【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及功能面料技術(shù)領(lǐng)域,具體地說,是一種雙面布的制備方法。
背景技術(shù):
隨著針織技術(shù)的發(fā)展和人們消費理念的轉(zhuǎn)變,針織面料正朝著外衣化、時尚化方向發(fā)展,舒適且環(huán)保的針織外衣越來越受到消費者的青睞。在編織針織面料時,正反面通過使用不同機號的設(shè)備、采用不同品種的紗線編織不同的組織結(jié)構(gòu),可以形成正反兩面風(fēng)格迥異的雙面布。
中國專利公開了一種單面導(dǎo)濕雙面布(201210127315.3),由拒水纖維和吸水纖維編織而成,拒水纖維在其中一面,其數(shù)量高于所述吸水纖維,形成拒水層,另一面形成吸水層;在所述拒水層表面設(shè)有多個排水通道;還包括彈性纖維,與所述拒水纖維或吸水纖維交織固定。在拒水層設(shè)置了排水通道,使得與拒水層接觸的水分能夠及時被引流分散,從而提高吸水效率;另外,由于在拒水層和吸水層內(nèi)設(shè)置有彈性纖維,就能保證整個單面導(dǎo)濕布具備彈性,在衣物的穿著上,更能起到貼身,不變形等功效。
中國專利提供一種雙面布及其加工方法(201510989318.1),包括步驟:原棉分檢、混合、清梳聯(lián)設(shè)備分離、緊壓形成棉層、精梳機分梳、紡成熟條、紡成粗紗、紡成筒子紗、造成胚布、再將所述胚布通過火焰或在熾熱的金屬表面燒去表面茸毛,最后用燒堿液進行處理,將織物均勻投入染缸,加入冰醋酸和中和酸,再投入染料,高溫缸染色得到樣品布,對樣品布進行清洗、定型和預(yù)縮得到成品布該雙面布面料挺括、抗皺性能更好、不易起球起皺;尺寸更穩(wěn)定,垂懸感好,手感更細(xì)膩;具有絲綢面料一般的光澤久洗不變色,同時,保留了原棉面料的吸汗透氣性能,該加工方法有效提高了雙面布的生產(chǎn)效率,節(jié)約了生產(chǎn)成本。
專利公開了一種銅纖維針織雙面布的制備工藝(201510472111.7),包括以下具體步驟:前處理、酸洗、染色以及成品定型。通過上述方式,本發(fā)明提供的銅纖維針織雙面布的制備工藝,通過特殊的纖維切片,制成無色的低彈長絲,在染色過程中的升溫、降溫及保溫時間長短直接影響面料的手感,定型時的尼龍柔軟劑和吸濕排汗助劑的添加使面料手感舒適同時吸濕排汗性能更強,通過特殊的后整理工藝徹底解決了銅纖維手感粗糙,染色性能差的缺點。
專利公開了一種導(dǎo)吸丙綸針織雙面布的結(jié)構(gòu)(201010609356.7),包括上下雙層結(jié)構(gòu),其特征在于所述雙層結(jié)構(gòu)由內(nèi)到外依次為丙綸內(nèi)層和吸濕快干滌綸長絲外層,在兩層之間連接有吸濕快干滌綸長絲連接絲。本發(fā)明通過采用雙層結(jié)構(gòu),發(fā)揮了丙綸抑菌、保暖、低回潮率的優(yōu)點,又解決了皮膚濕氣快速導(dǎo)向面料外層,并向大氣中快速傳導(dǎo)的問題,通過特殊的織造和原料搭配方式有效解決了丙綸面料從皮膚表面吸收和傳導(dǎo)濕氣的瓶頸。
專利公開了一種紡織面料的加工工藝(01113728.2),特別是由兩層布料復(fù)合而成的生產(chǎn)工藝。先將涂以混合粘合劑的離型紙加熱后與底布粘合后,再經(jīng)加熱、分離離型紙,再貼于底布,烘干,制成雙面各異復(fù)合面料,既有一定的柔軟件性又有一定的挺括度。
專利一種既有軟柔性,又有挺括度的雙面布的制造工藝(201210390152.8),其特征在于:主要包括以下步驟:(1)在離型紙上涂以混合粘合劑;(2)加熱;(3)將底布與離型紙粘合;(4)加熱;(5)將底布與離型紙分離;(6)將面布貼合于底布;(7)烘干。
專利公開了一種防水復(fù)合面料(201210022144.8),所述復(fù)合面料由兩層結(jié)構(gòu)的面料組成,該復(fù)合面料的外層為滌綸雙面布,該復(fù)合面料的內(nèi)層為羊羔絨。本發(fā)明的復(fù)合面料采用雙層式結(jié)構(gòu),其將外層防風(fēng)防水的滌綸雙面布、以及內(nèi)層具有保暖效果羊羔絨結(jié)合在一起,具有較佳的高防風(fēng),高防水,保暖,耐老化,抗冷凍,耐磨擦等多種功能,使人體保持長久的干爽和舒適。同時也可將該貼合的復(fù)合面料以裁剪方式縫制成各種用品,如護腰帶、護頸帶、護膝帶、護腕帶、床墊等。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種雙面布的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
