專利名稱：純棉或棉毛混紡織品染色用黑色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性染料領(lǐng)域，特別涉及一種適用于純棉染色或棉毛混紡織品染色的黑色活性染料及其制備方法。活性染料歷史短暫，但目前發(fā)展前途最被看好，成為生產(chǎn)競(jìng)相發(fā)展、應(yīng)用日益擴(kuò)大，深受歡迎的一類染料，特深型活性染料是當(dāng)今前沿性產(chǎn)品的一種，此染料染色時(shí)，由于發(fā)色體的發(fā)色程度不同，而且發(fā)色體與活性基之間必須相適應(yīng)才能達(dá)到發(fā)色程度高，而且目前對(duì)活性染料的性能要求及生產(chǎn)過(guò)程中的環(huán)保要求都逐步提高，因此開(kāi)發(fā)固色率高，印染過(guò)程無(wú)廢水的特深型活性染料成為當(dāng)今的發(fā)展趨勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種適用于純棉染色及棉毛混紡織品染色的黑色活性染料及其制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種黑色活性染料，該活性染料具有如下式(I)的結(jié)構(gòu)通式
權(quán)利要求
1. 一種黑色活性染料，其特征在于該活性染料具有如下式(I)的結(jié)構(gòu)通式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑色活性染料，其特征在于M為-Na。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的黑色活性染料，其特征在于 式(I)中R1 為-H 或-SO3M 或-OCH3 ； & 為-H 或-SO3M 或-CH3 或-OCH3 ； R3 為-SO2C2H4OSO3M ； R4 為-H 或-SO3M 或-OH ；
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的黑色活性染料，其特征在于式(I)中
5.權(quán)利要求1或2所述的黑色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (a)重氮化反應(yīng)將如下結(jié)構(gòu)式(X-I)至(X-8)中的任一種化合物于水中溶解，然后加入鹽酸溶液，加入碎冰塊，再加入亞硝酸鈉溶液，使反應(yīng)溶液中的PH < 2，碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色，反應(yīng)得步驟(a)重氮液；
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的黑色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (a)重氮化反應(yīng)將如下結(jié)構(gòu)式(X-I)至(X-8)中的任一種化合物于水中溶解，然后加入30%鹽酸溶液， 加入碎冰塊，使其溶液中質(zhì)量/體積濃度為10-15%，再加入30%亞硝酸鈉溶液，使反應(yīng)溶液中的PH < 2，碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色，T = 0-10°C，反應(yīng)1-3小時(shí)，用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸，得步驟(a)重氮液；重氮液；
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的黑色活性染料的制備方法，其特征在于所述的結(jié)構(gòu)式 (II)的結(jié)構(gòu)為(X-I)、(X-2)、(Y-I)、(Y-2)、(Y-3)中的任一種化合物；
8.根據(jù)權(quán)利要求5-7任一項(xiàng)所述的黑色活性染料的制備方法，其特征在于其中(X-I) 二縮物的制備方法包括如下步驟向反應(yīng)罐中加入水，再加入對(duì)位酯，調(diào)整T = 15-40°C，用 NaHCO3或Na2CO3調(diào)pH = 7. 0-7. 5，得對(duì)位酯溶液，待一步縮合；向另一反應(yīng)罐中加入冰，水及冰磨助劑，然后加入三聚氯氰，使物料混勻，滴加制得的對(duì)位酯溶液，保持T = 0-15°C，pH=2-5，滴加完畢，然后反應(yīng)3-5小時(shí)，得一縮物，在一縮物中加入2，4- 二氨基苯磺酸鈉，調(diào)整T = 15-40°C,pH = 4-6，反應(yīng)2-8小時(shí)，制得(X-I) 二縮物，如下所示
9.根據(jù)權(quán)利要求5-8任一項(xiàng)所述的黑色活性染料的制備方法，其特征在于其中(X-2) 二縮物的制備方法包括如下步驟向反應(yīng)罐中加入水，加入一乙醇胺硫酸酯，調(diào)整T = 15-40°C，用NaHCO3調(diào)？!1 = 5. 0-6. 5，得一乙醇胺硫酸酯溶液，待一步縮合，向另一反應(yīng)罐中加入冰，水及冰磨助劑，然后加入三聚氯氰，混勻后，滴加一乙醇胺硫酸酯溶液，保持T = 0-15°C, pH = 2-5，滴加完畢，然后反應(yīng)3-5小時(shí)，得一縮物，然后在一縮物中加入2，4- 二氨基苯磺酸鈉，調(diào)整T = 15-40°C,pH = 5-8，反應(yīng)時(shí)間4_7小時(shí)，層析檢測(cè)，得(X_2) 二縮物如下所示
10.權(quán)利要求1或2所述的染料用于染純棉或棉毛混紡織品染色的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及純棉或棉毛混紡織品染色用黑色活性染料及其制備方法，該活性染料具有如下式(I)的結(jié)構(gòu)通式本發(fā)明還提供了上述結(jié)構(gòu)式(I)的化合物的制備方法，本發(fā)明染料發(fā)色程度高，與纖維反應(yīng)程度高，固色率高，且該染料的制備方法減少環(huán)境污染。
文檔編號(hào)D06P3/66GK102433026SQ20111029723
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月29日
發(fā)明者張興華, 李榮才 申請(qǐng)人:天津德凱化工股份有限公司