專(zhuān)利名稱(chēng)：：改性白糖還原劑及其制備方法和其在印染行業(yè)中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于精細(xì)化工中印染助劑領(lǐng)域，特別涉及到改性白糖還原劑及其制備方法和其在印染行業(yè)中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：還原劑在印染中已得到廣泛應(yīng)用，目前普遍采用保險(xiǎn)粉、硫化鈉、二氧化硫脲及其復(fù)配物、e—巰基乙醇、氯化亞錫等。但保險(xiǎn)粉會(huì)自燃，尤其在吸濕后會(huì)自然升溫而燃燒，儲(chǔ)存的穩(wěn)定性很差，在空氣中會(huì)分解，致使有效成分不斷下降；并且在剝色使用時(shí)，會(huì)釋放二氧化硫氣體，危害人體健康。調(diào)査結(jié)果表明，保險(xiǎn)粉對(duì)人體的危害主要表現(xiàn)為對(duì)上呼吸道和皮膚損傷，接觸人群的慢性鼻炎、慢性咽炎、慢性濕疹樣皮炎和肺功能異常檢出率均高于其他正常人群。硫化鈉作為還原劑排放的廢水中，通常硫化物超標(biāo)，生物難降解。二氧化硫脲是一種新型的還原劑，由于其還原電位高，最高可達(dá)到一1180mV,并且分解速度慢、熱穩(wěn)定性能好、低毒，在印染和漂白工業(yè)中已成為保險(xiǎn)粉的替代品，并被廣泛應(yīng)用于造紙工業(yè)、感光材料工業(yè)、印染行業(yè)和聚合物生產(chǎn)中。二氧化硫脲在其純態(tài)時(shí)，既無(wú)氧化性又無(wú)還原性，在酸性溶液中很穩(wěn)定，但在堿性溶液中會(huì)分解生成強(qiáng)還原性的次硫酸，并釋放出新生態(tài)的氫，染料可與氫作用生成隱色體，從而實(shí)現(xiàn)還原作用。但在實(shí)際應(yīng)用中，若不能很好的控制它的還原性，會(huì)導(dǎo)致某些染料過(guò)度還原，輕則使上染率降低、色澤變暗、浮色過(guò)多，影響色牢度；重則產(chǎn)生瑕疵，難以修復(fù)。同時(shí)很難把握還原劑的用量和三元配色的比例，因此難以大規(guī)模應(yīng)用于印染行業(yè)。而從經(jīng)濟(jì)角度來(lái)分析，二氧化硫脲價(jià)格偏高，不利于整個(gè)印染行業(yè)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展。e—巰基乙醇應(yīng)用沒(méi)有保險(xiǎn)粉廣泛，它的優(yōu)點(diǎn)是廢水中沒(méi)有硫化物，染色時(shí)也沒(méi)有臭味，但沒(méi)有足夠的染料供作選擇，許多水不溶性染料不能完全溶解而留下渣滓，染色成本過(guò)高。氯化亞錫主要應(yīng)用于拔染印花中，其最大的優(yōu)點(diǎn)是拔染工藝簡(jiǎn)單，但在雕印花中經(jīng)常會(huì)發(fā)生滲化現(xiàn)象，特別是滌綸、綿綸等織物更為明顯。蒸發(fā)時(shí)會(huì)釋放出氯化氫腐蝕蒸箱，并且在髙溫下適穩(wěn)定性比較差，損耗較多，還原能力不足，因而造成雕不透。因此尋找或制備一種環(huán)保型、經(jīng)濟(jì)型的還原劑是今后還原劑研究的熱點(diǎn)和發(fā)展趨勢(shì)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種還原劑在印染行業(yè)中能完全替代或部分替代硫化鈉和保險(xiǎn)粉的產(chǎn)品，解決了傳統(tǒng)還原劑在存放過(guò)程穩(wěn)定性差和使用過(guò)程會(huì)分解對(duì)身體有害成分的問(wèn)題，并且在同樣的使用量與操作工藝下能達(dá)到與硫化鈉、保險(xiǎn)粉同樣的效果的改性白糖還原劑及其制備工藝和其在印染行業(yè)中的應(yīng)用。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案改性白糖還原劑由由脂肪醛、白糖和水混合反應(yīng)，可以同時(shí)添加緩沖劑混合反應(yīng)后，再加入磺化劑混合反應(yīng)，之后還可以再加入穩(wěn)定劑和促進(jìn)劑混合反應(yīng)后，干燥得到白色或淡黃色粉狀混合物產(chǎn)品。上述的改性白糖高效還原劑的原料質(zhì)量百分比如下白糖30%70%;脂肪醛3%30%;磺化劑5%350/。；；緩沖劑0.1%4.0%;穩(wěn)定劑0.1%5.0%;促進(jìn)劑0.1%5.0%;水10%25%。其制備方法步驟如下將脂肪醛緩慢加入含白糖、緩沖劑、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，同時(shí)以50100r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，以15'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至2080'C，混合反應(yīng)30min120min之后，再加入磺化劑，在加料過(guò)程中，混合反應(yīng)溫度為2080'C，添加完磺化劑后，以15'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至90150'C，混合反應(yīng)30210min后，將混合反應(yīng)溫度降溫至8090'C,又加入穩(wěn)定劑和促進(jìn)劑后混合反應(yīng)2060min,干燥得到白色或淡黃色粉狀的混合物產(chǎn)品。上述的改性白糖還原劑在印染行業(yè)中的應(yīng)用，在硫化染料染色的生產(chǎn)工藝中，改性白糖還原劑用量為染料用量的1~1.3倍，同時(shí)添加雙氧水量為15ml/L,汽蒸溫度100度。上述的改性白糖還原劑在印染行業(yè)中的應(yīng)用，在還原染料染色的生產(chǎn)工藝中，改性白糖還原劑與氫氧化鈉與染料的用量比為1:1:1，同時(shí)添加氧化用雙氧水量為30ml/L，汽蒸時(shí)間12分鐘，蒸箱溫度100度。本方明采用以上技術(shù)方案制備得到的產(chǎn)品，其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一18—12mV，當(dāng)在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一830一650mV;其在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一80一35mV，當(dāng)在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一1120一930mV。