一種多孔石墨烯納米纖維膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及石墨稀纖維及其制備方法，具體涉及一種多孔石墨稀納米纖維膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]通過(guò)靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維材料是近十幾年來(lái)世界材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的最重要的學(xué)術(shù)與技術(shù)活動(dòng)之一。靜電紡絲技術(shù)是基于高壓靜電場(chǎng)下導(dǎo)電流體產(chǎn)生高速噴射的原理。在非牛頓流體溶液上通入幾至幾十千伏的高壓(交流或直流)，在噴絲頭和接地極間瞬時(shí)產(chǎn)生一個(gè)極不均勻的電場(chǎng)。電場(chǎng)強(qiáng)度超過(guò)某一臨界值后，電場(chǎng)力將克服液滴表面張力形成射流，經(jīng)過(guò)溶劑的揮發(fā)或熔體冷卻最終在接收裝置上得到納米纖維膜。靜電紡絲并以其制造裝置簡(jiǎn)單、紡絲成本低廉、可紡的物質(zhì)種類繁多、工藝可控等優(yōu)點(diǎn)，已成為有效制備納米纖維材料的主要途徑之一。靜電紡絲技術(shù)已經(jīng)制備了種類豐富的納米纖維，包括有機(jī)、有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合和無(wú)機(jī)納米纖維。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，靜電紡絲作為一種簡(jiǎn)便有效的可生產(chǎn)納米纖維的新型加工技術(shù)，將在生物醫(yī)用材料、過(guò)濾及防護(hù)、催化、能源、光電、食品工程、化妝品等領(lǐng)域發(fā)揮巨大作用。
[0003]石墨稀作為一種新型的碳納米材料，自2004年起獲得了廣泛的關(guān)注和研究。越來(lái)越多的研究發(fā)現(xiàn)，這種材料通過(guò)不同的方法制備可以獲得高強(qiáng)度、大導(dǎo)熱系數(shù)、高導(dǎo)電性能，大比表面積等優(yōu)異性能。多孔石墨烯納米纖維因其具有高比表面積、高孔隙率等特征，使其在物質(zhì)的分離與富集、催化劑載體、醫(yī)用生物材料、離子吸附、廢水處理等領(lǐng)域存在較尚的應(yīng)用價(jià)值。專利號(hào)CN102586946A通過(guò)將氧化石墨稀注入到液氣中獲得多孔石墨稀纖維，專利號(hào)CN104451959A通過(guò)濕法紡絲工藝獲得一種表面多孔高比表面積的石墨烯纖維。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供制備一種多孔石墨烯納米纖維膜的方法，該多孔石墨烯納米纖維膜因其具有高比表面積、高孔隙率等特征，使其在物質(zhì)的分離與富集、催化劑載體、醫(yī)用生物材料、離子吸附、廢水處理等領(lǐng)域存在較高的應(yīng)用價(jià)值。
[0005]本發(fā)明提供一種多孔石墨烯納米纖維膜的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)將氧化石墨烯加入無(wú)水乙醇中，氧化石墨烯的濃度為0.1?1%，超聲分散1?3h后，得到分散均勻的氧化石墨烯乙醇溶液；
(2)將聚丙烯腈和制孔劑加入到N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的復(fù)合溶劑中，在溫度T=60?80°C下攪拌溶解，制得濃度為5?20%的聚丙烯腈溶液；
(3)在攪拌條件下，將氧化石墨烯乙醇溶液按一定的比例逐滴加入到聚丙烯腈溶液中，混合均勻靜置脫泡后在靜電紡絲裝置中制備出聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合納米纖維膜，靜電紡絲條件為::紡絲電壓為10?30kV，溫度為20?40°C，相對(duì)濕度為30%?70%，紡絲距離為10?25cm，噴絲頭紡絲溶液的流速為0.5?1.0mL/h ；
(4)將步驟(3)制得的聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合納米纖維膜置于50°C_70°C的水中30-40分鐘，在溫度T=80?90°C的真空干燥箱中干燥6?8h，即得到多孔石墨稀納米纖維膜。
[0006]上述方法步驟(2)中所述的制孔劑為聚乙二醇、聚環(huán)氧乙烷、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或幾種，其與聚丙烯腈的重量百分比為1?10%。
[0007]上述方法步驟(2)中所述的N，N_ 二甲基甲酰胺和丙酮質(zhì)量比為8:2。
[0008]上述方法步驟(3)中所述的氧化石墨烯溶液與聚丙烯腈溶液的混合比例為1:5?
