專利名稱：一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明屬于一種纖維原絲的制備方法，具體地說涉及一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法。
凝固浴過程是影響原絲性能的最重要的工藝步驟。其中，凝固浴的溫度和濃度是兩個(gè)重要的工藝參數(shù)。增加凝固浴濃度，降低凝固浴溫度有利于減緩初生絲條在凝固浴中的雙擴(kuò)散過程從而獲得致密化的凝固絲條，有利于高性能原絲的獲得。而提高凝固浴濃度必然導(dǎo)致凝固絲條中較高的溶劑含量，增大了凝固絲條與水洗槽之間的濃度差，容易造成原絲的皮芯結(jié)構(gòu)，破壞原絲的均質(zhì)化程度。
通常的聚丙烯腈原絲紡制工藝，一般采用1～2級(jí)沸水牽伸工藝，初生絲條在沸水中進(jìn)行3～4倍的高倍率牽伸。但對(duì)于高分子量，高粘度的紡絲原液，難以進(jìn)行大倍率的牽伸。
通常的聚丙烯腈原絲紡制工藝，一般采用熱風(fēng)干燥箱或紅外熱板進(jìn)行牽伸后纖維的干燥致密化。但采用這樣的工藝容易導(dǎo)致絲條受熱不均勻，從而影響原絲微觀結(jié)構(gòu)的均勻均勻性，進(jìn)而導(dǎo)致原絲力學(xué)性能的變異系數(shù)增大。
經(jīng)過第二次干燥致密化的絲條進(jìn)行牽伸，絲條在130-180℃高溫下牽伸1.5～5倍，所用牽伸介質(zhì)是空氣，也可以是過熱水蒸氣或飽和水蒸氣，高溫牽伸介質(zhì)最好是飽和水蒸氣，水蒸汽的壓力為0.1～0.4Mpa；(11)干燥熱定型經(jīng)過蒸汽牽伸的絲條通過4～8級(jí)熱輥進(jìn)行干燥熱定型，熱輥的起始溫度為100～130℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為140～170℃，熱輥之間的溫度梯度為5～10℃。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果為a)精密過濾措施的采用有效地減少了紡絲原液中的凝膠粒子。過濾后的紡絲原液中大于0.2μm的粒子由過濾前的1000個(gè)/L降低到過濾后的50個(gè)/L。過濾后原液所紡纖維的強(qiáng)度與未過濾原液相比，強(qiáng)度由5.2g/d提高到7.5g/d。強(qiáng)度的變異系數(shù)有4.5％，降低到0.98％。
b)采用多段凝固浴系統(tǒng)使進(jìn)入水洗機(jī)前的凝固絲條中溶劑含量有效減小，降低了皮芯結(jié)構(gòu)發(fā)生的幾率。提高了原絲的均質(zhì)化程度。
c)多段熱水牽伸技術(shù)的采用比僅采用沸水牽伸的方法在相同條件下提高了纖維的牽伸倍率。
d)多級(jí)熱輥的采用避免了干熱空氣加熱和紅外板加熱所導(dǎo)致的加熱不均勻問題。絲條逐步升溫，水分逐級(jí)散失，加熱均勻，絲條變異系數(shù)小
2、絲原液的過濾紡絲原液通過5μm的過濾材料進(jìn)行精密過濾。
3、絲原液的凝固成型采用干噴濕紡法紡絲，纖維離開噴絲孔后，進(jìn)入第一級(jí)凝固浴，第一級(jí)凝固浴溫度為0℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為45wt％，凝固時(shí)間為2min凝固絲條出第一級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第二級(jí)凝固浴，第二級(jí)凝固浴的溫度為10℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為35wt％，凝固時(shí)間為50秒。凝固絲條出第二級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第三級(jí)凝固浴，凝固浴溫度為20℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為20wt％，凝固時(shí)間為25秒。得到凝固絲條。
4、絲條的水洗凝固絲條出第三級(jí)凝固浴后，進(jìn)行水洗。水洗溫度50℃，經(jīng)過水洗后，水洗絲中的二甲基亞砜含量為0.006％。
5、洗絲的熱水牽伸水洗后，絲條進(jìn)入3級(jí)熱水牽伸裝置。熱水牽伸裝置的溫度由低到高排列。第一個(gè)熱水牽伸槽的溫度為40℃。最后一個(gè)熱水槽的溫度為80℃。相鄰熱水牽伸槽之間的溫度梯度為20℃。絲條在熱水槽中的總牽伸倍率為3倍。
6、一次上油劑經(jīng)過熱水牽伸后的絲條進(jìn)行第一次上油。所上油劑由斯配通過常規(guī)乳化方法乳化而成0.1wt％的乳化液。