易溶于水、化學(xué)穩(wěn)定性高，并且制造成本低，在印染行業(yè)中的應(yīng)用具有高效環(huán)保的特點(diǎn)。本發(fā)明技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果-1、本發(fā)明利用價(jià)廉的原料來(lái)制備產(chǎn)品，而且在產(chǎn)品的制備過(guò)程中加入穩(wěn)定劑和促進(jìn)劑，大大提高了產(chǎn)品的還原電位和穩(wěn)定性，使研制出的產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，從實(shí)驗(yàn)室走向市場(chǎng)。2、本發(fā)明的產(chǎn)品在較高溫度(《80'C)時(shí)，并且不與燒堿一起存放時(shí)，改性白糖還原劑的負(fù)還原電位很低，還原能力很小，因此在常溫下產(chǎn)品的穩(wěn)定性好，不易被氧化，并且具有無(wú)毒，使用不受季節(jié)、區(qū)域限制，便于存放與運(yùn)輸?shù)葍?yōu)點(diǎn)。3、本發(fā)明的產(chǎn)品生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)原料易得，生產(chǎn)周期短，反應(yīng)溫和，所需設(shè)備為常規(guī)設(shè)備，整個(gè)工藝流程基本上無(wú)廢氣、廢水、廢渣排放，是一種無(wú)污染的環(huán)保生產(chǎn)流程，便于現(xiàn)有化工廠接產(chǎn)?，F(xiàn)結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述圖1是本發(fā)明實(shí)施例6—8制備得到的產(chǎn)品與保險(xiǎn)粉的電位曲線(xiàn)比較示意圖。具體實(shí)施方式本發(fā)明由脂肪醛、白糖和水混合反應(yīng)，可以同時(shí)添加緩沖劑混合反應(yīng)后，再加入磺化劑混合反應(yīng)，之后還可以再加入穩(wěn)定劑和促進(jìn)劑混合反應(yīng)后，干燥得到白色或淡黃色粉狀混合物產(chǎn)品。其中脂肪醛為甲醛、多聚甲醛、苯甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丁醛、戊二醛、糠醛其中一種或幾種的混合物；磺化劑為焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉其中一種或幾種的混合物；緩沖劑為氫氧化鈉、醋酸鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、磷酸二氫鹽、磷酸氫二鹽其中一種或幾種的混合物；穩(wěn)定劑為抗壞血酸、異抗壞血酸、抗壞血酸鈉、異抗壞血酸鈉、鹽酸羥胺其中一種或幾種的混合物；促進(jìn)劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、磺基水楊酸、葡萄糖酸、酒石酸、檸檬酸、蘋(píng)果酸、馬來(lái)酸、乳酸、琥珀酸、乙酸或三乙醇胺二價(jià)鐵復(fù)鹽中其中一種或幾種的混合物。上述的產(chǎn)品的原料質(zhì)量百分比如下白糖30%70%;脂肪醛3%30%;磺化劑5%35%:;緩沖劑0.1%4.0°/。；穩(wěn)定劑0.1%5.0%;促進(jìn)劑0.1%5.0°/。；水10%25%。其制備方法步驟如下將脂肪醛緩慢加入含白糖、緩沖劑、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，同時(shí)以50100r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，以15'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至2080'C,混合反應(yīng)30min120min之后，再加入磺化劑，在加料過(guò)程中，混合反應(yīng)溫度為2080'C，添加完磺化劑后，以15'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至90150'C，混合反應(yīng)30210min后，將混合反應(yīng)溫度降溫至8090'C,又加入穩(wěn)定劑和促進(jìn)劑后混合反應(yīng)2060min，千燥得到白色或淡黃色粉狀的混合物產(chǎn)品。上述制備得到的改性白糖還原劑在印染行業(yè)中的應(yīng)用，其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一18^^—12mV,當(dāng)在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一~—650mV;其在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一80一35mV，當(dāng)在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一1120一930mV。實(shí)施例1本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下白糖54.2千克甲醛5.5千克焦亞硫酸鈉15千克氫氧化鈉0.1千克異抗壞血酸0.1千克乙二胺四乙酸二價(jià)鐵復(fù)鹽0.1千克H20:25千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將甲醛(濃度37%_40%)緩慢加入含白糖、氫氧化鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，以50r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完甲醛后，后以1'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至2(TC,反應(yīng)30min后加入焦亞硫酸鈉，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為20'C,添加完磺化劑后，以l。