一種雙面布,以氨綸和可深染滌綸纖維為原料,通過包芯、加彈、織布、染色、烘干、拉毛、梳毛、燙光、剪毛、搖粒、定型制備得到雙面布。
所述的包芯工藝中,以氨綸為芯,通過包芯工藝制備得到可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗。
所述的氨綸與可深染滌綸纖維的質(zhì)量比值1:9~1:10。
所述的加彈過程是以可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗為原料,將可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗經(jīng)240錠高速加彈機加彈拉伸變形,生產(chǎn)出可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗加工絲;
所述的加彈機的上熱箱溫度160~180℃、下熱箱溫度130~155℃、車速450~600米/分鐘。
所述的織布過程采用針織的方法,采用84路針織雙面大圓機,將所述可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗加工絲織成雙面光坯布。
所述的針織過程采用84路20針或22針或24針的針織雙面大圓機,以20~24轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速。
所述的染色工藝采用分散染料為染色原料,在80~120℃的水溶液中加壓染色,染色時間為30-75min,染色壓力為0.05~0.15mpa。
其它步驟均為現(xiàn)有常規(guī)工藝。
所述的氨綸規(guī)格為1~20d。
所述的可深染滌綸纖維規(guī)格為1~10d,且其耐曬色牢度≥4.5級,耐水洗色牢度≥4.5級。
所述的可深染滌綸纖維的制備方法,包含以下步驟:
第一步深染助劑的制備,
以10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物以四氫呋喃為溶劑,溶解后在溫度為40~45℃條件下,加入氫氧化鈉的四氫呋喃溶液,氫氧化鈉在四氫呋喃溶液的摩爾濃度為0.1~0.5mol/l,進行反應(yīng)3~4h后,結(jié)束反應(yīng)制備得到助染功能試劑;然后在以摩爾濃度為8mol/l的硫酸進行中和,除去過多的氫氧化鈉,并保持反應(yīng)為酸性,再在溫度為0-5℃條件下,加入戊二酸進行低溫反應(yīng)8~12h,然后加入n,n-二甲基甲酰胺為沉淀劑,過濾后沉淀產(chǎn)物再在80℃條件下真空干燥24h,得到深染助劑。
所述的10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物在四氫呋喃溶液中的摩爾濃度為0.1~0.25mol/l;
所述的10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與氫氧化鈉的摩爾比為1:4.35~1:5.50;
所述的10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與戊二酸的摩爾比為1:2.25~1:2.75;
所述的硫酸加入后反應(yīng)酸性的ph為4.5~5.0;
所述的沉淀劑n,n-二甲基甲酰胺與四氫呋喃的體積比為1:2.0~1:5.0;
滌綸纖維由于其高度的結(jié)晶情況,具有優(yōu)異的機械性能,但也帶來染色難題,尤其是滌綸纖維的深染;目前常常采用第三單體作為染色改性劑,通過在共聚結(jié)構(gòu)上引入具有陰離子結(jié)構(gòu)的磺酸基團,從而實現(xiàn)分散性染料在滌綸纖維上的染色,而目前的滌綸纖維染色只能在非晶區(qū)的改性鏈段上染色,目前在高溫條件下進行染色,因此也就帶來染色基團難以進入晶區(qū)染色,達到深染的目的,同時由于非晶區(qū)的染料分子的大量聚集還會降低滌綸纖維本身結(jié)構(gòu)強度,導(dǎo)致染色的色牢度低等問題;本申請通過采用含有可替代的陽離子為深染助劑,利用鈉離子與分散染料的交換,并且在共聚酯結(jié)構(gòu)上引入磷酸酯鹽和苯酚鈉結(jié)構(gòu),從而實現(xiàn)分散染料與深染助劑的結(jié)合,提高其深染性能,并且深染助劑由于其在主鏈結(jié)構(gòu)上其具有對稱結(jié)構(gòu),因此避免了在共聚后,纖維晶區(qū)結(jié)構(gòu)的降低,避免了機械性能降低,同時由于共聚酯中的深染助劑在主鏈結(jié)構(gòu)上,且晶區(qū)結(jié)構(gòu)也完整保留,而側(cè)鏈具有優(yōu)異的染色和深染性能,因此可在保持深染性能的基材基礎(chǔ)上,保持纖維機械強度,達到結(jié)構(gòu)強度和染色的統(tǒng)一。
