本實(shí)用新型屬于碳納米管的制備裝置領(lǐng)域，具體涉及一種在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管的裝置。

背景技術(shù)：

碳納米管自1991年Lijima發(fā)現(xiàn)以來，以其優(yōu)異的物理、化學(xué)及電學(xué)性質(zhì)，成為科研工作者研究的熱點(diǎn)。碳納米管的拉伸強(qiáng)度高達(dá)100GPa，楊氏模量高達(dá)1TPa，是一種理想的復(fù)合材料增強(qiáng)相。碳纖維基復(fù)合材料如今廣泛應(yīng)用于于體育、醫(yī)療、汽車及航空航天領(lǐng)域。但是單獨(dú)的碳纖維與樹脂結(jié)合制備復(fù)合材料，由于碳纖維表面光滑呈惰性，與樹脂結(jié)合時(shí)浸潤性差，界面處結(jié)合力較弱，機(jī)械粘合中心少，摩擦力小，導(dǎo)致制備的碳纖維復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度(ILSS)和界面剪切強(qiáng)度(IFSS)偏低，在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中發(fā)生纖維與樹脂的脫粘滑移現(xiàn)象，不利于其生產(chǎn)使用。

碳納米管與碳纖維同作為碳材料，可以較好結(jié)合制備得到碳纖維/碳納米管多尺度增強(qiáng)體，既能夠有效發(fā)揮各自的特點(diǎn)，同時(shí)還能使碳纖維比表面積增大，作為增強(qiáng)相與樹脂浸潤性更好，有效發(fā)揮復(fù)合材料的高強(qiáng)度、高模量特點(diǎn)。

目前利用化學(xué)氣相沉積(CVD)法在碳纖維表面生長碳納米管制備碳纖維/碳納米管多尺度增強(qiáng)體是最為常見的方法。該方法都是將脫漿的碳纖維經(jīng)過表面改性處理，隨后在其表面負(fù)載催化劑前驅(qū)體溶液，緊接著將負(fù)載有催化劑前驅(qū)體的的碳纖維置入CVD爐中，通過設(shè)置升溫降溫程序，先在還原溫度下通入還原性氣體將催化劑前驅(qū)體還原成顆粒狀，再在生長溫度下通入碳源氣體進(jìn)進(jìn)行碳納米管的生長。但目前是此種方法是分步進(jìn)行，還無法進(jìn)行連續(xù)化、大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)這種生產(chǎn)試驗(yàn)所帶來的結(jié)果是在碳纖維表面往往由于纖維的纏繞加捻，導(dǎo)致碳纖維表面生長得到的碳納米管不均勻，這些嚴(yán)重制約著本實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域的發(fā)展。

綜上所述，提供一種有效的CVD裝置在連續(xù)化碳纖維表面原位生長均勻的碳納米管是十分必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是發(fā)明一種能利用化學(xué)氣相沉積法在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管的生產(chǎn)裝置，結(jié)構(gòu)簡單容易搭建，并實(shí)現(xiàn)碳納米管在碳纖維表面的均勻化生長和工業(yè)化生產(chǎn)。

為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型提供技術(shù)方案如下：

一種在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管的裝置，包括爐體兩端均設(shè)置有開口的化學(xué)氣相沉積爐，其中：

所述化學(xué)氣相沉積爐的兩端開口處分別設(shè)置用于防止空氣進(jìn)入爐腔的氣體密封裝置，其中一端開口處在氣體密封裝置的外側(cè)設(shè)置有用于將廢氣抽到室外的抽風(fēng)裝置，所述氣體密封裝置上安裝氣體流量計(jì)；

