一種炭微樹的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用化學(xué)氣相沉積制備炭微樹的方法，將碳源氣體，利用氫氣作為載氣，從立式加熱爐底部通入沉積室內(nèi)，在850-1000℃恒溫空間內(nèi)沉積生長炭微樹，碳源氣體和氫氣的比為1:（3～8），沉積室是筒狀的石墨件，基體放置在石墨筒的內(nèi)壁上；沉積室中央懸掛有一個吸附炭黑的裝置，所述的吸附炭黑的裝置為石墨棒，石墨棒的直徑為有效恒溫區(qū)間直徑的15-25%，長度為有效恒溫區(qū)間高度的60-80%，制備直徑為50-200微米，長度為0.5-1.5毫米的炭微樹。本發(fā)明未引入催化劑，生長的炭微樹純度高，品質(zhì)好，在醫(yī)學(xué)、生物學(xué)和分子電子學(xué)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】 一種炭微樹的制備方法
[0001]所屬領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種化學(xué)氣相沉積炭微樹的制備方法。
[0002]技術(shù)背景
炭微樹是碳纖維的一種，由于自身具有高輕度、低密度、優(yōu)良的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性，在生物醫(yī)學(xué)和分子電子學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。但常規(guī)方法制備的炭微樹通常需要引入金屬催化劑，炭微樹中的催化劑往往無法徹底清除。生物醫(yī)學(xué)和分子電子學(xué)往往需要高質(zhì)量的炭微樹，其中最重要的標(biāo)準(zhǔn)就是炭微樹的純度和均勻性。引入生產(chǎn)制備均勻性好純度高的炭微樹材料成為相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)瓶頸。
[0003]


【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的是利用化學(xué)氣相沉積在不引入催化劑的條件下，生長制備出均勻的炭微樹，有效實現(xiàn)了炭微樹結(jié)構(gòu)和性能的優(yōu)化。
[0004]本發(fā)明通過以下方法實現(xiàn)發(fā)明目的:
一種以制備高純度均勻的炭微樹為目的制備方法，利用碳源氣體和載氣(氫氣)，在不同基底上在850-1000° C沉積生長炭微樹，通過控制碳源氣體和氫氣的比為1: (3?8)?；孜挥谑?沉積室)的內(nèi)壁上。在位于沉積室中央的位置，設(shè)有炭黑吸附裝置，炭黑吸附裝置的直徑為有效恒溫區(qū)間直徑的15-25%，長度為有效恒溫區(qū)間高度的60-80%。
[0005]所述的炭黑吸附裝置為吸附炭黑的石墨棒。
[0006]所述的碳源氣體為丙烯，天然氣或甲烷等。
[0007]所述的沉積室為筒狀的石墨件，基體放置在石墨筒的內(nèi)壁上。
[0008]所述的基底為平整的熱解炭、熱解石墨、石墨紙或等靜壓石墨基底，其中熱解炭和熱解石墨可以沉積在石墨筒內(nèi)壁作為基底，石墨紙可以貼在石墨筒內(nèi)壁作為基底，等靜壓石墨可以直接加工成石墨筒作為基底。
[0009]本發(fā)明未引入催化劑，生長的炭微樹均勻性好，純度高，品質(zhì)優(yōu)良，在醫(yī)學(xué)、生物學(xué)和分子電子學(xué)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為采用本發(fā)明實例I中炭微樹的掃描電鏡圖。其中(a)是所沉積石墨紙邊緣位置的炭微樹，(b)為石墨紙中心位置的炭微樹，(c)為圓筒狀帶冠帽的炭微樹和沒有冠帽的炭微樹結(jié)構(gòu)，圖(d)為炭微樹的斷口形貌。
[0011]圖2為采用本發(fā)明實例2中炭微樹的晶相圖。圖2(a)為單獨的炭微樹的晶相圖，圖2 (b)為瘤狀結(jié)構(gòu)的晶相圖；
圖3為本發(fā)明沉積室的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。

【具體實施方式】