第二步聚酯酯化物的制備,以對苯二甲酸,乙二醇為原料,先將對苯二甲酸,乙二醇,醋酸鈉,乙二醇銻和磷酸三苯酯加入到打漿釜中,在80~95℃條件下進行打漿45~60min得到酯化打漿液;通過酯化打漿,使對苯二甲酸與乙二醇進行分散,然后再在把酯化打漿液通過聚合管道導(dǎo)入到酯化釜中,在氮氣氣氛中,酯化反應(yīng)溫度為220~245℃,酯化反應(yīng)壓力為0.15~0.25mpa,酯化反應(yīng)時間為1.5~2.5h,等理論出水量達到95%時,反應(yīng)結(jié)束后得到聚酯酯化物;
所述的對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.15~1:1.25;
對苯二甲酸與醋酸鈉的質(zhì)量比為1:0.0002~1:0.0005;
對苯二甲酸與乙二醇銻的質(zhì)量比為1:0.0001~1:0.0002;
對苯二甲酸與磷酸三苯酯的質(zhì)量比為1:0.00015~1:0.00025;
聚酯聚合過程中先進行打漿工藝,利用乙二醇溶液把對苯二甲酸以及添加助劑進行溶解分散,降低固液反應(yīng)的界面效應(yīng),提高后期聚合過程中酯化速率,避免因固液界面過大,導(dǎo)致反應(yīng)實驗過長,副產(chǎn)物二甘醇增多,而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量的下降;同時常規(guī)的酯化工藝采用常壓酯化,不僅需要高含量的乙二醇,導(dǎo)致乙二醇的過渡揮發(fā)導(dǎo)致酯化出水不準(zhǔn),酯化工藝難以調(diào)控,同時過渡的乙二醇揮發(fā),造成大量的能源浪費,同時在酯化過程中過渡的乙二醇導(dǎo)致二甘醇含量提升,產(chǎn)物顏色發(fā)黃,因此需添加過多的防醚劑,導(dǎo)致產(chǎn)物質(zhì)量降低;而采用加壓酯化工藝,提高乙二醇的飽和蒸氣壓,降低乙二醇的過渡揮發(fā),在提高對苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎(chǔ)上,保證反應(yīng)活性,提高反應(yīng)速率;
第三步常壓酯化反應(yīng),將第二步得到的酯化物通過聚合管道導(dǎo)入到縮聚釜中,在常壓條件下,以氮氣為保護氣體,在反應(yīng)溫度為250~255℃,反應(yīng)時間為1.0~2.5h,酯化反應(yīng)結(jié)束后得到常壓酯化物;
第四步縮聚反應(yīng),將第三步得到的常壓酯化物通過聚合管道導(dǎo)入到縮聚反應(yīng)釜中,然后采用熔體直紡在線添加縮聚管道添加的方式,把第一步制備得到的深染助劑加入到縮聚反應(yīng)釜中,與第三步得到的常壓酯化物進行縮聚反應(yīng);先進行低溫低真空一步縮聚,然后再進行高溫高真空條件進行終縮聚反應(yīng),利用深染助劑中的端羧基與聚酯酯化低聚物的端羥基進行酯化,以及酯交換反應(yīng)制備得到所需的可深染聚酯切片;一步縮聚過程中反應(yīng)溫度為265~270℃,反應(yīng)過程真空度控制為100~300pa,低溫低真空反應(yīng)時間為0.5~1.5h;高溫高真空反應(yīng)溫度為275~285℃,反應(yīng)真空度控制為10~80pa,反應(yīng)時間為1.0~3.0h。
深染助劑在可深染聚酯切片中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~5%;
縮聚反應(yīng)是聚酯熔體分子量進一步提升的過程,利用酯化反應(yīng)和酯交換反應(yīng),使聚酯分子量進一步提升;通過酯化反應(yīng),使深染助劑的端羧基與端羥基進行反應(yīng),從而在分子鏈段上引入可深染官能團,從而賦予聚酯本身優(yōu)異的染色性能;
采用熔體直紡在線添加縮聚管道添加工藝的方式,避免由于功能改性劑添加對酯化的影響,利于大工業(yè)化生產(chǎn)和小批量改性,同時避免在縮聚添加過程中存在的聚酯粘度過高而降低酯化反應(yīng)活性差,反應(yīng)界面和小分子脫除困難,從而影響深染助劑與酯化低聚物的酯化以及酯交換反應(yīng),影響染色效果;
第五步可深染滌綸纖維的制備,把上述步驟四制備得到的可深染聚酯切片在80℃真空干燥預(yù)結(jié)晶12h,然后再在120℃條件下結(jié)晶24h,在以熔融紡絲的方法,經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻,上油,牽伸,卷繞成形得到可深染滌綸纖維;
