專利名稱：纖維及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性的萊賽爾纖維及其制造方法。本發(fā)明中所述的“纖維”包括連續(xù)長絲紗、切成短纖維的紗束，也包括由這樣的紗束形成的短纖維。
背景技術(shù)：
萊賽爾纖維通過將纖維素溶解于合適的溶劑例如與水混合的N-氧化叔胺如氧化N-甲基嗎啉而制成。US-A-4416698描述了一種合適的制備方法。纖維素在氧化胺溶劑中的溶液，在室溫為固態(tài)，在95-125℃溫度下從噴絲板擠出，通過一段空氣通道，進入水或氧化胺稀水溶液的凝固浴，氧化胺溶劑浸出進入凝固浴內(nèi)，形成纖維素纖維。
JP-A-8-170224揭示了一種可以分散染色的海-島類型雙組分纖維，其中連續(xù)的“?！苯M分是從有機溶劑體系內(nèi)紡出的纖維素聚合物，“島”組分包含可由分散染料染色的聚合物，尺寸為0.01-3m，占纖維重量的2-45％。
GB-A-2121069揭示了一種制備非織造織物的粘膠纖維，它含有礦物質(zhì)填料硫酸鋇、滑石粉、白云母或它們的混合物，含量為纖維總重量的15-60％，優(yōu)選40-50％，如果需要，還含有憎水性聚合物或低聚物，例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚酯、聚四氟乙烯或蠟，含量為纖維總重量的1-60％，優(yōu)選25-50％。GB-A-2008126揭示了使用聚苯乙烯作為粘膠纖維的消光劑。
WO-A-98/46814一種萊賽爾纖維，它含有聚酯、聚酰胺或烯烴共聚物的細長相疇，所述相疇的縱橫比至少為1.5，并排列成與纖維軸基本平行。所述相疇長70-1000nm，直徑為30-400nm。但是，發(fā)現(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)中，很難將相疇尺寸控制于這些限定范圍內(nèi)。在該方面，也啟示出，纖維不需使用潤滑劑就可進行梳理。相反，不含低熔熱塑性聚合物的萊賽爾纖維就需要潤滑劑進行梳理，施加潤滑劑的常規(guī)步驟是在制備過程中，在干燥之前濕潤纖維。
萊賽爾纖維天然是不卷曲的。但是，尤其短纖維是需要卷曲的。根據(jù)EP-A-0797696揭示的內(nèi)容，通過擠壓濕纖維就可以在萊賽爾纖維內(nèi)產(chǎn)生卷曲，或通過填塞箱借助于干蒸汽的作用卷曲，如EP-A-0703997所述。經(jīng)驗表明，這樣的干蒸汽加工，雖然對纖維損壞小，但是不能在不損壞常規(guī)萊賽爾纖維的情形下形成高于約2.3個卷曲/厘米。本文中所述的術(shù)語“常規(guī)萊賽爾纖維”指不含低熔熱塑性聚合物的萊賽爾纖維。目前僅可以購買到常規(guī)的萊賽爾纖維。
還發(fā)現(xiàn)，高速梳理萊賽爾纖維會產(chǎn)生這樣的問題，例如形成過多飛屑和纖維的滾動重疊。高產(chǎn)率地制造短纖紗尤其制造非織造織物就要求高速梳理。
發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的一個目的是減少或基本克服這些缺陷。
根據(jù)本發(fā)明，提供一種制造萊賽爾纖維的方法，它包括如下步驟(1)在高于室溫的溫度，制備纖維素在含水的N-氧化叔胺溶劑中的溶液，該溶液含有自痕量(如本文定義)至30重量％，優(yōu)選0.001-30重量％，更優(yōu)選0.01-20重量％，最優(yōu)選0.1-10重量％的熱塑性聚合物顆粒，該熱塑性聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于形成溶液的溫度，該百分率以分散于溶液中的纖維素的重量為基準；(2)用模具將溶液擠入含水的凝固浴內(nèi)，由此形成萊賽爾纖維；(3)洗滌纖維，脫除殘留的N-氧化胺，并干燥纖維；(4)卷曲纖維，使纖維內(nèi)形成2.5-8個卷曲/厘米。