7、第一次干燥致密化上油劑后的絲條通過4個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為80℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為140℃。熱輥之間的溫度梯度為20℃，經(jīng)過第一次干燥致密化后，絲條上油劑的殘留量為0.05wt％。
8、二次上油劑經(jīng)過第一次干燥致密化的絲條進(jìn)行第二次上油。第二次上油所采用的油劑是醚改性的二甲基硅氧烷通過常規(guī)乳化方法在水中配制的乳化液。該乳化液中的油劑含量為1wt％。
9、二次干燥致密化上油劑后的絲條通過6個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為100℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為150℃。熱輥之間的溫度梯度為10℃。經(jīng)過第二次干燥致密化后，絲條上硅系油劑的殘留量為0.4wt％。
10、蒸汽牽伸經(jīng)過第二次干燥致密化的絲條進(jìn)行高溫高倍率牽伸。絲條在130℃高溫環(huán)境下牽伸3.5倍。所用牽伸介質(zhì)是飽和水蒸氣。水蒸汽的壓力為0.2MPa。
11、干燥熱定型經(jīng)過蒸汽牽伸的絲條通過4級(jí)熱輥進(jìn)行干燥熱定型。熱輥的起始溫度為120℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為150℃。熱輥之間的溫度梯度為10℃。
12、所制原絲性能纖度1.18旦，強(qiáng)度6.2克力/旦，斷裂伸長9.0％，模量105克力/旦
2、紡絲原液的過濾紡絲原液通過2.0μm的過濾材料進(jìn)行精密過濾。
3、原液的凝固成型采用干噴濕紡法紡絲，纖維離開噴絲孔后，進(jìn)入第一級(jí)凝固浴，第一級(jí)凝固浴溫度為20℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為65wt％，凝固時(shí)間為0.5min；凝固絲條出第一級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第二級(jí)凝固浴，第二級(jí)凝固浴的溫度為25℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為45wt％。凝固時(shí)間為10秒，凝固絲條出第二級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第三級(jí)凝固浴，凝固浴溫度為30℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為25wt％，凝固時(shí)間為5秒，凝固絲條出第三級(jí)凝固浴后，進(jìn)行水洗。
4、凝固絲條的水洗凝固絲條出第三級(jí)凝固浴后，進(jìn)行水洗。水洗溫度60℃。經(jīng)過水洗后，水洗絲中的二甲基亞砜含量為0.005％。
5、洗絲的熱水牽伸水洗后，絲條進(jìn)入6級(jí)熱水牽伸裝置。熱水牽伸裝置的溫度由低到高排列。第一個(gè)熱水牽伸槽的溫度為30℃。最后一個(gè)熱水槽的溫度為80℃。相鄰熱水牽伸槽之間的溫度梯度為10℃。絲條在熱水槽中的總牽伸倍率為4.0倍。
6、一次上油劑經(jīng)過熱水牽伸后的絲條進(jìn)行第一次上油。所上油劑由斯配通過常規(guī)乳化方法乳化而成5wt％的乳化液。
7、一次干燥致密化上油劑后的絲條通過8個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為80℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為150℃。熱輥之間的溫度梯度為10℃，經(jīng)過第一次干燥致密化后，絲條上油劑的殘留量為2wt％。
8、第二次上油劑經(jīng)過第一次干燥致密化的絲條進(jìn)行第二次上油。第二次上油所采用的油劑是醚改性的二甲基硅氧烷通過常規(guī)乳化方法在水中配制的乳化液。該乳化液中的油劑含量為0.1wt％。
9、二次干燥致密化上油劑后的絲條通過4個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為80℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為140℃。熱輥之間的溫度梯度為20℃。經(jīng)過第二次干燥致密化后，絲條上硅系油劑的殘留量為1wt％。