C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至9(TC,混合反應(yīng)30min后，降溫至80'C,加入異抗壞血酸和乙二胺四乙酸二價(jià)鐵復(fù)鹽后反應(yīng)20min,干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一12mV，在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一665mV;在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一52mV,在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一945mV。實(shí)施例2本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下原料及配方(單位一千克)白糖50.8千克多聚甲醛12.1千克亞硫酸氫鈉15.4千克醋酸鈉0.3千克抗壞血酸0.9千克乙二胺四乙酸二鈉二價(jià)鐵復(fù)鹽0.6千克H20:19.9千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將多聚甲醛(濃度95%—97°/。)緩慢加入含白糖、醋酸鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，以60r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以TC/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至30'C,混合反應(yīng)40min后加入亞硫酸氫鈉，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為30°C,添加完磺化劑后，以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至10(TC，混合反應(yīng)50min后，降溫至82'C,加入抗壞血酸和乙二胺四乙酸二鈉二價(jià)鐵復(fù)鹽后混合反應(yīng)30min,干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一14mV，在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一820mV;在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一56mV，在5g/L還原劑+15g/L氫氧化鈉條件下，其還原電位為一958mV。實(shí)施例3本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下白糖44.5千克苯甲醛13.8千克硫代硫酸鈉20.5千克磷酸鈉1.5千克抗壞血酸鈉1.9千克磺基水楊酸二價(jià)鐵復(fù)鹽1.8千克H20:16千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將苯甲醛(濃度》99.0%)緩慢加入含白糖、磷酸鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，以70r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至45'C,混合反應(yīng)60min后加入硫代硫酸鈉，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為5(TC，添加完磺化劑后，以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至ll(TC,混合反應(yīng)45min后，降溫至85'C，加入抗壞血酸鈉和磺基水楊酸二價(jià)鐵復(fù)鹽后混合反應(yīng)35min,干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一13mV,在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一815mV;在80。C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一75mV,在5g/L還原劑+15g/L氫氧化鈉條件下，其還原電位為一963mV。實(shí)施例4本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下白糖46.2千克乙醛9千克亞硫酸鈉10千克磷酸二氫鈉1.7千克異抗壞血酸鈉2.8千克葡萄糖酸二價(jià)鐵復(fù)鹽2.2千克H20:23千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將乙醛(濃度40%)緩慢加入含白糖、磷酸二氫鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，以75r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以3'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至60'C,混合反應(yīng)65min后加入亞硫酸鈉，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為65'C，添加完磺化劑后，以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至120°C,混合反應(yīng)150min后，降溫至85'C，加入異抗壞血酸鈉和葡萄糖酸二價(jià)鐵復(fù)鹽后混合反應(yīng)45min，干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一17mV，在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一780mV;在8(TC時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一66mV,在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一1020mV。