術(shù)語“痕量”指用含有熱塑性聚合物的纖維的分散染料染色時足以顯示出顏色變化的熱塑性聚合物的量。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg表示聚合物從硬、或多或少呈脆性玻璃的狀態(tài)轉(zhuǎn)變成彈性或粘性聚合物的溫度區(qū)域，在所述彈性或粘性態(tài)時，分子鏈的一部分(通常稱為鏈段)的運動不受相鄰分子鏈的相互作用的阻礙(Principles of PolymerChemistry，Paul J Flory，Comell University出版社，第15次印刷，1992，ISBN0-8014-0134-8，第56頁)。
在本發(fā)明方法的一個優(yōu)選實施方式中，所述熱塑性聚合物的熔點高于50℃，優(yōu)選為50-150℃，更優(yōu)選80-130℃，由差示熱分析方法測得。
聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg優(yōu)選-20℃-130℃，更優(yōu)選30-130℃。
熱塑性聚合物優(yōu)選選自聚酯、聚酰胺和烯烴聚合物。
熱塑性聚合物優(yōu)選以相疇形式分散于整個萊賽爾纖維中，基本上所有相疇的最大尺寸優(yōu)選不大于50nm。
纖維優(yōu)選進行卷曲，使纖維內(nèi)的卷曲數(shù)為3.5-8個卷曲/厘米。
所述溶液可以含有消光劑，例如分散于其中的二氧化鈦顆粒。由此，所形成的纖維就含有分散于其中的0.1-5重量％，優(yōu)選0.1-2重量％，更優(yōu)選0.2-1重量％的二氧化鈦顆粒，以纖維素重量為基準。
在本發(fā)明的方法的一個優(yōu)選實施方式中，在卷曲之前對纖維施加柔軟整理劑(潤滑劑)。
所施加的柔軟整理劑的含量優(yōu)選0.01-2重量％，更優(yōu)選0.1-0.5重量％，最優(yōu)選0.15-0.4重量％，以纖維重量為基準。發(fā)現(xiàn)至少在這些范圍的較下的區(qū)域內(nèi)，可獲得的卷曲度直接隨所施加的柔軟整理劑的量而變化。
卷曲可以由EP-A-0703997所述的方法形成于纖維內(nèi)。所形成的纖維的纖度優(yōu)選為0.5-5分特，更優(yōu)選1-3.5分特。
本發(fā)明的方法還可以包括將纖維切成3-100mm長度的短纖維的步驟，更優(yōu)選20-75mm。
在本發(fā)明方法的一個優(yōu)選實施方式中，在纖維洗滌后和干燥前，施加具有2-6個與纖維素反應(yīng)的官能團的化學物質(zhì)，它們在干燥之前或干燥期間，經(jīng)反應(yīng)結(jié)合到纖維上。
根據(jù)本發(fā)明，還提供另一種制造萊賽爾纖維的方法，它包括如下步驟(1)制成纖維素在含水的N-氧化叔胺溶劑中的溶液，該溶液含有自痕量(如本文定義)至30重量％的低熔熱塑性聚合物顆粒，該百分率以分散于溶液中的纖維素的重量為基準；(2)用模具將溶液擠入含水的凝固浴內(nèi)，由此形成萊賽爾纖維；(3)洗滌纖維，脫除殘留的N-氧化胺，并干燥纖維；(4)卷曲纖維，使纖維內(nèi)形成2.5-8個卷曲/厘米。
根據(jù)本發(fā)明，還提供一種萊賽爾纖維，它含有分散于其中的自痕量(如本文定義)至30重量％，優(yōu)選0.001-30重量％，更優(yōu)選0.01-10重量％，最優(yōu)選0.1-10重量％的低熔熱塑性聚合物顆粒，以纖維素的重量為基準，并具有2.5-8個卷曲/厘米。
低熔熱塑性聚合物優(yōu)選選自聚酯、聚酰胺和烯烴聚合物。
意外地發(fā)現(xiàn)，由本發(fā)明方法制成的纖維和本發(fā)明的纖維能夠以明顯的高速度進行令人滿意的梳理，在一些情形下，甚至可以采用常規(guī)萊賽爾纖維所使用的令人滿意的速度的兩倍。在非織造織物的制造過程中，梳理速度是一個很重要的速度限制因素。非織造織物經(jīng)常使用消光纖維，作為消光劑的二氧化鈦的存在不會妨害本發(fā)明的方法，或本發(fā)明纖維的性能，包括其高速梳理的性能。
本發(fā)明的萊賽爾纖維可以是長度優(yōu)選為3-100mm，更優(yōu)選20-75mm的短纖維形式。