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[0009]本發(fā)明的有益效果:提供了一種利用靜電紡絲技術(shù)制備多孔石墨烯納米纖維膜的方法。將氧化石墨烯配制成氧化石墨烯乙醇溶液，在攪拌狀態(tài)下逐滴加入到聚丙烯腈溶液中，這使得氧化石墨烯在聚丙烯腈溶液中分散的更為均勻，避免了團(tuán)聚和分散不均的現(xiàn)象，提高了氧化石墨烯和聚丙烯腈復(fù)合膜的孔隙率及比表面積，同時(shí)孔徑分布均勻。本發(fā)明所使用的制孔劑是用途較為廣泛的水溶性高分子，對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染且廉價(jià)易得，對(duì)環(huán)境友好，成本低。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，制備的多孔石墨烯納米纖維膜因其具有高比表面積、高孔隙率等特征，使其在物質(zhì)的分離與富集、催化劑載體、醫(yī)用生物材料、離子吸附、廢水處理等領(lǐng)域存在較高的應(yīng)用價(jià)值。
[0010]
【附圖說(shuō)明】
[0011]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0012]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的多孔石墨烯納米纖維膜的掃描電鏡(SEM)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]現(xiàn)在結(jié)合具體地實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例1
(1)將氧化石墨烯加入到無(wú)水乙醇中，氧化石墨烯的濃度為0.1%，超聲分散2h后，得到分散均勻的氧化石墨烯乙醇溶液；
(2)將聚丙烯腈和聚乙二醇(聚乙二醇與聚丙烯腈的重量百分比為5%)加入到質(zhì)量比為8:2的N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的復(fù)合溶劑中，在溫度T=60°C下攪拌溶解，制得濃度為10%的聚丙烯腈溶液；
(3)在磁力攪拌條件下，將氧化石墨烯乙醇溶液逐滴加入到聚丙烯腈溶液中，氧化石墨烯溶液與聚丙烯腈溶液的混合比例為1:5，混合均勻靜置脫泡后在靜電紡絲裝置中制備出聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合納米纖維膜，靜電紡絲條件為:紡絲電壓為15kV，溫度為25°C，相對(duì)濕度為30%，紡絲距離為15cm，噴絲頭紡絲溶液的流速為0.5mL/h;
(4)將步驟(3)制得的聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合納米纖維膜置于50°C?70°C的水中30分鐘，在溫度T=80?90°C的真空干燥箱中干燥6?8h，即得到多孔石墨稀納米纖維膜。
[0015]實(shí)施例2
(1)將氧化石墨烯加入到無(wú)水乙醇中，氧化石墨烯的濃度為0.3%，超聲分散2h后，得到分散均勻的氧化石墨烯乙醇溶液；
(2)將聚丙烯腈和聚乙二醇(聚乙二醇與聚丙烯腈的重量百分比為5%)加入到質(zhì)量比為8:2的N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的復(fù)合溶劑中，在溫度T=60°C下攪拌溶解，制得濃度為10%的聚丙烯腈溶液；
(3)在磁力攪拌條件下，將氧化石墨烯乙醇溶液逐滴加入到聚丙烯腈溶液中，氧化石墨烯溶液與聚丙烯腈溶液的混合比例為1:10，混合均勻靜置脫泡后在靜電紡絲裝置中制備出聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合納米纖維膜，靜電紡絲條件為:紡絲電壓為15kV，溫度為25°C，相對(duì)濕度為30%，紡絲距離為15cm，噴絲頭紡絲溶液的流速為0.5mL/h;
(4)將步驟(3)制得的聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合納米纖維膜置于50°C?70°C的水中30分鐘，在溫度T=80?90°C的真空干燥箱中干燥6?8h，即得到多孔石墨稀納米纖維膜。
[0016]實(shí)施例3
(1)將氧化石墨烯加入到無(wú)水乙醇中，氧化石墨烯的濃度為0.5%，超聲分散2h后，得到分散均勻的氧化石墨烯乙醇溶液；
(2)將聚丙烯腈和聚乙二醇(聚乙二醇與聚丙烯腈的重量百