實(shí)施例5本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下白糖39.1千克乙二醛12.8千克連二亞硫酸鈉20千克磷酸氫二鈉2.1千克鹽酸羥胺3.2千克酒石酸和葡萄糖酸二價(jià)鐵復(fù)鹽的混合物(質(zhì)量比為1:1):2.8千克H20:20千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將乙二酸(濃度40%)緩慢加入含白糖、磷酸氫二鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，以80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至68'C，混合反應(yīng)85min后加入連二亞硫酸鈉，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為70'C，添加完磺化劑后，以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至125'C，混合反應(yīng)150min后，降溫至85'C，加入鹽酸羥胺以及酒石酸和葡萄糖酸二價(jià)鐵復(fù)鹽后混合反應(yīng)45min，干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一18mV，在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一730mV;在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一75mV,在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一1010mV。實(shí)施例6本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下白糖52.0千克'丙醛9.3千克焦亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的混合物(質(zhì)量比為l:l):15.2千克碳酸鈉2.5千克鹽酸羥胺和抗壞血酸的混合物(質(zhì)量比為l:l):3.6千克檸檬酸二價(jià)鐵復(fù)鹽3.2千克水14.2千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將丙醛緩慢加入含白糖、碳酸鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，以85r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以3'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至65'C，混合反應(yīng)110min后加入磺化齊U，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為65°C,添加完磺化劑后，以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至13(TC,混合反應(yīng)180min后，降溫至85'C,加入鹽酸羥胺和抗壞血酸以及檸檬酸二價(jià)鐵復(fù)鹽后混合反應(yīng)25min，干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一16mV，在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一825mV;在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一78mV，在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一1120mV。實(shí)施例7本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下白糖47千克丁醛10千克，焦亞硫酸鈉和硫代硫酸鈉的混合物(質(zhì)量比為0.6:1):17.4千克氫氧化鈉和磷酸鈉的混合物(質(zhì)量比為1:1):3.1千克鹽酸羥胺和異抗壞血酸的混合混合物(質(zhì)量比為l:l):4千克三乙醇胺二價(jià)鐵復(fù)鹽3.8千克水14.7千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將丁醛緩慢加入含白糖、氫氧化鈉、磷酸鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15"C以下，以80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以4'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至70'C，混合反應(yīng)100min后加入磺化劑，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為65'C，添加完磺化劑后，以3'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至125'C，混合反應(yīng)185min后，降溫至86'C,加入鹽酸羥胺和異抗壞血酸以及三乙醇胺二價(jià)鐵復(fù)鹽后混合反應(yīng)50min,干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一15mV,在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一760mV;在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一62mV,在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一1080mV。