10、蒸汽牽伸經(jīng)過第二次干燥致密化的絲條進(jìn)行高溫高倍率牽伸。絲條在150℃高溫環(huán)境下牽伸2.5倍。所用牽伸介質(zhì)是飽和水蒸氣。水蒸汽的壓力為0.1MPa。
11、干燥熱定型經(jīng)過蒸汽牽伸的絲條通過8級(jí)熱輥進(jìn)行干燥熱定型。熱輥的起始溫度為100℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為170℃。熱輥之間的溫度梯度為10℃。
12、所制原絲性能纖度1.185旦，強(qiáng)度6.9克力/旦，斷裂伸長11.3％，模量97克力/旦實(shí)施例三1、紡絲原液的制備丙稀腈，衣康酸，甲基丙烯酸甲酯按93.5∶0.7∶4.8的重量比共混后加入反應(yīng)器，通過溶液聚合的方法，在以二甲基亞砜為溶劑，聚合反應(yīng)的溫度控制在60 ℃。反應(yīng)時(shí)間40小時(shí)，連續(xù)聚合獲得分子量為18萬，分子量分布2.5的PAN樹脂。紡絲原液中PAN樹脂的重量含量為18％。
2、紡絲原液的過濾紡絲原液通過3μm的過濾材料進(jìn)行精密過濾。
3、紡絲原液的凝固成型采用干噴濕紡法紡絲，纖維離開噴絲孔后，進(jìn)入第一級(jí)凝固浴，第一級(jí)凝固浴溫度為10℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為50wt％，凝固時(shí)間為1.5min，凝固絲條出第一級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第二級(jí)凝固浴，第二級(jí)凝固浴的溫度為5℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量30wt％，凝固時(shí)間為60秒，凝固絲條出第二級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第三級(jí)凝固浴，凝固浴溫度為10℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量10wt％。凝固時(shí)間為30秒，凝固絲條出第三級(jí)凝固浴后，進(jìn)行水洗。
4、凝固絲條的水洗凝固絲條出第三級(jí)凝固浴后，進(jìn)行水洗。水洗溫度40℃。經(jīng)過水洗后，水洗絲中的二甲基亞砜含量為0.008％。
5、水洗絲的熱水牽伸水洗后，絲條進(jìn)入4級(jí)熱水牽伸裝置。熱水牽伸裝置的溫度由低到高排列。第一個(gè)熱水牽伸槽的溫度為60℃。最后一個(gè)熱水槽的溫度為90℃。相鄰熱水牽伸槽之間的溫度梯度為10℃。絲條在熱水槽中的總牽伸倍率為7.0倍。
6、一次上油劑經(jīng)過熱水牽伸后的絲條進(jìn)行第一次上油。所上油劑由斯配通過常規(guī)乳化方法乳化而成0.5wt％的乳化液。
7、一次干燥致密化上油劑后的絲條通過6個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為100℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為150℃。熱輥之間的溫度梯度為10℃，經(jīng)過第一次干燥致密化后，絲條上油劑的殘留量為0.2wt％。
8、第二次上油劑經(jīng)過第一次干燥致密化的絲條進(jìn)行第二次上油。第二次上油所采用的油劑是二甲基硅氧烷通過常規(guī)乳化方法在水中配制的乳化液。該乳化液中的油劑含量為5wt％。
9、二次干燥致密化上油劑后的絲條通過個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為90℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為130℃。熱輥之間的溫度梯度為10℃。經(jīng)過第二次干燥致密化后，絲條上硅系油劑的殘留量為3wt％。
10、蒸汽牽伸經(jīng)過第二次干燥致密化的絲條進(jìn)行高溫高倍率牽伸。絲條在140℃高溫環(huán)境下牽伸1.5倍。所用牽伸介質(zhì)是飽和水蒸氣。水蒸汽的壓力為0.4MPa。
11、干燥熱定型經(jīng)過蒸汽牽伸的絲條通過6級(jí)熱輥進(jìn)行干燥熱定型。熱輥的起始溫度為110℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為135℃。熱輥之間的溫度梯度為5℃。
12、所制原絲性能纖度1.185旦，強(qiáng)度6.3克力/旦，斷裂伸長10.4％，模量112克力/旦。
2、紡絲原液的過濾紡絲原液通過4μm的過濾材料進(jìn)行精密過濾。