所述的環(huán)吹風(fēng)冷卻溫度為68~75℃,牽伸溫度為160~180℃,牽伸倍數(shù)為1.5~2.0倍,卷繞速度為2500~3000m/min。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的積極效果是:
雙面布由于其采用滌綸包覆氨綸為原料,具有優(yōu)異的彈性,并且由于其滌綸占主導(dǎo),且采用能夠進行深染的可深染滌綸纖維,通過針織的方法制備得到,具有染色性能好,彈性足,深染效果好的特點;同時采用的深染助劑分子結(jié)構(gòu)上具有含鈉離子的替換基團,能夠與分散性染料進行離子交換,從而提高其染色效果,并且染色單體中可交換的鈉離子為常規(guī)的甲苯二甲酸磺酸鈉的兩倍,并且可染色的離子交換基團為側(cè)鏈上結(jié)構(gòu),避免了染色對結(jié)晶的影響,因此可達到深染的目的,和高等級的色牢度的要求,在家紡,裝飾用等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。
【附圖說明】
圖1本發(fā)明的工藝流程圖;
圖2染功能試劑的反應(yīng)示意圖;
圖3染功能試劑的氫核磁共振圖譜;
圖4深染助劑的反應(yīng)示意圖;
圖5深染助劑的氫核磁共振圖譜。
【具體實施方式】
以下提供本發(fā)明一種雙面布的制備方法的具體實施方式。
實施例1
請參見附圖1,一種雙面布,以氨綸和可深染滌綸纖維為原料,通過包芯、加彈、織布、染色、烘干、拉毛、梳毛、燙光、剪毛、搖粒、定型制備得到雙面布。
所述的包芯工藝中,以氨綸為芯,通過包芯工藝制備得到可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗。
所述的氨綸與可深染滌綸纖維的質(zhì)量比值1:9。
所述的加彈過程是以可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗為原料,將可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗經(jīng)240錠高速加彈機加彈拉伸變形,生產(chǎn)出可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗加工絲;
所述的加彈機的上熱箱溫度160~180℃、下熱箱溫度130~155℃、車速450~600米/分鐘。
所述的織布過程采用針織的方法,采用84路針織雙面大圓機,將所述可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗加工絲織成雙面光坯布。
所述的針織過程采用84路20針或22針或24針的針織雙面大圓機,以20~24轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速。
所述的染色工藝采用分散染料為染色原料,在80~120℃的水溶液中加壓染色,染色時間為30-75min,染色壓力為0.05~0.15mpa。
其它步驟均為現(xiàn)有常規(guī)工藝。
所述的氨綸規(guī)格為1~20d。
所述的可深染滌綸纖維規(guī)格為1~10d,且其耐曬色牢度≥4.5級,耐水洗色牢度≥4.5級。
所述的可深染滌綸纖維的制備方法,包含以下步驟:
第一步深染助劑的制備,
以10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物以四氫呋喃為溶劑,溶解后在溫度為40~45℃條件下,加入氫氧化鈉濃度為0.1~0.5mol/l的四氫呋喃溶液,進行反應(yīng)3~4h后,結(jié)束反應(yīng)制備得到助染功能試劑;請參見圖3,助染功能試劑的氫核磁共振圖譜中,圖譜結(jié)構(gòu)上只有苯環(huán)的特征吸收峰,且各個苯環(huán)官能團上的氫特征吸收峰如圖譜p1,p2,p3,p4,p5,p6和p7所示;圖譜上未檢測到苯酚結(jié)構(gòu)上的酚羥基結(jié)構(gòu)特征吸收峰,因此說明了10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與氫氧化鈉發(fā)生了反應(yīng),并且在苯環(huán)結(jié)構(gòu)上p1和p6化學(xué)位移的差異,因此也說明了10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物在堿性條件下,磷酸酯鍵上的p—o發(fā)生了斷裂并且在過量的堿性條件下,從而生成了磷酸鹽。然后在以濃度為8mol/l的硫酸進行中和,除去過多的氫氧化鈉,并保持反應(yīng)為酸性,再在溫度為0-5℃條件下,加入戊二酸進行低溫反應(yīng)8~12h,然后加入n,n-二甲基甲酰胺為沉淀劑,過濾后沉淀產(chǎn)物再在80℃條件下真空干燥24h,得到深染助劑。