專利名稱：纖維素氨基甲酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及纖維素衍生物的生產(chǎn)技術(shù)，具體為纖維素氨基甲酸酯的制備方法。
背景技術(shù)：
纖維素氨基甲酸酯(簡(jiǎn)稱CC)是ー種纖維素含氮衍生物，最有潛カ替代纖維素黃酸酯用于生產(chǎn)纖維素纖維。專利Finnish Patent :61033,62318 ;U. S. Patents :4567255，4530999，4639514以及我國(guó)專利CN200510070551. 6給出了以纖維素氨基甲酸酯(Cellulose Carbamate ;CC)為中間體制備纖維素纖維的方法。但是該方法エ藝復(fù)雜、成本較高，且要用到甲苯、ニ甲苯等，存在環(huán)境污染等問(wèn)題。尹翠玉、沈新元等人的專利200510030727. 5給出了ー種超臨界ニ氧化碳法制備纖維素氨基甲酸酯的方法，該方法是利用超臨界ニ氧化碳流體為載體，在共溶劑的作用下，將尿素分子插嵌進(jìn)入纖維素分子之間，使纖維素活化；而后降壓使ニ氧化碳迅速逸出；經(jīng)在一定溫度和壓カ下，纖維素原料與尿素酯化反應(yīng)制得纖維素氨基甲酸酷。實(shí)際上纖維素和尿素進(jìn)行反應(yīng)較為復(fù)雜，并有一系列副反應(yīng)產(chǎn)生，如下式所示。主反應(yīng):
權(quán)利要求
1.纖維素氨基甲酸酯的制備方法，其特征是先將纖維素漿柏按一定浴比投放入設(shè)定濃度的堿液中處理制得堿纖維素，所述堿液為氫氧化鈉溶液，其設(shè)定堿液濃度為質(zhì)量分?jǐn)?shù)10% 20%，纖維素漿柏與堿液浴比為I : 2 I : 10，所述纖維素漿柏在堿液中處理溫度為20°C 100°C,處理時(shí)間為Ih 8h ;再利用堿纖維素和尿素為原料、超臨界二氧化碳流體為載體，在共溶劑的協(xié)助下，超臨界C02溶解尿素并攜帶其進(jìn)入堿纖維素分子之間完成堿纖維素分子活化與尿素插嵌，所述的纖維素漿柏和尿素重量比為I : 0.8 I : 3，共溶劑在反應(yīng)爸中的濃度為0. I 2mol/L ;同時(shí),通過(guò)控制反應(yīng)爸內(nèi)的反應(yīng)條件,使纖維素原料與插嵌其中的尿素進(jìn)行酯化反應(yīng)，所述酯化反應(yīng)溫度為135 175°C、反應(yīng)壓力為8 40Mpa、反應(yīng)時(shí)間為I 6h ;反應(yīng)完成后，打開放氣閥，在3min內(nèi)將反應(yīng)釜內(nèi)的二氧化碳排空制得纖維素氨基甲酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的纖維素氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于所述的纖維素漿柏含a-纖維素為80%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的纖維素氨基甲酸酯的制備方法，其特征在于所述的共溶劑為丙酮、正丁醛、異丁醛、四氫呋喃和甲醇、乙醇等。
全文摘要
纖維素氨基甲酸酯的制備方法，其特征是先將纖維素漿粕按一定浴比投入設(shè)定濃度的堿液中處理制得堿纖維素；再利用堿纖維素和尿素為原料、超臨界二氧化碳流體為載體，在共溶劑的協(xié)助下，超臨界CO2溶解尿素并攜帶其進(jìn)入堿纖維素分子之間完成堿纖維素分子活化與尿素插嵌，同時(shí)，通過(guò)控制反應(yīng)釜的溫度與壓力使堿纖維素與插嵌其中的尿素進(jìn)行酯化反應(yīng)制得纖維素氨基甲酸酯。該方法使插嵌與酯化兩個(gè)階段合二為一，簡(jiǎn)化了操作，提高了生產(chǎn)效率，合成的纖維素氨基甲酸酯質(zhì)量更為穩(wěn)定、可控；同時(shí)，通過(guò)對(duì)纖維素漿粕堿化處理，不僅使所得產(chǎn)品獲得了更好的流動(dòng)性和可紡性，且適用于各種不同聚合度的纖維素原料。
文檔編號(hào)D01F2/24GK102766216SQ20121029115
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月16日
發(fā)明者尹翠玉, 張宇峰, 張志鴻, 張陽(yáng), 王樂(lè)軍 申請(qǐng)人:天津工業(yè)大學(xué)