3、紡絲原液的凝固成型采用干噴濕紡法紡絲。纖維離開噴絲孔后，進(jìn)入第一級(jí)凝固浴。第一級(jí)凝固浴溫度為5℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為55wt％。凝固時(shí)間為1.5min，凝固絲條出第一級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第二級(jí)凝固浴，第二級(jí)凝固浴的溫度為15℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量40wt％，凝固時(shí)間為30秒，凝固絲條出第二級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第三級(jí)凝固浴，凝固浴溫度為20℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量10wt％。凝固時(shí)間為10秒，凝固絲條出第三級(jí)凝固浴后，進(jìn)行水洗。
4、凝固絲條的水洗凝固絲條出第三級(jí)凝固浴后，進(jìn)行水洗。水洗溫度80℃。經(jīng)過水洗后，水洗絲中的二甲基亞砜含量為0.005％。
5、水洗絲的熱水牽伸水洗后，絲條進(jìn)入5級(jí)熱水牽伸裝置。熱水牽伸裝置的溫度由低到高排列。第一個(gè)熱水牽伸槽的溫度為50℃。最后一個(gè)熱水槽的溫度為90℃。相鄰熱水牽伸槽之間的溫度梯度為10℃。絲條在熱水槽中的總牽伸倍率為4.5倍。
6、第一次上油劑經(jīng)過熱水牽伸后的絲條進(jìn)行第一次上油。所上油劑由斯配通過常規(guī)乳化方法乳化而成1wt％的乳化液。
7、一次干燥致密化上油劑后的絲條通過4個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為90℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為150℃。熱輥之間的溫度梯度為20℃，經(jīng)過第一次干燥致密化后，絲條上油劑的殘留量為0.4wt％。
8、第二次上油劑經(jīng)過第一次干燥致密化的絲條進(jìn)行第二次上油。第二次上油所采用的油劑是二甲基硅氧烷通過常規(guī)乳化方法在水中配制的乳化液。該乳化液中的油劑含量為3wt％。
9、第二次干燥致密化上油劑后的絲條通過8個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為80℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為155℃。熱輥之間的溫度梯度為15℃。經(jīng)過第二次干燥致密化后，絲條上硅系油劑的殘留量為2wt％。
10、蒸汽牽伸經(jīng)過第二次干燥致密化的絲條進(jìn)行高溫高倍率牽伸。絲條在180℃高溫環(huán)境下牽伸4.5倍。所用牽伸介質(zhì)是過熱水蒸氣。水蒸汽的壓力為0.15MPa。
11、干燥熱定型經(jīng)過蒸汽牽伸的絲條通過5級(jí)熱輥進(jìn)行干燥熱定型。熱輥的起始溫度為130℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為158℃。熱輥之間的溫度梯度為7℃。
12、所制原絲性能纖度1.183旦，強(qiáng)度7.0克力/旦，斷裂伸長9.7％，模量125克力/旦。
2、紡絲原液的過濾紡絲原液通過5μm的過濾材料進(jìn)行精密過濾。
3、紡絲原液的凝固成型采用干噴濕紡法紡絲，纖維離開噴絲孔后，進(jìn)入第一級(jí)凝固浴，第一級(jí)凝固浴溫度為15℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為50wt％，凝固時(shí)間為1min，凝固絲條出第一級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第二級(jí)凝固浴。第二級(jí)凝固浴的溫度為15℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量40wt％，凝固時(shí)間為1.8秒，凝固絲條出第二級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第三級(jí)凝固浴，凝固浴溫度為20℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量15wt％，凝固時(shí)間為25秒凝。固絲條出第三級(jí)凝固浴后，進(jìn)行水洗。
