專利名稱：一種高導(dǎo)電性、寬光譜高透過性的MgZnAlO及其復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種MgZnAlO及其復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米纖維制備的方法，是利用靜電紡絲技術(shù)和原子層沉積技術(shù)相結(jié)合的方法生長高導(dǎo)電性、寬光譜高透過性的MgZnAlO及其復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米纖維，屬于半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米纖維具有許多優(yōu)異性能，如小尺寸效應(yīng)、表面和界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)宏觀量子的陽隧道效應(yīng)，從而在化工、醫(yī)藥、涂料、汽車工業(yè)、生物工程以及光催化等眾多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景。納米纖維包括無機納米纖維和有機納米纖維。目前生長納米纖維的方法有很多，如拉伸法、模板合成法、自組裝法、微相分離法及靜電紡絲等。其中靜電紡絲技術(shù)以操作簡單、適用范圍廣、生產(chǎn)效率相對較高等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用。但是對于無機納米纖 維，在配制電紡溶液時，首先需要將把無機鹽溶入到有機聚合物溶劑中，其溶解程度將極大影響產(chǎn)物的最后形貌。且在制備無機纖維時，需進行高溫處理，除去纖維中的有機成分，因此得到的無機納米纖維多數(shù)都是多晶顆粒構(gòu)成的，其表面不光滑，多呈現(xiàn)項鏈狀或多孔結(jié)構(gòu)。此外，在進行多元合金的納米纖維制備過程中，其組分的控制也較為困難。因此需要有更加優(yōu)秀的制備手段或方法解決上述問題。ZnO的禁帶寬度為3. 37eV,激子束縛能60meV，具有透明度高和優(yōu)秀的室溫發(fā)光性能，而且是環(huán)保型材料，原料豐富，成本低，無毒。在橡膠制造、陶瓷工業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、電子領(lǐng)域、化妝品領(lǐng)域都有應(yīng)用，特別是在半導(dǎo)體領(lǐng)域的液晶顯示器、薄膜晶體管、發(fā)光二極管等產(chǎn)品中有著廣泛的應(yīng)用。而納米ZnO由于具有納米材料特有的性質(zhì)使得它在航天、電子、冶金、化學(xué)、生物和環(huán)保等領(lǐng)域展示了十分廣闊、誘人的前景。然而隨著研究的深入，要求材料具有更好的導(dǎo)電特性，更寬的光譜透過性，因此繼續(xù)開發(fā)具有上述特點的納米纖維材料。

發(fā)明內(nèi)容
針對背景技術(shù)中提出的問題，本發(fā)明采用了靜電紡絲技術(shù)和原子層沉積(ALD)技術(shù)相結(jié)合的方法制備高導(dǎo)電性、寬光譜高透過性的MgZnAlO及其復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米纖維，方法簡單，容易實現(xiàn)，所獲得的納米纖維。本發(fā)明具體步驟為I.采用靜電紡絲技術(shù)生長PVP納米纖維。2.以PVP納米纖維作為模板，利用原子層沉積技術(shù)在其上沉積MgZnAlO薄層，構(gòu)建MgZnA10/PVP復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維。3.對復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維進行高溫退火處理，可以去除PVP模板，得到管狀MgZnAlO納米纖維。本發(fā)明其技術(shù)效果在于，結(jié)合靜電紡絲技術(shù)和原子層沉積(ALD)技術(shù)，所得到的納米纖維表面光滑，并能對纖維尺寸和化學(xué)組分進行精確控制。見圖I所示。通過對Mg和Al組分的調(diào)節(jié)，來獲得高導(dǎo)電性、寬光譜高透過性的納米纖維。


圖I是實施例一獲得的MgZnA10/PVP復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維的SEM圖像。圖2是實例一獲得的MgZnA10/PVP復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維的EDS譜。圖I兼作為摘要附圖。
具體實施例方式實施例一 I、配制PVP電紡溶液，采用靜電紡絲技術(shù)生長PVP納米纖維，長過程如下(I) 0.5g的PVP溶解10毫升こ醇中形成PVP/こ醇溶液，然后攪拌5小吋。靜電紡絲之前，溶液在室溫下靜態(tài)放置24小時以便去除氣泡。(2)前驅(qū)體溶液裝入配有針頭的注射器，高壓電源(高達30kv)的正極連接到注射器針頭，同時負極連接到鋁箔收集板。本實驗中，施加的高壓為10千伏同時針尖和鋁箔收集板的距離是15厘米。PVP的纖維就被收集在鋁箔收集板上。2、以PVP為模板，去離子水、ニこ基鋅、三甲基鋁和こ基ニ戊鎂為前驅(qū)體源，采用原子層沉積技術(shù)沉積MgZnAlO薄層，得到MgZnA10/PVP復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維,生長過程如下(I)脈沖時間四個前驅(qū)體源脈沖為15ms(2)等待時間除去離子水等待時間為5s，其余三個前驅(qū)體源等待時間分別為5s、5s 和 5s。(3)生長溫度こ基ニ戊鎂的溫度為80°C，其余前驅(qū)體源溫度為室溫即可。反應(yīng)室溫度為150°C進行沉積；(4)循環(huán)周期去離子水、ニこ基鋅進行4次沉積，去離子水、こ基ニ戊鎂進行I次沉積，循環(huán)4次，去離子水、三甲基鋁進行進行I次沉積，循環(huán)2次。