[0013]實施例1 利用丙烯作為碳源氣體，利用氫氣作為載氣，丙烯和氫氣的體積比為1: 3，從立式加熱爐1底部的進(jìn)氣口 8通入，在厚度為30 9 III的石墨紙上沉積炭微樹3。石墨紙貼在沉積室石墨筒的內(nèi)壁上作為基底。炭微樹的直徑為4(圖0。立式圓筒石墨電阻爐利用保溫租3保溫，恒溫區(qū)間6為010011111^ 300111111，發(fā)熱體3的加熱溫度為850。吸附石墨棒4直徑為15111111，長度為180111111，氣壓為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,氫氣作為升溫降溫全過程的保護(hù)氣氛。最后反應(yīng)產(chǎn)物由出氣口2排出。圖1為所制備炭微樹的掃描電鏡圖。在石墨紙上制備炭微樹主要分為兩種結(jié)構(gòu):致密的瘤狀炭結(jié)構(gòu)和圓筒狀帶冠帽的炭微樹結(jié)構(gòu)(圖匕和圖化)，其中前者是后者的早期結(jié)構(gòu)。石墨紙邊緣(圖匕)和中心(圖化)位置所制備的炭微樹結(jié)構(gòu)均勻、定向度較好。炭微樹的頂端具有冠帽狀炭結(jié)構(gòu)，隨著沉積時間的延長，炭微樹的冠帽開始吸附炭黑，變大變粗糙(圖化)。斷口形貌表明炭微樹的中心由一系列難以區(qū)分的同心層狀熱解炭組成(圖1(0。
[0014]所沉積的炭微樹的形貌見圖1，沉積室的結(jié)構(gòu)示意圖見圖3。
[0015]實施例2
利用甲烷作為碳源氣體，利用氫氣作為載氣，甲烷和氫氣的體積比為1:5，從立式加熱爐1底部的進(jìn)氣口 8通入，在等靜壓石墨表面上沉積炭微樹5。等靜壓石墨加工成石墨筒作為基底。炭微樹的直徑為50 ^ 0，長度為1.4臟。
[0016]立式圓筒石墨電阻爐利用保溫租7保溫，恒溫區(qū)間6為010011111^ 300臟，發(fā)熱體3的加熱溫度為940° 0，吸附石墨棒4的直徑為20臟，長度為210臟，微正壓，氫氣作為升溫降溫全過程的保護(hù)氣氛。最后反應(yīng)產(chǎn)物由出氣口 2排出。圖2是所制備的炭微樹(圖如)和瘤狀炭結(jié)構(gòu)(圖20的晶相圖。由圖可見，炭微樹具有明顯的冠帽特征(圖2》，以生長錐為根基(圖20，由中心細(xì)線狀炭結(jié)構(gòu)和外部亂層結(jié)構(gòu)的炭外殼組成。
[0017]實施例3
利用天然氣作為碳源氣體，利用氫氣作為載氣，天然氣和氫氣的體積比為1:8，從立式加熱爐1底部的進(jìn)氣口 8通入，在石墨紙表面上沉積具有一定尺寸的炭微樹5。石墨紙貼在沉積室石墨筒的內(nèi)壁上作為基底。立式圓筒石墨電阻爐利用保溫氈7保溫，恒溫區(qū)間6為300臟，發(fā)熱體3的加熱溫度為1000。0，吸附石墨棒4的直徑為25臟，長度為240！11111，微正壓，氫氣作為升溫降溫全過程的保護(hù)氣氛。最后反應(yīng)產(chǎn)物由出氣口 2排出。
【權(quán)利要求】
1.一種炭微樹的制備方法，其特征在于:將碳源氣體，利用氫氣作為載氣，從立式加熱爐底部通入沉積室內(nèi)，在850-1000° C恒溫空間內(nèi)沉積生長炭微樹，碳源氣體和氫氣的比為1: (3?8)，沉積室是筒狀的石墨件，基底放置在石墨筒的內(nèi)壁上；沉積室中央懸掛有一個吸附炭黑的裝置，所述的吸附炭黑的裝置為石墨棒，石墨棒的直徑為有效恒溫區(qū)間直徑的15-25%，長度為有效恒溫區(qū)間高度的60-80%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭微樹的制備方法，其特征在于:所述的基底為平整的熱解炭、熱解石墨、石墨紙或等靜壓石墨基底，其中熱解炭和熱解石墨沉積在石墨筒內(nèi)壁作為基底，石墨紙貼在石墨筒內(nèi)壁作為基底，等靜壓石墨直接加工成石墨筒作為基底。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭微樹的制備方法，其特征在于:碳源氣體為甲烷、天然氣或丙烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的炭微樹的制備方法，其特征在于:丙烯和氫氣的體積比為1:(4 ?6)0
【文檔編號】D01F9/127GK104451960SQ201410666985
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】張明瑜, 黃啟忠, 樊哲瓊, 謝志勇, 蘇哲安, 楊鑫, 黃東 申請人:中南大學(xué)