4、凝固絲條的水洗凝固絲條出第三級(jí)凝固浴后，進(jìn)行水洗。水洗溫度70℃。經(jīng)過水洗后，水洗絲中的二甲基亞砜含量為0.007％。
5、水洗絲的熱水牽伸水洗后，絲條進(jìn)入3級(jí)熱水牽伸裝置。熱水牽伸裝置的溫度由低到高排列。第一個(gè)熱水牽伸槽的溫度為70℃。最后一個(gè)熱水槽的溫度為85℃。相鄰熱水牽伸槽之間的溫度梯度為5℃。絲條在熱水槽中的總牽伸倍率為2倍。
6、第一次上油劑經(jīng)過熱水牽伸后的絲條進(jìn)行第一次上油。所上油劑由先進(jìn)公司生產(chǎn)的AV2250，通過常規(guī)乳化方法乳化而成3wt％的乳化液。
7、第一次干燥致密化上油劑后的絲條通過5個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為80℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為140℃。熱輥之間的溫度梯度為15℃，經(jīng)過第一次干燥致密化后，絲條上油劑的殘留量為1wt％8、第二次上油劑經(jīng)過第一次干燥致密化的絲條進(jìn)行第二次上油。第二次上油所采用的油劑是氨改性的二甲基硅氧烷通過常規(guī)乳化方法在水中配制的乳化液。該乳化液中的油劑含量為4wt％。
9、第二次干燥致密化上油劑后的絲條通過8個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為80℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為150℃。熱輥之間的溫度梯度為10℃。經(jīng)過第二次干燥致密化后，絲條上硅系油劑的殘留量為1.5wt％。
10、蒸汽牽伸經(jīng)過第二次干燥致密化的絲條進(jìn)行高溫高倍率牽伸。絲條在165℃高溫環(huán)境下牽伸5.0倍。所用牽伸介質(zhì)是空氣。
11、干燥熱定型經(jīng)過蒸汽牽伸的絲條通過7級(jí)熱輥進(jìn)行干燥熱定型。熱輥的起始溫度為100℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為130℃。熱輥之間的溫度梯度為5℃。
12、所制原絲性能纖度1.180旦，強(qiáng)度7.5克力/旦，斷裂伸長8.9％，模量132克力/旦。
權(quán)利要求
1.一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)絲原液的制備丙稀腈，衣康酸，甲基丙烯酸甲酯按92～99∶0.1～2∶0.01～6的重量比共混后加入反應(yīng)器，以二甲基亞砜為溶劑，聚合反應(yīng)的溫度控制在60～75℃之間，反應(yīng)時(shí)間10～40小時(shí)，反應(yīng)時(shí)間最好控制在20～25小時(shí)，聚合獲得分子量為14～20萬，分子量分布2.0～3.5的PAN樹脂，紡絲原液中PAN樹脂的重量含量為15～25％(2)紡絲原液的過濾紡絲原液通過0.5～5μm的過濾材料進(jìn)行過濾。最好采用0.5～3μm的過濾材料進(jìn)行過濾；(3)紡絲原液的凝固成型采用濕法或干噴濕紡法紡絲，纖維離開噴絲孔后，進(jìn)入第一級(jí)凝固浴，第一級(jí)凝固浴溫度為0～20℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為45～65wt％，凝固時(shí)間為0.5～2min；凝固絲條出第一級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第二級(jí)凝固浴，第二級(jí)凝固浴的溫度為5～25℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為30～45wt％，凝固時(shí)間為10～60秒；凝固絲條出第二級(jí)凝固浴后，進(jìn)入第三級(jí)凝固浴，凝固浴溫度為10～30℃，凝固浴中二甲基亞砜的含量為10～25wt％，凝固時(shí)間為5～30秒，得到凝固絲條；(4)凝固絲條的水洗將凝固絲條進(jìn)行水洗，水洗溫度40～80℃。經(jīng)過水洗后，得到水洗絲，水洗絲中的二甲基亞砜含量小于0.01wt％；(5)水洗絲的熱水牽伸水洗絲條進(jìn)行3～6級(jí)熱水牽伸，熱水牽伸的溫度由低到高排列。