所述化學(xué)氣相沉積爐的兩端開口外側(cè)還設(shè)置有由電機(jī)帶動(dòng)用于輸送碳纖維的連續(xù)傳送裝置。

其中，所述氣體密封裝置為三級氮?dú)夂煟鲞B續(xù)傳送裝置由相互連接的導(dǎo)向輥組成。

進(jìn)一步的，所述化學(xué)氣相沉積爐上裝有用于控制爐腔溫度的熱電偶。

本實(shí)用新型具有以下有益效果：

本實(shí)用新型提供了一種利用化學(xué)氣相沉積法在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管的裝置，結(jié)構(gòu)簡單容易搭建，能克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，實(shí)現(xiàn)碳納米管在碳纖維表面的均勻化生長和工業(yè)化生產(chǎn)。氣體密封裝置可以防止空氣進(jìn)入爐腔，使得碳納米管的還原和生長不受干擾；抽風(fēng)裝置可以將廢氣及時(shí)的抽到室外，保證實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行；氣體流量計(jì)有助于實(shí)時(shí)控制通入各種氣體的流量，使得還原反應(yīng)和生長過程更加精準(zhǔn)；連續(xù)傳送裝置使得碳纖維連續(xù)化，節(jié)省人工加快實(shí)驗(yàn)節(jié)奏。本實(shí)用新型的化學(xué)氣相沉積爐為開放式型，可連續(xù)化、大規(guī)模進(jìn)行生產(chǎn)試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程操作簡單，高效節(jié)能，解決了密封式CVD爐每次只能進(jìn)行少量樣品的制備，且耗能較大的問題。同時(shí)避免了碳纖維在整個(gè)過程中的加捻，使得碳納米管在碳纖維表面更為均勻分布，提高了碳纖維/碳納米管多尺度增強(qiáng)體的性能。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型的利用化學(xué)氣相沉積法在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管的裝置示意圖；

圖2為本實(shí)用新型的利用化學(xué)氣相沉積法在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管的裝置的碳纖維/碳納米管多尺度增強(qiáng)體的掃描電鏡圖片；

圖3為本實(shí)用新型的利用化學(xué)氣相沉積法在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管的裝置的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

本實(shí)用新型提供了一種利用化學(xué)氣相沉積法在連續(xù)化碳纖維表面生產(chǎn)碳納米管的裝置，為使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對本實(shí)用新型進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新型。

實(shí)施例1

本實(shí)用新型的在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管的裝置，如圖1，包括爐體兩端均設(shè)置有開口的化學(xué)氣相沉積爐④，化學(xué)氣相沉積爐④的兩端開口處分別設(shè)置用于防止空氣進(jìn)入爐腔③的氣體密封裝置②，其中一端開口處在氣體密封裝置②的外側(cè)設(shè)置有用于將廢氣抽到室外的抽風(fēng)裝置⑦，實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)產(chǎn)生廢氣，通過爐子兩端開口逸出，在實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生污染，通過抽風(fēng)裝置⑦，及時(shí)高效的將廢氣抽到室外。氣體密封裝置②上安裝氣體流量計(jì)⑥，化學(xué)氣相沉積爐④的兩端開口外側(cè)還設(shè)置有由電機(jī)帶動(dòng)用于輸送碳纖維①的連續(xù)傳送裝置⑧。

本實(shí)用新型的在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管的裝置具有結(jié)構(gòu)簡單容易搭建，能克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，實(shí)現(xiàn)碳納米管在碳纖維表面的均勻化生長和工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。氣體密封裝置②可以防止空氣進(jìn)入爐腔，使得碳納米管的還原和生長不受干擾；抽風(fēng)裝置⑦可以將廢氣及時(shí)的抽到室外，保證實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行；氣體流量計(jì)⑥有助于實(shí)時(shí)控制通入各種氣體的流量，使得還原反應(yīng)和生長過程更加精準(zhǔn)；連續(xù)傳送裝置⑧使得碳纖維連續(xù)化，節(jié)省人工加快實(shí)驗(yàn)節(jié)奏。本實(shí)用新型的化學(xué)氣相沉積爐為開放式型，可連續(xù)化、大規(guī)模進(jìn)行生產(chǎn)試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程操作簡單，高效節(jié)能，解決了密封式CVD爐每次只能進(jìn)行少量樣品的制備，且耗能較大的問題。同時(shí)避免了碳纖維在整個(gè)過程中的加捻，使得碳納米管在碳纖維表面更為均勻分布，提高了碳纖維/碳納米管多尺度增強(qiáng)體的性能。