請參見圖5,深染助劑的氫核磁共振圖譜中,圖譜結(jié)構(gòu)上不僅可以檢測到苯環(huán)的特征吸收峰,同時還檢測到了長鏈酸結(jié)構(gòu)的特征吸收峰,各個苯環(huán)官能團上的氫特征吸收峰如圖譜p1,p2,p3,p4,p5,p6和p7所示,與助染功能試劑的苯環(huán)結(jié)構(gòu)基本相似,沒有變化;同時圖譜上檢測到羧酸官能團的特征吸收峰a(δ為11.05ppm),并且b(δ為2.35ppm)和c(δ為1.83ppm)為長鏈烷烴基團的特征吸收峰,且p7對應(yīng)的特征吸收峰和a對應(yīng)的吸收峰面積比值為1.56:1.00,因此說明了端羧基與對苯二酚的結(jié)構(gòu)氫原子比值為2:3,因此說明了戊二酸與助染功能試劑進行2:1反應(yīng),因此合成試劑為所需的深染助劑。
所述的10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物在四氫呋喃溶液中的摩爾濃度為0.1mol/l;
所述的10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與氫氧化鈉的摩爾比為1:4.35;
所述的10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與戊二酸的摩爾比為1:2.25;
所述的硫酸加入后反應(yīng)酸性的ph為4.5~5.0;
所述的沉淀劑n,n-二甲基甲酰胺與四氫呋喃的體積比為1:2.0;
滌綸纖維由于其高度的結(jié)晶情況,具有優(yōu)異的機械性能,但也帶來染色難題,尤其是滌綸纖維的深染;目前常常采用第三單體作為染色改性劑,通過在共聚結(jié)構(gòu)上引入具有陰離子結(jié)構(gòu)的磺酸基團,從而實現(xiàn)分散性染料在滌綸纖維上的染色,而目前的滌綸纖維染色只能在非晶區(qū)的改性鏈段上染色,目前在高溫條件下進行染色,因此也就帶來染色基團難以進入晶區(qū)染色,達到深染的目的,同時由于非晶區(qū)的染料分子的大量聚集還會降低滌綸纖維本身結(jié)構(gòu)強度,導(dǎo)致染色的色牢度低等問題;本申請通過采用含有可替代的陽離子為深染助劑,利用鈉離子與分散染料的交換,并且在共聚酯結(jié)構(gòu)上引入磷酸酯鹽和苯酚鈉結(jié)構(gòu),從而實現(xiàn)分散染料與深染助劑的結(jié)合,提高其深染性能,并且深染助劑由于其在主鏈結(jié)構(gòu)上其具有對稱結(jié)構(gòu),因此避免了在共聚后,纖維晶區(qū)結(jié)構(gòu)的降低,避免了機械性能降低,同時由于共聚酯中的深染助劑在主鏈結(jié)構(gòu)上,且晶區(qū)結(jié)構(gòu)也完整保留,而側(cè)鏈具有優(yōu)異的染色和深染性能,因此可在保持深染性能的基材基礎(chǔ)上,保持纖維機械強度,達到結(jié)構(gòu)強度和染色的統(tǒng)一。
第二步聚酯酯化物的制備,以對苯二甲酸,乙二醇為原料,先將對苯二甲酸,乙二醇,醋酸鈉,乙二醇銻和磷酸三苯酯加入到打漿釜中,在80~95℃條件下進行打漿45~60min得到酯化打漿液;通過酯化打漿,使對苯二甲酸與乙二醇進行分散,然后再在把酯化打漿液通過聚合管道導(dǎo)入到酯化釜中,在氮氣氣氛中,酯化反應(yīng)溫度為220~245℃,酯化反應(yīng)壓力為0.15~0.25mpa,酯化反應(yīng)時間為1.5~2.5h,等理論出水量達到95%時,反應(yīng)結(jié)束后得到酯化物;
所述的對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.15;
對苯二甲酸與醋酸鈉的質(zhì)量比為1:0.0002;
對苯二甲酸與乙二醇銻的質(zhì)量比為1:0.0001;
對苯二甲酸與磷酸三苯酯的質(zhì)量比為1:0.00015;
聚酯聚合過程中先進行打漿工藝,利用乙二醇溶液把對苯二甲酸以及添加助劑進行溶解分散,降低固液反應(yīng)的界面效應(yīng),提高后期聚合過程中酯化速率,避免因固液界面過大,導(dǎo)致反應(yīng)實驗過長,副產(chǎn)物二甘醇增多,而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量的下降;同時常規(guī)的酯化工藝采用常壓酯化,不僅需要高含量的乙二醇,導(dǎo)致乙二醇的過渡揮發(fā)導(dǎo)致酯化出水不準(zhǔn),酯化工藝難以調(diào)控,同時過渡的乙二醇揮發(fā),造成大量的能源浪費,同時在酯化過程中過渡的乙二醇導(dǎo)致二甘醇含量提升,產(chǎn)物顏色發(fā)黃,因此需添加過多的防醚劑,導(dǎo)致產(chǎn)物質(zhì)量降低;而采用加壓酯化工藝,提高乙二醇的飽和蒸氣壓,降低乙二醇的過渡揮發(fā),在提高對苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎(chǔ)上,保證反應(yīng)活性,提高反應(yīng)速率;