第一個(gè)熱水牽伸槽的溫度為30～70℃，最后一個(gè)熱水槽的溫度為80～90℃，相鄰熱水牽伸槽之間的溫度梯度為5～20℃，水洗絲條在熱水槽中的總牽伸倍率為2～7倍；(6)一次上油劑經(jīng)過熱水牽伸后的絲條進(jìn)行第一次上油，所上油劑是斯配抗靜電劑或先進(jìn)公司生產(chǎn)的AV2250平滑劑，油劑通過常規(guī)的乳化方法在水中配制成0.1～5wt％的乳化液；(7)一次干燥致密化上油劑后的絲條通過4～8個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為80～120℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為130～160℃，熱輥之間的溫度梯度為10～20℃，最后一個(gè)熱輥的溫度最好為130～140℃，經(jīng)過第一次干燥致密化后，絲條上油劑的殘留量為0.05～2wt％；(8)二次上油劑經(jīng)過第一次干燥致密化的絲條進(jìn)行第二次上油。第二次上油所采用的油劑是二甲基硅氧烷或經(jīng)過醚改性和氨改性的二甲基硅氧烷通過乳化方法在水中配制的乳化液。該乳化液中的油劑含量為0.1～5wt％；(9)二次干燥致密化上油劑后的絲條通過4～8個(gè)熱輥進(jìn)行干燥致密化。熱輥的起始溫度為80～120℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為130～160℃，熱輥之間的溫度梯度為10～20℃，最后一個(gè)熱輥的溫度最好為130～140℃，經(jīng)過第二次干燥致密化后，絲條上硅系油劑的殘留量為0.1～3wt％；(10)蒸汽牽伸經(jīng)過第二次干燥致密化的絲條進(jìn)行牽伸，絲條在130-180℃高溫下牽伸1.5～5倍，所用牽伸介質(zhì)是空氣，也可以是過熱水蒸氣或飽和水蒸氣，高溫牽伸介質(zhì)最好是飽和水蒸氣，水蒸汽的壓力為0.1～0.4Mpa；(11)干燥熱定型經(jīng)過蒸汽牽伸的絲條通過4～8級(jí)熱輥進(jìn)行干燥熱定型，熱輥的起始溫度為100～130℃，最后一個(gè)熱輥的溫度為140～170℃，熱輥之間的溫度梯度為5～10℃。
2.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法，其特征在于(1)步驟中所述的聚合反應(yīng)的溫度范圍是60～70℃。
3.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法，其特征在于(1)步驟中所述的反應(yīng)時(shí)間控制在20～25小時(shí)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法，其特征在于(1)步驟中所述的所制PAN樹脂的分子量最好為16～18萬，分子量分布2.0～3.0。
5.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法，其特征在于(1)步驟中所述的紡絲原液中PAN樹脂的重量含量為18～22％。
6.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法，其特征在于(2)步驟中所述的紡絲原液通過。0.5～3μm的過濾材料進(jìn)行過濾。
7.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法，其特征在于(3)步驟中所述的最后一個(gè)熱輥的溫度為130～140℃。
8.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法，其特征在于(9)步驟中所述的最后一個(gè)熱輥的溫度最好為130～140℃。
9.權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法，其特征在于(10)步驟中所述的高溫牽伸介質(zhì)是飽和水蒸氣。
全文摘要
一種聚丙烯腈基高性能炭纖維原絲的制備方法是將丙烯腈，衣康酸，甲基丙烯酸甲酯按一定重量比反應(yīng)得紡絲原液，之后經(jīng)過濾、凝固成型、水洗、熱水牽伸、一次上油劑、一次干燥致密化、二次上油劑、二次干燥致密化、蒸汽牽伸和干燥熱定型制得高性能炭纖維原絲。本發(fā)明具有提高紡絲時(shí)絲條的牽伸倍率，原絲結(jié)構(gòu)均勻，力學(xué)性能的變異系數(shù)小的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)D01F9/22GK1417393SQ02155488
公開日2003年5月14日 申請(qǐng)日期2002年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月16日
發(fā)明者凌立成, 梁曉懌, 賀福, 楊永崗, 呂永根 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所