本發(fā)明萊賽爾纖維所施加的柔軟整理劑優(yōu)選為0.01-2重量％，更優(yōu)選0.1-0.5重量％，最優(yōu)選0.15-0.4重量％，以纖維重量為基準。
根據(jù)本發(fā)明，還提供一種萊賽爾纖維，它包括低熔熱塑性聚合物的相疇，所述聚合物選自聚酯、聚酰胺和烯烴聚合物，其特征在于所述纖維含有0.1-30重量％，優(yōu)選0.5-10重量％，最優(yōu)選1-5重量％低熔熱塑性聚合物，以纖維素重量為基準，其特征還在于用放大9000倍的電子顯微鏡觀察時，基本上所有的相疇都看不到?；旧纤械南喈牭淖畲蟪叽缍疾淮笥?0nm。在更高的倍數(shù)，例如放大55000倍時，相疇也可以看到。
本發(fā)明的纖維可以由纖維素在含水的N-氧化叔胺(“氧化胺”)例如N-氧化N-甲基嗎啉中的溶液制成，所述溶液含有合適的熔融態(tài)低熔熱塑性聚合物。該溶液從噴絲板擠出，經(jīng)過一段空氣通道，進入含水的凝固浴。擠出溫度一般為90-125℃。然后，將這樣擠出的纖維洗滌并干燥。
低熔熱塑性聚合物通常應(yīng)當與纖維素溶液充分相容，聚合物熔融時不會在纖維素溶液中聚集成單獨相，但是它優(yōu)選不溶于凝固浴中所稀釋的氧化胺中或水中。應(yīng)當選擇這樣的聚合物，它在擠出(紡絲)、洗滌和干燥過程中，基本全部保留在纖維內(nèi)。一類優(yōu)選的低熔點聚合物是聚酯，尤其優(yōu)選羧基官能的聚酯。
我們發(fā)現(xiàn)，通常低熔點聚合物內(nèi)存在羧酸官能團會增大它與纖維素溶液的相容性，使纖維素與低熔點聚合物更充分地混合。對于大多數(shù)應(yīng)用，聚合物的酸值優(yōu)選為自至少10至高達例如50或100或甚至150。我們還相信，支化的聚合物結(jié)構(gòu)是有利的。
該類具有所要求的低熔點的聚酯的例子由芳香二羧酸，和任選與脂肪二羧酸，與一種或多種脂肪二醇的混合物形成，所述芳香二羧酸選自間苯二甲酸、對苯二甲酸和鄰苯二甲酸或酐，所述脂肪二羧酸是例如己二酸、丁二酸或癸二酸，所述脂肪二醇是例如新戊二醇、乙二醇、丙二醇、丙烷-1，3-二醇、丁烷-1，4-二醇、丁二醇或二乙二醇。支化可以由三官能化學物質(zhì)引入，例如苯偏三酸或酐或三羥甲基丙烷、甘油或季戊四醇。通過采用合適過量的羧酸官能的化學物質(zhì)，就可以獲得所要求的酸值。這樣的聚酯例如以商標“Alftalat”、“Uralac”或“Grilesta”出售，用于熱固性粉涂料。
其他的低熔熱塑性聚合物包括聚酰胺，例如由脂肪酸二聚體和脂肪二胺形成的聚酰胺，或以商標“Griltex”出售的共聚酰胺，或烯烴共聚物例如乙烯/乙酸乙烯酯共聚物或乙烯/丁烯/丙烯酸丁酯共聚物，優(yōu)選含有少量丙烯酸共聚單體，以給出優(yōu)選的酸值。再一種低熔熱塑性聚合物是烯烴聚合物例如聚乙烯醇。
纖維素在擠出溶液(也稱為紡絲液)中的濃度通常為10-20重量％，優(yōu)選至少為13重量％或15重量％至17重量％或18重量％。紡絲液優(yōu)選含有水，通常含量為5-15重量％，其余的65-83重量％通常是氧化胺。擠出溫度通常是95-125℃。
低熔點聚合物可以在其制備過程中的任意階段加入到纖維素溶液中。聚合物可以例如與纖維素漿料預(yù)混合，然后漿料與氧化胺和水混合，形成紡絲液。所述聚合物也可以優(yōu)選以熔融態(tài)加入到預(yù)形成的纖維素溶液中。在另一種方式中，將較高比例的低熔點聚合物與預(yù)形成的纖維素溶液預(yù)混合，例如形成10-50重量％混合物。然后，該預(yù)混合物用作母料，將低熔點聚合物以所要求的量加入到纖維素溶液中。在再一種方式中，將聚合物加入到氧化胺溶劑中，所形成的混合物用來溶解纖維素。
含有低熔點聚合物的纖維素溶液可以采用制備萊賽爾纖維常規(guī)采用的同樣的紡絲板在同樣的溫度下擠出形成纖維。
據(jù)認為低熔點聚合物的相疇作為單獨相均勻地分散于整個纖維內(nèi)。
