專利名稱：一種強度為4800～5000MPa碳纖維的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及碳纖維制備領域，具體是一種強度為4800 5000MPa聚丙烯腈基碳纖維的制備方法。
背景技術：
碳纖維不僅是尖端國防工業(yè)無可替代的戰(zhàn)略基礎材料，也是民用工業(yè)更新?lián)Q代的新型材料。由于碳纖維具有輕質(zhì)、高強、高模、導熱、耐高溫、耐腐蝕、耐疲勞、抗蠕變、低膨脹等綜合優(yōu)異性能，是理想的耐燒蝕功能復合材料和結(jié)構復合材料的組元，在衛(wèi)星、運載火箭、宇宙飛船、民用飛機等航空航天高技術尖端領域發(fā)揮著越來越重要的作用。近年來，高速軌道交通、深海油田、新型能源、建筑等產(chǎn)業(yè)也大量應用碳纖維。為了制備出高強度的碳纖維，好的原絲工藝和碳化工藝的匹配是非常有必要的。日本專利(JK.2000-96353)提出了一種強度相當于T700的碳纖維預氧化方法，由于該方法使用的是兩步法濕法紡絲，而且選用的是ZnCl2水溶液作為溶劑。采用兩步法紡絲增加了聚合段的設備，使工藝過程更為復雜，此外還會把金屬離子引進碳纖維基體。金屬離子的存在增加了水洗脫溶劑的設備負荷，而且對纖維在高溫條件下的燒蝕是不利的。在制造聚丙烯腈基碳纖維的過程中，聚丙烯腈基碳纖維原絲首先在有氧氣存在的氣氛下線形分子鏈經(jīng)過預氧化轉(zhuǎn)化為耐熱梯形結(jié)構。這種耐熱的梯形結(jié)構在氮氣氣氛下經(jīng)過高溫處理非碳元素脫除纖維轉(zhuǎn)化為亂層石墨結(jié)構，最終形成碳纖維。在聚丙烯腈基碳纖維的制造過程中，預氧化處理是關鍵步驟，其結(jié)構轉(zhuǎn)變在極大程度上決定著最終碳纖維的結(jié)構和性能。由于預氧化過程是劇烈的結(jié)構轉(zhuǎn)變時期，極易產(chǎn)生缺陷，導致碳纖維力學性能的下降。因而，預氧化過程中的結(jié)構轉(zhuǎn)變和控制對控制碳纖維的結(jié)構和性能極其重要。日本專利(JK.昭60-110925)制備出強度相當于T600-T700的碳纖維使用的是含有鹵化氫氣體進行碳化處理的。這樣處理最大的不足就是預氧化條件苛刻，鹵化氫氣體對環(huán)境、設備以及操作人員的傷害較大。日本專利(JK.昭59-36728)為了防止原絲由收絲筒上開松時發(fā)生絲束混亂，給絲束加捻碳化制備出強度相當于T600的碳纖維。這種方法需要加捻設備和碳化后的解捻設備，既增加了制造成本，又不利于大量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了不把金屬離子引進碳纖維基體中，同時克服碳化設備復雜、預氧化條件苛刻的不利條件，本發(fā)明提出了一種強度為4800 5000MPa碳纖維的制備方法。本發(fā)明的過程是:步驟1，制備炭纖維原絲。制備炭纖維原絲的溶劑為DMS0，制備出由質(zhì)量百分比分別為(95 98.5%)的AN、(0.5 3%)的IA和(I 2%)的AM組成的濃度為20%的聚合液。采用濕法制備炭纖維原絲。步驟2，原絲預氧化。原絲預氧化是在6個溫區(qū)中進行，原絲預氧化中，碳纖維原絲通過各牽伸輥的牽伸從低溫區(qū)至高溫區(qū)依次連續(xù)通過6個溫區(qū)；原絲預氧化中，各溫區(qū)的參數(shù)分別是:
權利要求
1.一種強度為4800 5000MPa碳纖維的制備方法，其特征在于，具體過程是: 步驟1，制備炭纖維原絲；制備炭纖維原絲的溶劑為DMSO，制備出由質(zhì)量百分比分別為(95 98.5%)的AN、(0.5 3%)的IA和(I 2%)的AM組成的濃度為20%的聚合液；采用濕法制備炭纖維原絲； 步驟2，原絲預氧化；原絲預氧化是在6個溫區(qū)中進行，原絲預氧化中，碳纖維原絲通過各牽伸輥的牽伸從低溫區(qū)至高溫區(qū)依次連續(xù)通過6個溫區(qū)；原絲預氧化中，各溫區(qū)的參數(shù)分別是:
2.如權利要求1所述強度為4800 5000MPa碳纖維的制備方法，其特征在于，所述濕法制備原絲中，當聚合液通過3000孔的噴絲板，在DMSO水溶液中凝固后，對所述凝固后的絲束進行4 5倍牽伸；然后對凝固后的絲束進行水洗，上油，干燥致密化，最后在加壓蒸汽中進行1.7 3倍牽伸，得到總牽伸為8.5 12倍的碳纖維原絲。
全文摘要
一種強度為4800～5000MPa碳纖維的制備方法，制備出由質(zhì)量百分比分別為(95～98.5%)的AN、(0.5～3%)的IA和(1～2%)的AM組成的濃度為20%的聚合液，并通過濕法制備出炭纖維原絲。通過原絲預氧化、低溫碳化和高溫炭化，最終得到得到炭纖維。本發(fā)明通過調(diào)整預氧化階段的升溫梯度和牽伸比例分配，改善了纖維結(jié)構轉(zhuǎn)變過程中出現(xiàn)的缺陷，制備出耐熱性好的預氧化纖維。調(diào)整碳化過程中預氧化纖維亂層石墨結(jié)構形成時的張力能降低碳纖維缺陷，制備出強度較高的碳纖維。
文檔編號D01F9/22GK103184590SQ20131012847
公開日2013年7月3日 申請日期2013年4月15日 優(yōu)先權日2013年4月15日
發(fā)明者王 華, 韓笑, 王增加, 彭衛(wèi)東, 沈濤, 高峰閣 申請人:西安康本材料有限公司