實(shí)施例8本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下白糖46.3千克甲醛和乙醛的混合物(質(zhì)量比為l:l):9.6千克焦亞硫酸鈉和亞硫酸鈉的混合物(質(zhì)量比為0.8:1):14.5千克氫氧化鈉和磷酸二氫鈉的混合物(質(zhì)量比為1:1.2):3.5千克抗壞血酸和異抗壞血酸的混合混合物(質(zhì)量比為1:2):4.6千克乙二胺四乙酸和磺基水楊酸二價(jià)鐵復(fù)鹽的混合物(質(zhì)量比為l:l):3.8千克水17.7千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將甲醛(濃度37%—40%)和乙醛(濃度40%)緩慢加入含白糖、氫氧化鈉、磷酸二氫鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，以75r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以3'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至65'C,混合反應(yīng)100min后加入磺化齊!j，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為65°C,添加完磺化劑后，以4'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至145'C，混合反應(yīng)180min后，降溫至88'C，加入抗壞血酸和異抗壞血酸以及乙二胺四乙酸和磺基水楊酸二價(jià)鐵復(fù)鹽后混合反應(yīng)55min,干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一15mV,在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一680mV;在80。C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一57mV，在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一1068mV。實(shí)施例9本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下白糖70千克戊二醛10.2千克亞硫酸氫鈉8.0千克醋酸鈉0.3千克抗壞血酸0.9千克蘋(píng)果酸二價(jià)鐵復(fù)鹽0.6千克水IO千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將戊二醛(濃度95%—97%)緩慢加入含白糖、醋酸鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，以60r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以TC/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至3(TC，混合反應(yīng)40min后加入亞硫酸氫鈉，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為30'C，添加完磺化劑后，以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至IOO'C，混合反應(yīng)50min后，降溫至82'C,加入抗壞血酸和蘋(píng)果酸后混合反應(yīng)30min,干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一14mV，在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一820mV;在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一56mV，在5g/L還原劑+15g/L氫氧化鈉條件下，其還原電位為一958mV。實(shí)施例10本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下白糖30千克苯甲醛8.1千克硫代硫酸鈉35千克磷酸氫二鹽4千克抗壞血酸鈉1.9千克馬來(lái)酸或乳酸二價(jià)鐵復(fù)鹽的混合物5千克水16千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將苯甲醛(濃度》99.0%)緩慢加入含白糖、磷酸氫二鹽、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15。C以下，以70r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至45'C，混合反應(yīng)60min后加入硫代硫酸鈉，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為5CTC，添加完磺化劑后，以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至ll(TC，混合反應(yīng)45min后，降溫至85C，加入抗壞血酸鈉和馬來(lái)酸或乳酸后混合反應(yīng)35min，干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25°C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一13mV，在5.0g/L改性白糖還原劑添加5g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一815mV;在80。C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一75mV，在5g/L還原劑+15g/L氫氧化鈉條件下，其還原電位為一963mV。白糖38千克乙醛30千克亞硫酸鈉5千克磷酸二氫鈉1.6千克異抗壞血酸鈉5千克琥珀酸二價(jià)鐵復(fù)鹽2.2千克水18.2千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將乙醛(濃度40%)緩慢加入含白糖、磷酸二氫鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，以75r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以3'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至60'C，混合反應(yīng)65min后加入亞硫酸鈉，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為65'C,添加完磺化劑后，以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至120'C，混合反應(yīng)150min后，降溫至85"C,加入異抗壞血酸鈉和琥珀酸后混合反應(yīng)45min，干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。