第三步常壓酯化反應(yīng),將第二步得到的酯化物通過聚合管道導(dǎo)入到縮聚釜中,在常壓條件下,以氮氣為保護氣體,在反應(yīng)溫度為250~255℃,反應(yīng)時間為1.0~2.5h,酯化反應(yīng)結(jié)束后得到常壓酯化物;
第四步縮聚反應(yīng),將第三步得到的常壓酯化物通過聚合管道導(dǎo)入到縮聚反應(yīng)釜中,然后采用熔體直紡在線添加縮聚管道添加的方式,把第一步制備得到的深染助劑加入到縮聚反應(yīng)釜中,與第三步得到的常壓酯化物進行縮聚反應(yīng);先進行低溫低真空一步縮聚,然后再進行高溫高真空條件進行終縮聚反應(yīng),利用深染助劑中的端羧基與聚酯酯化低聚物的端羥基進行酯化,以及酯交換反應(yīng)制備得到所需的可深染聚酯切片;一步縮聚過程中反應(yīng)溫度為265~270℃,反應(yīng)過程真空度控制為100~300pa,低溫低真空反應(yīng)時間為0.5~1.5h;高溫高真空反應(yīng)溫度為275~285℃,反應(yīng)真空度控制為10~80pa,反應(yīng)時間為1.0~3.0h。
深染助劑在可深染聚酯切片中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%;
縮聚反應(yīng)是聚酯熔體分子量進一步提升的過程,利用酯化反應(yīng)和酯交換反應(yīng),使聚酯分子量進一步提升;通過酯化反應(yīng),使深染助劑的端羧基與端羥基進行反應(yīng),從而在分子鏈段上引入可深染官能團,從而賦予聚酯本身優(yōu)異的染色性能;
采用熔體直紡在線添加縮聚管道添加工藝的方式,避免由于功能改性劑添加對酯化的影響,利于大工業(yè)化生產(chǎn)和小批量改性,同時避免在縮聚添加過程中存在的聚酯粘度過高而降低酯化反應(yīng)活性差,反應(yīng)界面和小分子脫除困難,從而影響深染助劑與酯化低聚物的酯化以及酯交換反應(yīng),影響染色效果;
第五步可深染滌綸纖維的制備,把上述步驟四制備得到的可深染聚酯切片在80℃真空干燥預(yù)結(jié)晶12h,然后再在120℃條件下結(jié)晶24h,在以熔融紡絲的方法,經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻,上油,牽伸,卷繞成形得到可深染滌綸纖維;
所述的環(huán)吹風(fēng)冷卻溫度為68~75℃,牽伸溫度為160~180℃,牽伸倍數(shù)為1.5~2.0倍,卷繞速度為2500~3000m/min。
實施例2
請參見附圖1,一種雙面布,以氨綸和可深染滌綸纖維為原料,通過包芯、加彈、織布、染色、烘干、拉毛、梳毛、燙光、剪毛、搖粒、定型制備得到雙面布。
所述的包芯工藝中,以氨綸為芯,通過包芯工藝制備得到可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗。
所述的氨綸與可深染滌綸纖維的質(zhì)量比值1:10。
所述的加彈過程是以可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗為原料,將可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗經(jīng)240錠高速加彈機加彈拉伸變形,生產(chǎn)出可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗加工絲;
所述的加彈機的上熱箱溫度160~180℃、下熱箱溫度130~155℃、車速450~600米/分鐘。
所述的織布過程采用針織的方法,采用84路針織雙面大圓機,將所述可深染滌綸纖維包覆氨綸包芯紗加工絲織成雙面光坯布。
所述的針織過程采用84路20針或22針或24針的針織雙面大圓機,以20~24轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速。
所述的染色工藝采用分散染料為染色原料,在80~120℃的水溶液中加壓染色,染色時間為30-75min,染色壓力為0.05~0.15mpa。
其它步驟均為現(xiàn)有常規(guī)工藝。
所述的氨綸規(guī)格為1~20d。
所述的可深染滌綸纖維規(guī)格為1~10d,且其耐曬色牢度≥4.5級,耐水洗色牢度≥4.5級。