低熔點聚合物在纖維內(nèi)的含量是自痕量至30重量％，以纖維素重量為基準。低熔點聚合物的相疇的存在根據(jù)低熔點聚合物的濃度和所用低熔點聚合物的類型產(chǎn)生不同作用。更具體地說，如果僅要求卷曲效果(如下所述)，含量可以優(yōu)選高達15重量％，優(yōu)選0.01-5重量％，而如果要求紡織效果(如下所述)，含量可以優(yōu)選1-20重量％，優(yōu)選5-15重量％。
所要求的熱塑性聚合物的小相疇可以由多種方式獲得。例如，所述聚合物可以合成為小顆粒。另外，大顆粒可以例如通過研磨或優(yōu)選使紡絲液經(jīng)受高剪切進行粉碎。
我們意外地發(fā)現(xiàn)，與常規(guī)萊賽爾纖維相反，EP-A-0703997所述的方法能夠在本發(fā)明的纖維內(nèi)形成高達約8個卷曲/厘米。此外，我們還意外地發(fā)現(xiàn)，卷曲定型和溫度的變化和纖維上柔軟整理劑的含量對本發(fā)明纖維的影響比它們對常規(guī)萊賽爾纖維的影響大得多。我們還發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的卷曲纖維具有較高的卷曲密度和較低的卷曲幅度，在卷曲過程中，它與常規(guī)萊賽爾纖維相比，不易于經(jīng)受機械損傷。
我們還意外地發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的纖維與常規(guī)萊賽爾纖維相比，容易干燥得多。這就能夠節(jié)省有用的能源。
為了降低原纖化趨勢，已知萊賽爾可以與多官能化學物質(zhì)反應(yīng)。見例如EP0538977、EP0665904和EP0755467。它們的內(nèi)容結(jié)合參考于此。這樣的反應(yīng)可以在從未干燥過的纖維上或在預(yù)先干燥過的纖維上進行。同樣的反應(yīng)也可以在本發(fā)明的纖維上進行。
我們發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的含有高于6重量％低熔點熱塑性聚酯的纖維與常規(guī)纖維相比，不太易于與這樣的多官能化學物質(zhì)反應(yīng)。這可以通過采用較強的條件例如更高化學物質(zhì)濃度來抵消。
我們意外地發(fā)現(xiàn)，由本發(fā)明纖維紡出的紗可以有利的提高紡織效果，包括更高的強度和延伸性，不勻度(粗和細結(jié)的數(shù)量和白星含量)也較小，比由常規(guī)纖維紡出的紗的毛刺少。如果進行比較的纖維是在從未干燥過的狀態(tài)下反應(yīng)，所述差異尤其明顯。
由本發(fā)明的卷曲纖維紡出的紗和由其制成的織物可以比常規(guī)卷曲的萊賽爾纖維的紗和織物更蓬松。這意味著具有合格孔隙率的織物可以由更細的紗制成，即特數(shù)更小的紗。由這些細紗制成的織物更均勻，懸垂性更好。
本發(fā)明的纖維可以是連續(xù)的長絲或短纖維。
本發(fā)明的纖維可以織成機織物、針織物或非織造織物(例如水刺、針刺或熔融粘合)織物。這樣的織物可以進行常規(guī)的加工處理，例如進行抗縐整理的樹脂浸漬處理。我們發(fā)現(xiàn)這樣的樹脂浸漬的這種織物在重復(fù)洗滌后，可以表現(xiàn)出比常規(guī)萊賽爾纖維的樹脂浸漬織物更清潔的外觀。我們發(fā)現(xiàn)，如果本發(fā)明的含有聚酯的纖維在約50℃以上的溫度熱苛性化，應(yīng)當很小心，因為氫氧化鈉會水解酯鍵。
本發(fā)明的纖維可以用纖維素的常規(guī)染料染色，例如直接染料和反應(yīng)性染料。本發(fā)明纖維的吸水性通常比常規(guī)纖維低。這意味著纖維不容易潤濕，在一些應(yīng)用中，這會提高染色的均勻性。
一種已知的萊賽爾織物的整理處理包括例如通過粗濕潤加工預(yù)先引發(fā)原纖化，例如通過用纖維素酶進行酶處理和染色進行纖維分離。我們發(fā)現(xiàn)由本發(fā)明纖維形成的織物優(yōu)選用比常規(guī)纖維形成的織物的侵蝕性小的纖維素酶進行處理。我們還發(fā)現(xiàn)由該方式整理的織物比由該方式整理的常規(guī)織物的吸水性大，并表現(xiàn)出更好的芯吸性能，即使形成織物的纖維的吸水性較小也是這樣。