在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管實(shí)驗(yàn)之前，首先打開氮?dú)忾y，調(diào)整氣流流量至合適范圍，排盡爐腔③內(nèi)的空氣，然后開啟抽風(fēng)裝置⑦以便隨時(shí)抽走在實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢氣，并在三級氮?dú)夂煹淖饔孟率範(fàn)t腔③在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中禁止進(jìn)入空氣，保證實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行。隨后設(shè)定化學(xué)氣相沉積爐④溫度程序，通過熱電偶⑤對爐子進(jìn)行升溫降溫進(jìn)行還原和生長實(shí)驗(yàn)；通過調(diào)整電機(jī)牽引速度及還原溫度設(shè)置時(shí)間以及氣體流量的不同，可以進(jìn)行不同工藝參數(shù)的還原生長性實(shí)驗(yàn)。

實(shí)施例2

利用本實(shí)用新型的在碳纖維表面連續(xù)化生產(chǎn)碳納米管的裝置生產(chǎn)碳納米管的方法，包括以下步驟：

步驟1：將化學(xué)氣相沉積爐在氦氣氛圍下升溫至450℃；

步驟2：將負(fù)載硝酸鈷催化劑前驅(qū)體溶液的碳纖維通過連續(xù)傳送系統(tǒng)引入到步驟1的化學(xué)氣相沉積爐中，通入氫氣以0.6L/min的速度通入爐腔中進(jìn)行還原；

步驟3：還原進(jìn)行10min后，將化學(xué)氣相沉積爐在氦氣氛圍下升溫至600℃，氦氣的通入流量為5L/min；

步驟4：將步驟2得到的負(fù)載還原后催化劑的碳纖維通過連續(xù)傳送系統(tǒng)引入到步驟3的化學(xué)氣相沉積爐中，通入氫氣和丙烯進(jìn)行碳納米管生長，乙炔的流量為0.6L/min；

步驟5：生長10min后，化學(xué)氣相沉積爐在氦氣氛圍下進(jìn)行降溫冷卻，即得到碳纖維/碳納米管多尺度增強(qiáng)體。

從實(shí)施例1與實(shí)施例2的結(jié)合得到碳纖維/碳納米管多尺度增強(qiáng)體來看，如圖2，碳納米管在碳纖維表面都分布均勻，碳納米管的直徑分布較窄，為20nm左右，碳納米管的長度隨著生長時(shí)間的變化而不同，為150nm-10um，催化劑顆粒位于碳納米管的頂端，生長模式為頂端生長。

本實(shí)用新型提供了一種利用化學(xué)氣相沉積法在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管的裝置，能克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，實(shí)現(xiàn)碳納米管在連續(xù)化碳纖維表面的均勻化生長和工業(yè)化生產(chǎn)，如圖3。首先，與現(xiàn)有的密封式化學(xué)氣相沉積爐相比，本實(shí)用新型的化學(xué)氣相沉積爐為開放式型，可連續(xù)化、大規(guī)模進(jìn)行生產(chǎn)試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程操作簡單，高效節(jié)能，解決了密封式化學(xué)氣相沉積爐每次只能進(jìn)行少量樣品的制備，且耗能較大的問題。第二，基于連續(xù)化、開放式的化學(xué)氣相沉積爐，本實(shí)用新型中化學(xué)氣相沉積實(shí)驗(yàn)的還原與生長過程中，碳纖維都可以快速離開爐區(qū)加熱處，避免了爐區(qū)升溫過程中對纖維的影響，同時(shí)，快速離開爐區(qū)也可以為更加深入研究催化劑還原與碳納米管生長過程提供及時(shí)可靠的資料。第三，本實(shí)用新型在連續(xù)化碳纖維表面生長碳納米管制備得到的碳纖維/碳納米管多尺度增強(qiáng)體較傳統(tǒng)密封式化學(xué)氣相沉積法，避免了碳纖維在整個(gè)過程中的加捻所造成纖維強(qiáng)度的降低，使得碳納米管在碳纖維表面更為均勻分布，對接下來制備復(fù)合材料提供了很好的基礎(chǔ)。

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。

以上所述是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型所述原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。