所述的可深染滌綸纖維的制備方法,包含以下步驟:
第一步深染助劑的制備,
以10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物以四氫呋喃為溶劑,溶解后在溫度為40~45℃條件下,加入氫氧化鈉濃度為0.5mol/l的四氫呋喃溶液,進行反應(yīng)3~4h后,結(jié)束反應(yīng)制備得到助染功能試劑;請參見圖3,助染功能試劑的氫核磁共振圖譜中,圖譜結(jié)構(gòu)上只有苯環(huán)的特征吸收峰,且各個苯環(huán)官能團上的氫特征吸收峰如圖譜p1,p2,p3,p4,p5,p6和p7所示;圖譜上未檢測到苯酚結(jié)構(gòu)上的酚羥基結(jié)構(gòu)特征吸收峰,因此說明了10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與氫氧化鈉發(fā)生了反應(yīng),并且在苯環(huán)結(jié)構(gòu)上p1和p6化學(xué)位移的差異,因此也說明了10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物在堿性條件下,磷酸酯鍵上的p—o發(fā)生了斷裂并且在過量的堿性條件下,從而生成了磷酸鹽。然后在以濃度為8mol/l的硫酸進行中和,除去過多的氫氧化鈉,并保持反應(yīng)為酸性,再在溫度為0-5℃條件下,加入戊二酸進行低溫反應(yīng)8~12h,然后加入n,n-二甲基甲酰胺為沉淀劑,過濾后沉淀產(chǎn)物再在80℃條件下真空干燥24h,得到深染助劑。請參見圖5,深染助劑的氫核磁共振圖譜中,圖譜結(jié)構(gòu)上不僅可以檢測到苯環(huán)的特征吸收峰,同時還檢測到了長鏈酸結(jié)構(gòu)的特征吸收峰,各個苯環(huán)官能團上的氫特征吸收峰如圖譜p1,p2,p3,p4,p5,p6和p7所示,與助染功能試劑的苯環(huán)結(jié)構(gòu)基本相似,沒有變化;同時圖譜上檢測到羧酸官能團的特征吸收峰a(δ為11.05ppm),并且b(δ為2.35ppm)和c(δ為1.83ppm)為長鏈烷烴基團的特征吸收峰,且p7對應(yīng)的特征吸收峰和a對應(yīng)的吸收峰面積比值為1.56:1.00,因此說明了端羧基與對苯二酚的結(jié)構(gòu)氫原子比值為2:3,因此說明了戊二酸與助染功能試劑進行2:1反應(yīng),因此合成試劑為所需的深染助劑。
所述的10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物在四氫呋喃溶液中的摩爾濃度為0.25mol/l;
所述的10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與氫氧化鈉的摩爾比為1:5.50;
所述的10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與戊二酸的摩爾比為1:2.75;
所述的硫酸加入后反應(yīng)酸性的ph為4.5~5.0;
所述的沉淀劑n,n-二甲基甲酰胺與四氫呋喃的體積比為1:2.0~1:5.0;
滌綸纖維由于其高度的結(jié)晶情況,具有優(yōu)異的機械性能,但也帶來染色難題,尤其是滌綸纖維的深染;目前常常采用第三單體作為染色改性劑,通過在共聚結(jié)構(gòu)上引入具有陰離子結(jié)構(gòu)的磺酸基團,從而實現(xiàn)分散性染料在滌綸纖維上的染色,而目前的滌綸纖維染色只能在非晶區(qū)的改性鏈段上染色,目前在高溫條件下進行染色,因此也就帶來染色基團難以進入晶區(qū)染色,達到深染的目的,同時由于非晶區(qū)的染料分子的大量聚集還會降低滌綸纖維本身結(jié)構(gòu)強度,導(dǎo)致染色的色牢度低等問題;本申請通過采用含有可替代的陽離子為深染助劑,利用鈉離子與分散染料的交換,并且在共聚酯結(jié)構(gòu)上引入磷酸酯鹽和苯酚鈉結(jié)構(gòu),從而實現(xiàn)分散染料與深染助劑的結(jié)合,提高其深染性能,并且深染助劑由于其在主鏈結(jié)構(gòu)上其具有對稱結(jié)構(gòu),因此避免了在共聚后,纖維晶區(qū)結(jié)構(gòu)的降低,避免了機械性能降低,同時由于共聚酯中的深染助劑在主鏈結(jié)構(gòu)上,且晶區(qū)結(jié)構(gòu)也完整保留,而側(cè)鏈具有優(yōu)異的染色和深染性能,因此可在保持深染性能的基材基礎(chǔ)上,保持纖維機械強度,達到結(jié)構(gòu)強度和染色的統(tǒng)一。