反應(yīng)結(jié)束后得到MgZnA10/PVP復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維，見圖I所示。3、對復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米纖維進行高溫退火處理，當(dāng)溫度達到一定溫度(400°C左右)吋，就可以去除PVP模板，得到管狀MgZnAlO納米纖維。實施例ニI、配制PVP電紡溶液，采用靜電紡絲技術(shù)生長PVP納米纖維，長過程如下(1)0. 5g的PVP溶解10毫升こ醇中形成PVP/こ醇溶液，然后攪拌5小吋。靜電紡絲之前，溶液在室溫下靜態(tài)放置24小時以便去除氣泡。(2)前驅(qū)體溶液裝入配有針頭的注射器，高壓電源(高達30kv)的正極連接到注射器針頭，同時負極連接到鋁箔收集板。本實驗中，施加的高壓為10千伏同時針尖和鋁箔收集板的距離是15厘米。PVP的纖維就被收集在鋁箔收集板上。2、以PVP為模板，去離子水、ニこ基鋅、三甲基鋁和こ基ニ戊鎂為前驅(qū)體源，采用原子層沉積技術(shù)沉積MgZnAlO薄層，得到MgZnA10/PVP復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維,生長過程如下(I)脈沖時間四個前驅(qū)體源脈沖為20ms ；(2)等待時間除去離子水等待時間為5s，其余三個前驅(qū)體源等待時間分別為6s、6s 和 6s。(3)生長溫度こ基ニ戊鎂的溫度為85°C，其余前驅(qū)體源溫度為室溫即可。反應(yīng)室溫度為120°C進行沉積；
(4)循環(huán)周期去離子水、ニこ基鋅進行5次沉積，去離子水、こ基ニ戊鎂進行I次沉積，循環(huán)4次，去離子水、三甲基鋁進行進行I次沉積，循環(huán)2次。反應(yīng)結(jié)束后得到MgZnA10/PVP復(fù)合結(jié) 構(gòu)納米纖維，見圖I所示。3、對復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米纖維進行高溫退火處理，當(dāng)溫度達到一定溫度(400°C左右)吋，就可以去除PVP模板，得到管狀MgZnAlO納米纖維。
權(quán)利要求
1.一種用靜電紡絲技術(shù)和原子層沉積技術(shù)相結(jié)合的方法制備高導(dǎo)電性、寬光譜高透過性的MgZnAlO及其復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米纖維的方法，具體實施步驟為 (1)配制電紡熔液，采用靜電紡絲技術(shù)生長PVP納米纖維。
(2)以PVP納米纖維為模板，利用原子層沉積技術(shù)在其上沉積MgZnAlO薄層，構(gòu)建MgZnA10/PVP復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維及MgZnAlO納米纖維。
(3)本方法可以精確控制纖維的直徑，且獲得的納米纖維表面平滑，尺寸均勻。
(4)本方法可精確的對所摻雜的Mg和Al的組分進行控制。
(5)對復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維進行高溫退火處理，去除PVP模板，可得到管狀MgZnAlO納米纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，本發(fā)明方法可制備高導(dǎo)電性、寬光譜高透過性納米纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，本發(fā)明制備納米纖維的方法的特征在于用靜電紡絲技術(shù)和原子層沉積技術(shù)相結(jié)合的方法生長MgZnAlO及其復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，本發(fā)明使用原子層沉積技術(shù)，可以簡單精確地根據(jù)控制循環(huán)周期在原子級別控制納米纖維的直徑。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，本發(fā)明中對所摻雜的Mg和Al的組分的控制也是比較簡單和精確的。通過計算只要改變各組分中的程序設(shè)計就可根據(jù)需要精確控制各組分的含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，本發(fā)明制備的的MgZnAlO納米纖維是對MgZnA10/PVP復(fù)合納米纖維直接進行高溫退火處理，去除PVP模板。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用靜電紡絲技術(shù)和原子層沉積技術(shù)相結(jié)合的方法制備高導(dǎo)電性、寬光譜高透過性的MgZnAlO及其復(fù)合結(jié)構(gòu)的納米纖維。包括三個步驟一、采用靜電紡絲技術(shù)生長PVP納米纖維；二、以PVP納米纖維為模板，利用原子層沉積技術(shù)在其上沉積MgZnAlO薄層，構(gòu)建MgZnAlO/PVP復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維；三、對復(fù)合結(jié)構(gòu)纖維進行高溫退火處理，去除PVP，得到MgZnAlO納米纖維?？梢酝ㄟ^改變沉積過程的參數(shù)來獲得組分和直徑不同的MgZnAlO/PVP復(fù)合結(jié)構(gòu)納米纖維。所獲得的纖維其具有良好的韌性、強度，高導(dǎo)電特性和平滑的表面結(jié)構(gòu)，對較寬光譜有高透過性?？筛鶕?jù)需要對所摻雜的Mg和Al進行組分控制。
文檔編號D01D5/00GK102851791SQ20121017667
公開日2013年1月2日 申請日期2012年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月1日
發(fā)明者方鉉, 李曉妮, 陳新影, 方芳, 魏志鵬, 李金華, 王曉華, 楚學(xué)影, 王菲, 李霜, 汪劍波 申請人:長春理工大學(xué)