其在25'C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一17mV，在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一780mV:在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一66mV，在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一1020mV。實(shí)施例12本發(fā)明的的原料質(zhì)量比如下.-白糖50.7千克乙二醛3千克連二亞硫酸鈉20千克磷酸氫二鈉3.1千克鹽酸羥胺4.2千克乙酸二價(jià)鐵復(fù)鹽2.8千克水16.2千克。本發(fā)明制備方法步驟如下將乙二醛(濃度40%)緩慢加入含白糖、磷酸氫二鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，以80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以2'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至68'C,混合反應(yīng)85min后加入連二亞硫酸鈉，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為70'C,添加完磺化劑后，以2"C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至125'C，混合反應(yīng)150min后，降溫至85'C，加入鹽酸羥胺和乙酸后混合反應(yīng)45min，干燥得到白色或淡黃色粉狀的改性白糖還原劑。-其在25"C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一18mV,在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一730mV;在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一75mV，在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一1010mV。如圖1所示，將上述的實(shí)施例6—8制備得到的產(chǎn)品與保險(xiǎn)粉進(jìn)行穩(wěn)定性能比較，采用工藝如下在8(TC條件下，還原劑20g/L,氫氧化鈉20g/L,采用電位滴定法測(cè)定實(shí)施例6—8制備得到的產(chǎn)品與保險(xiǎn)粉的電位曲線(xiàn)，圖1中，一^一表示實(shí)施例6制備得到的產(chǎn)品的電位曲線(xiàn)，一固一表示實(shí)施例7制備得到的產(chǎn)品的電位曲線(xiàn)，一A—表示實(shí)施例8制備得到的產(chǎn)品的電位曲線(xiàn)，_X—表示保險(xiǎn)粉的電位曲線(xiàn)。如此可以知到，在80'C時(shí)，同等條件下，實(shí)施例6—8制得的產(chǎn)品還原電位低，穩(wěn)定性均優(yōu)于保險(xiǎn)粉。上述實(shí)施例制得的本發(fā)明產(chǎn)品在印染行業(yè)中的應(yīng)用情況一、在硫化染料染色中的應(yīng)用在硫化染料染色的生產(chǎn)工藝中，改性白糖還原劑或硫化鈉用量約為染料用量的11.3倍，同時(shí)添加氧化用雙氧水量為15ml/L，汽蒸溫度約100度。染色結(jié)果比較如下表1:<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由表l可見(jiàn)，用實(shí)施例1的產(chǎn)品在均染性、同色性和色牢度方面優(yōu)丁用硫化鈉。二、在還原染料染色中的應(yīng)用在還原染料染色的生產(chǎn)工藝中，改性白糖還原劑或保險(xiǎn)粉與氫氧化鈉與染料的用量比約為1:1:1，同時(shí)添加氧化用雙氧水量為30ml/L。汽蒸時(shí)間約12分鐘(視布料厚度)，蒸箱溫度約100度。懸浮體軋染工藝:織物浸軋還原染料的懸浮液(染料的分散態(tài))—烘干(不溶的染料顆粒軋烘在織物的纖維表面)—浸軋堿性強(qiáng)還原液(燒堿,還原劑)—還原汽蒸(還原成可溶的染料隱色體進(jìn)入纖維的內(nèi)部)—水洗中和一透風(fēng)、氧化(氧化成不溶性的還原染料固著在纖維內(nèi))—皂煮(充分洗除未固著的浮色等水解染料并進(jìn)一步發(fā)色)—水洗烘干。表2、表3為實(shí)施例6的產(chǎn)品和保險(xiǎn)粉還原染色對(duì)比試驗(yàn)的結(jié)果。表中的染色樣亮度L值和還原單色小樣的亮度與彩度的總色差A(yù)E釆用DatacolorSF60—X測(cè)色儀測(cè)定(D65光源)。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>由表2或3可見(jiàn)，實(shí)施例6的產(chǎn)品和保險(xiǎn)粉從染色樣亮度L值(深淺度)來(lái)看，除藍(lán)色系列二者差別大外，其它都較接近。用實(shí)施例6的產(chǎn)品還原單色樣的亮度與彩度的總色差A(yù)E值，除了藍(lán)色系染料大大超過(guò)2，不宜使用改性白糖做還原劑外，其它AE值比較小。AE值在0.8-0.9左右對(duì)照灰色樣卡大致是4-5級(jí)(不同的顏色的厶E值數(shù)據(jù)與級(jí)差的關(guān)系與目測(cè)有一定差異)。所以所制得的改性白糖還原劑可以部分或全部取代保險(xiǎn)粉、硫化鈉在印染行業(yè)中的應(yīng)用。權(quán)利要求1、一種改性白糖還原劑，其特征在于改性白糖還原劑由脂肪醛、白糖和水混合反應(yīng)后，再加入磺化劑混合反應(yīng)后，干燥得白色或淡黃色粉狀混合物。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性白糖高效還原劑，其特征在于其脂肪醛、白糖和水混合反應(yīng)時(shí)，同時(shí)添加緩沖劑反應(yīng)。