第二步聚酯酯化物的制備,以對苯二甲酸,乙二醇為原料,先將對苯二甲酸,乙二醇,醋酸鈉,乙二醇銻和磷酸三苯酯加入到打漿釜中,在80~95℃條件下進行打漿45~60min得到酯化打漿液;通過酯化打漿,使對苯二甲酸與乙二醇進行分散,然后再在把酯化打漿液通過聚合管道導(dǎo)入到酯化釜中,在氮氣氣氛中,酯化反應(yīng)溫度為220~245℃,酯化反應(yīng)壓力為0.15~0.25mpa,酯化反應(yīng)時間為1.5~2.5h,等理論出水量達到95%時,反應(yīng)結(jié)束后得到酯化物;
所述的對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.25;
對苯二甲酸與醋酸鈉的質(zhì)量比為1:0.0005;
對苯二甲酸與乙二醇銻的質(zhì)量比為1:0.0002;
對苯二甲酸與磷酸三苯酯的質(zhì)量比為1:0.00025;
聚酯聚合過程中先進行打漿工藝,利用乙二醇溶液把對苯二甲酸以及添加助劑進行溶解分散,降低固液反應(yīng)的界面效應(yīng),提高后期聚合過程中酯化速率,避免因固液界面過大,導(dǎo)致反應(yīng)實驗過長,副產(chǎn)物二甘醇增多,而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量的下降;同時常規(guī)的酯化工藝采用常壓酯化,不僅需要高含量的乙二醇,導(dǎo)致乙二醇的過渡揮發(fā)導(dǎo)致酯化出水不準(zhǔn),酯化工藝難以調(diào)控,同時過渡的乙二醇揮發(fā),造成大量的能源浪費,同時在酯化過程中過渡的乙二醇導(dǎo)致二甘醇含量提升,產(chǎn)物顏色發(fā)黃,因此需添加過多的防醚劑,導(dǎo)致產(chǎn)物質(zhì)量降低;而采用加壓酯化工藝,提高乙二醇的飽和蒸氣壓,降低乙二醇的過渡揮發(fā),在提高對苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎(chǔ)上,保證反應(yīng)活性,提高反應(yīng)速率;
第三步常壓酯化反應(yīng),將第二步得到的酯化物通過聚合管道導(dǎo)入到縮聚釜中,在常壓條件下,以氮氣為保護氣體,在反應(yīng)溫度為250~255℃,反應(yīng)時間為1.0~2.5h,酯化反應(yīng)結(jié)束后得到常壓酯化物;
第四步縮聚反應(yīng),將第三步得到的常壓酯化物通過聚合管道導(dǎo)入到縮聚反應(yīng)釜中,然后采用熔體直紡在線添加縮聚管道添加的方式,把第一步制備得到的深染助劑加入到縮聚反應(yīng)釜中,與第三步得到的常壓酯化物進行縮聚反應(yīng);先進行低溫低真空一步縮聚,然后再進行高溫高真空條件進行終縮聚反應(yīng),利用深染助劑中的端羧基與聚酯酯化低聚物的端羥基進行酯化,以及酯交換反應(yīng)制備得到所需的可深染聚酯切片;一步縮聚過程中反應(yīng)溫度為265~270℃,反應(yīng)過程真空度控制為100~300pa,低溫低真空反應(yīng)時間為0.5~1.5h;高溫高真空反應(yīng)溫度為275~285℃,反應(yīng)真空度控制為10~80pa,反應(yīng)時間為1.0~3.0h。
深染助劑在可深染聚酯切片中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%;
縮聚反應(yīng)是聚酯熔體分子量進一步提升的過程,利用酯化反應(yīng)和酯交換反應(yīng),使聚酯分子量進一步提升;通過酯化反應(yīng),使深染助劑的端羧基與端羥基進行反應(yīng),從而在分子鏈段上引入可深染官能團,從而賦予聚酯本身優(yōu)異的染色性能;
采用熔體直紡在線添加縮聚管道添加工藝的方式,避免由于功能改性劑添加對酯化的影響,利于大工業(yè)化生產(chǎn)和小批量改性,同時避免在縮聚添加過程中存在的聚酯粘度過高而降低酯化反應(yīng)活性差,反應(yīng)界面和小分子脫除困難,從而影響深染助劑與酯化低聚物的酯化以及酯交換反應(yīng),影響染色效果;
第五步可深染滌綸纖維的制備,把上述步驟四制備得到的可深染聚酯切片在80℃真空干燥預(yù)結(jié)晶12h,然后再在120℃條件下結(jié)晶24h,在以熔融紡絲的方法,經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻,上油,牽伸,卷繞成形得到可深染滌綸纖維;
所述的環(huán)吹風(fēng)冷卻溫度為68~75℃,牽伸溫度為160~180℃,牽伸倍數(shù)為1.5~2.0倍,卷繞速度為2500~3000m/min。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。