低熔點聚合物通常是憎水性聚合物，因此容易用分散性染料染色。但是，我們發(fā)現(xiàn)，用分散染料染色的本發(fā)明纖維會在洗滌時交叉染色。因此，用分散染料染色的本發(fā)明纖維通常不被推薦。
萊賽爾纖維內(nèi)的卷曲可以按照如下方式評價。從干絲束中取出約200特的樣品，并置于足夠的張力下，拉直卷曲。在樣品上間隔10cm作一個記號，去除張力。然后，計算記號之間的卷曲數(shù)。拉直長度與未進行拉直的長度的比例就給出了卷曲密度或卷曲比。
下面用實施例來說明本發(fā)明，其中份數(shù)、百分率和比例都是指重量。
實施例1在約70℃，將羧基官能的飽和聚酯樹脂與77/23 N-氧化 N-甲基嗎啉(NMMO)/水在犁鏵混合器內(nèi)混合，所述聚酯樹脂的類型是用于粉涂料中的類型，酸值約為40，在95-130℃熔融，并具有支化結(jié)構(gòu)。在約2分鐘后，加入碎木漿，再繼續(xù)混合10分鐘后，木漿與樹脂之比為92.8∶7.2。
將所述混合物通過Buss 5.5m2膜擠出機(商標)裝置HS0055，脫除過量水份，由此形成紡絲液。在該膜擠出機內(nèi)，混合物由130℃的水夾套在200mmHg的真空下加熱。但是，可以使用80-150℃的溫度，而且可以使用更高或更低的真空。經(jīng)過膜擠出機期間，混合物在約2-2.5mm厚的層內(nèi)經(jīng)受高剪切長達約10分鐘，葉片速度約5米/秒。紡絲液含有13.5％纖維素，1.1％聚酯，75.4％NMMO，其他為水。
紡絲液在105℃從噴絲板擠出，通過空氣通道進入含水的凝固浴，以常規(guī)方式形成纖維束。然后，纖維以束狀進行干燥，并以EP-A-0703997所述的方式卷曲。干燥過的纖維是1.7分特，纖維素上含有約8.1％聚酯，和8％水份。形成的纖維的直徑約為10×10-6m。形成的纖維的剖面如附

圖1所示，它是采用放大9000倍的透射電子顯微鏡拍攝的。大的黑色裂縫是制備樣品產(chǎn)生的，不表示存在纖維素以外的其他物質(zhì)。在放大9000倍時可以看到在纖維內(nèi)的聚酯相疇的痕跡(據(jù)認為相應(yīng)于約50nm的分辨率)，但是實質(zhì)上所有的聚酯相疇都看不到。圖1所示的光學放大照片沒有顯示出任何聚酯相疇的其他痕跡。
采用透射電子顯微鏡放大55000倍拍攝的同樣纖維的剖面如圖2所示，同樣放大倍數(shù)的縱向剖面如附圖3所示。
在這些圖中，聚酯相疇顯示為白色區(qū)。從圖2和3可以看到聚酯相疇，與圖底部的比例相比，最大尺寸約為20nm。
纖維具有2.6個卷曲/厘米，卷曲密度為1.3。相比之下，同樣條件下的卷曲的常規(guī)萊賽爾纖維有2.3個卷曲/厘米，卷曲密度為1.23。
將纖維切成38mm短纖維，并環(huán)錠紡成20特的紗。得到的結(jié)果如下表所示，其中對照物為常規(guī)萊賽爾纖維；C.V.％為紗線粗細的差異系數(shù)，以百分率表示；不勻率指數(shù)＝實際的C.V.％除以極限C.V.％，其中極限C.V.％＝100/√n，其中n是在剖面中的纖維數(shù)目(紗線的特數(shù)除以纖維特數(shù))，不勻率指數(shù)為1表示理想紗。
細節(jié)含量(-40％)＝在1公里的紗上，紗的粗細小于40％標稱粗細的部位的數(shù)量，由Uster測試儀3測試。
粗節(jié)含量(+50％)＝在1公里數(shù)的紗上，紗線粗細大于50％標稱粗細的部位的數(shù)量，由Uster測試儀3測試。
白星含量(+200％)＝在1公里數(shù)的紗上，紗線粗細大于200％標稱粗細的部位的數(shù)量，由Uster測試儀3測試。
毛刺＝從紗線表面伸出的所有纖維的數(shù)量和累積長度的間接度量，由Uster測試儀3測試。