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性白糖高效還原劑，其特征在于其加入磺化劑混合反應(yīng)之后，再加入穩(wěn)定劑和促進(jìn)劑混合反應(yīng)后，干燥得白色或淡黃色粉狀混合物。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性白糖高效還原劑的制備方法，其特征在于其改性白糖高效還原劑的原料質(zhì)量百分比如下白糖300/o70%;脂肪醛3%35°/。；磺化劑5%55%;;緩沖劑0.1%4.0%;穩(wěn)定劑0.1%5.00/0;促進(jìn)劑0.1%5.0%:水10%25%。其制備方法步驟如下將脂肪醛緩慢加入含白糖、緩沖劑、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15'C以下，同時(shí)以50100r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，以15'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至2080'C,混合反應(yīng)30min120min之后，再加入磺化劑，在加料過(guò)程中，混合反應(yīng)溫度為2080'C，添加完磺化劑后，以15'C/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至90150'C，混合反應(yīng)30210min后，將混合反應(yīng)溫度降溫至8090'C，又加入穩(wěn)定劑和促進(jìn)劑后混合反應(yīng)2060min，干燥得白色或淡黃色粉狀的混合物。5、根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性白糖高效還原劑，其特征在于其在25。C時(shí)，5.0g/L改性白糖還原劑的還原電位為一18一12mV，當(dāng)在5.0g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一830~一650mV;其在80'C時(shí)，5g/L改性白糖還原劑的還原電位為一80^^—35mV，當(dāng)在5g/L改性白糖還原劑添加15g/L氫氧化鈉時(shí)，其還原電位為一1120一930mV。6、根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性白糖高效還原劑，其特征在于其脂肪醛為甲^、多聚甲醛、苯甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丁醛、戊二醛、糠醛其中一種或幾種的混合物。7、根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性白糖高效還原劑，其特征在于其磺化劑為焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉其中一種或幾種的混合物。8、根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性白糖高效還原劑，其特征在于其所述緩沖劑為氫氧化鈉、醋酸鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、磷酸二氫鹽、磷酸氫二鹽其中一種或幾種的混合物。9、根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性白糖高效還原劑，其特征在于其穩(wěn)定劑為抗壞血酸、異抗壞血酸、抗壞血酸鈉、異抗壞血酸鈉、鹽酸羥胺其中一種或幾種的混合物。10、根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性白糖高效還原劑，其特征在于其促進(jìn)劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、磺基水楊酸、葡萄糖酸、酒石酸、檸檬酸、蘋(píng)果酸、馬來(lái)酸、乳酸、琥珀酸、乙酸或三乙醇胺二價(jià)鐵復(fù)鹽中其中一種或幾種的混合物。11、根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性白糖高效還原劑在印染行業(yè)中的應(yīng)用，其特征在于其在硫化染料染色的生產(chǎn)工藝中，改性白糖還原劑用量為染料用量的1~1.3倍，同時(shí)添加雙氧水量為15ml/L，汽蒸溫度100度。12、根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性白糖高效還原劑在印染行業(yè)中的應(yīng)用，其特征在于其在還原染料染色的生產(chǎn)工藝中，改性白糖還原劑與氫氧化鈉與染料的用量比為1:1:1，同時(shí)添加氧化用雙氧水量為30ml/L，汽蒸時(shí)間12分鐘，蒸箱溫度100度。全文摘要本發(fā)明提供一種改性白糖還原劑及其制備方法和其在印染行業(yè)中的應(yīng)用，其制備方法步驟如下將乙醛(濃度40％)緩慢加入含白糖、磷酸二氫鈉、水的反應(yīng)器中，控制混合反應(yīng)溫度在15℃以下，以75r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，添加完脂肪醛后，后以3℃/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升溫至60℃，混合反應(yīng)65min后加入亞硫酸鈉，加料過(guò)程中的混合反應(yīng)溫度為65℃，添加完磺化劑后，以2℃/min的升溫速度將混合反應(yīng)溫度升至120℃，混合反應(yīng)150min后，降溫至85℃，加入異抗壞血酸鈉和琥珀酸后混合反應(yīng)45min，干燥得到白色或淡黃色粉狀的產(chǎn)品，本發(fā)明產(chǎn)品易溶于水、化學(xué)穩(wěn)定性高，并且制造成本低，生產(chǎn)環(huán)境環(huán)保，在印染行業(yè)中的應(yīng)用具有高效環(huán)保的特點(diǎn)。文檔編號(hào)D06P1/48GK101575812SQ20091011193公開(kāi)日2009年11月11日申請(qǐng)日期2009年6月9日優(yōu)先權(quán)日2009年6月9日發(fā)明者劉劍鋒,劉明華,莉葉,蔣曉麗申請(qǐng)人:福州大學(xué);石獅市清源精細(xì)化工有限公司