹽浴合成法制備微納米NiTi、NiAl粉體的方法，其特征在于，脫鹽工藝過(guò)程是將反應(yīng)冷卻后載有NiTi、NiAl粉體的復(fù)合鹽放入5倍鹽重量的水中浸泡10～15小時(shí)，復(fù)合鹽100％融入水中后，過(guò)濾出NiTi、NiAl粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用鹽浴合成法制備微納米NiTi、NiAl粉體的方法，其特征在于，粉體尺寸的控制方法是制備20nm的NiTi或NiAl粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量80wt％的復(fù)合鹽，球磨10小時(shí)；制備50nm的NiTi或NiAl粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量60wt％的復(fù)合鹽，球磨8小時(shí)；制備100nm的NiTi或NiAl粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量40wt％的復(fù)合鹽，球磨6小時(shí)；制備200nm的NiTi或NiAl粉體時(shí)，加入占反應(yīng)物總重量20wt％的復(fù)合鹽，球磨4小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4所述的一種利用鹽浴合成法制備微納米NiTi或NiAl粉體的方法，其特征在于，800℃～900℃的復(fù)合熔鹽溫度的選擇方法是Ni+Al粉料制備的坯體放入800℃的熔融復(fù)合鹽中；Ni+Ti粉料制備的坯體放入900℃的熔融復(fù)合鹽中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用鹽浴合成法制備微納米NiTi、NiAl粉體的方法，其主要工藝過(guò)程是按化學(xué)計(jì)量取粒度為100目～200目的Ni+Ti粉料或Ni+Al粉料，加入占粉料總重量20～80wt％的NaCl和KCl各占50wt％的復(fù)合鹽，裝入球磨機(jī)不銹鋼鋼罐中，將球磨罐抽真空至10
文檔編號(hào)C04B35/622GK1467176SQ0212399
公開日2004年1月14日 申請(qǐng)日期2002年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月12日
發(fā)明者崔立山, 高萬(wàn)夫, 趙金龍, 鄭雁軍 申請(qǐng)人:石油大學(xué)(北京)