實施例2重復(fù)實施例1，除了改變卷曲機的條件和纖維柔軟整理劑含量。常規(guī)纖維可以如EP-A-0703997所述進行卷曲，采用填塞箱壓力約為8psig(55kPa)，蒸汽壓力約為20psig(138kPa)。更高的壓力會導(dǎo)致不均勻卷曲、絲束損壞和填塞箱堵塞。與常規(guī)萊賽爾纖維相反，本發(fā)明纖維能夠承受更強的卷曲條件(更高的填塞箱壓力、更高的蒸汽壓力和更高的輥隙壓力)，而這樣的更強的條件則會不可避免地損壞常規(guī)萊賽爾纖維。這些更強的條件會產(chǎn)生更多的每厘米上的卷曲數(shù)。已知施加在常規(guī)萊賽爾纖維上的梳理潤滑劑對卷曲參數(shù)沒有很大影響。WO-A-98/46814啟示出含有聚酯的萊賽爾能夠在不加入潤滑劑情形下梳理。意外地發(fā)現(xiàn)柔軟整理劑或潤滑劑的加入對本發(fā)明纖維的卷曲參數(shù)有很大的有利作用。圖4顯示出增大潤滑劑含量對可獲得的最大卷曲度的好處?？梢钥闯?，將施加的柔軟整理劑含量從0.17％提高至0.35％，會將最大卷曲數(shù)從3.5個/厘米提高到5個/厘米。該圖還顯示出最大填塞箱壓力也可以為常規(guī)萊賽爾纖維的兩倍。此外，該圖顯示出最大卷曲度的提高與柔軟整理劑含量的提高直接有關(guān)。較低壓力使纖維產(chǎn)生與常規(guī)卷曲纖維同樣的卷曲數(shù)/厘米，但是由于卷曲幅度減小卷曲密度下降。
實施例3重復(fù)實施例1，除了纖維在從未干燥過的狀態(tài)下與1，3，5-三丙烯?；鶜?1，3，5-六氫三吖嗪(TAHT)，如EP-A-0755467所述，它在纖維上的施加量為0.7重量％，作為抗原纖化處理劑。在下表中，對照物指用含有0.7％TAHT的常規(guī)萊賽爾纖維制成的纖維。下面的結(jié)果是在由處理過的纖維紡出的紗上得到的。

由本發(fā)明處理過的纖維紡出的紗制成的染色的單面針織物在經(jīng)過40℃的10次家庭洗滌/翻滾循環(huán)后沒有原纖化的痕跡。
實施例4用常規(guī)方式，用纖維素在含水的NMMO的溶液紡出1.7分特的萊賽爾纖維，該溶液含有4％分散的熱塑性羧基官能的飽和聚酯樹脂，類型與粉狀涂料中使用的一樣，酸值約為40，熔點在95-130℃范圍內(nèi)，具有支化結(jié)構(gòu)，和0.5％二氧化鈦作為消光劑，兩者都以纖維素重量為基準。洗滌纖維，并施加0.25％柔軟整理劑，以纖維重量為基準。接著，纖維進行干燥，并在填塞箱內(nèi)在干蒸汽存在下擠壓，目的是使纖維產(chǎn)生卷曲。纖維卷曲的條件如下表所示，并如圖5所示。

接著，纖維被切成長度為38mm的短纖維。
纖維在Thibeau CA11梳理機上梳理，它寬2.5m，并裝有雙脫棉輥。梳理網(wǎng)的目標單位重量為30gsm。下面是得到的本發(fā)明纖維和對比纖維的結(jié)果。
最大梳理速度 m/min實施例4的纖維，2.5個卷曲/厘米 約140實施例4的纖維，3.5個卷曲/厘米 200-220實施例4的纖維，4.0個卷曲/厘米 250-270常規(guī)萊賽爾纖維，2.3個卷曲/厘米 100粘膠絲 約150聚酯 200+聚丙烯 約250由于卷曲過程的不穩(wěn)定性，在常規(guī)萊賽爾纖維內(nèi)不能獲得較高的卷曲。相反，本發(fā)明的纖維能夠在比常規(guī)纖維高的壓力下進行穩(wěn)定的卷曲，在給定壓力下產(chǎn)生的卷曲比常規(guī)纖維高。
權(quán)利要求
1.一種制造萊賽爾纖維的方法，它包括如下步驟(1)在高于室溫的溫度，制備纖維素在含水的N-氧化叔胺溶劑中的溶液，該溶液含有自痕量(如本文定義)至30重量％的熱塑性聚合物顆粒，該熱塑性聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于形成溶液的溫度，該百分率以分散于溶液中的纖維素的重量為基準；(2)用模具將所述溶液擠入含水的凝固浴內(nèi)，由此形成萊賽爾纖維；(3)洗滌纖維，脫除殘留的N-氧化胺，并干燥纖維；(4)卷曲纖維，使纖維內(nèi)形成2.5-8個卷曲/厘米。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述纖維素溶液含有0.001-30重量％熱塑性聚合物顆粒。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述纖維素溶液含有0.01-20重量％熱塑性聚合物顆粒。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述纖維素溶液含有0.1-10重量％熱塑性聚合物顆粒。
5.如權(quán)利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于所述低熔熱塑性聚合物的熔點高于50℃。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述熱塑性聚合物的熔點為50-150℃。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述熱塑性聚合物的熔點為80-130℃。
8.如權(quán)利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于所述熱塑性聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-20℃-130℃。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述熱塑性聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為30-130℃。
10.如權(quán)利要求1-9中任一項所述的方法，其特征在于所述熱塑性聚合物選自聚酯、聚酰胺和烯烴聚合物。
11.如權(quán)利要求1-10中任一項所述的方法，其特征在于所述熱塑性聚合物以相疇形式分散于整個萊賽爾纖維內(nèi)，基本所有相疇的最大尺寸都不大于50nm。
12.如權(quán)利要求1-11中任一項所述的方法，其特征在于所述經(jīng)洗滌過的纖維在卷曲之前施加柔軟整理劑。
13.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述柔軟整理劑的施加量為0.01-2重量％，以纖維重量為基準。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于所述柔軟整理劑的施加量為0.1-0.5重量％，以纖維重量為基準。
15.如權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于所述柔軟整理劑的施加量為0.15-0.4重量％，以纖維重量為基準。
16.如權(quán)利要求1-15中任一項所述的方法，其特征在于對所述纖維進行卷曲，以便使纖維形成3.5-8個卷曲/厘米。
17.如權(quán)利要求1-16中任一項所述的方法，其特征在于所述溶液包含消光劑，以便使纖維內(nèi)含有消光劑。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于所述溶液內(nèi)分散有作為消光劑的二氧化鈦顆粒，由此，形成的纖維內(nèi)就分散有0.1-5重量％二氧化鈦顆粒，以纖維素重量為基準。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于所述溶液內(nèi)分散有二氧化鈦顆粒，由此，形成的纖維內(nèi)就分散有0.1-2重量％二氧化鈦顆粒，以纖維素重量為基準。
20.如權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于所述溶液內(nèi)分散有二氧化鈦顆粒，由此，形成的纖維內(nèi)就分散有0.2-1重量％二氧化鈦顆粒，以纖維素重量為基準。
21.如權(quán)利要求1-20中任一項所述的方法，其特征在于所述方法還包括將纖維切成長3-100mm的短纖維的步驟。
22.如權(quán)利要求21所述的方法，其特征在于所述纖維切成長20-75mm的短纖維。
23.如上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其特征在于所形成的纖維的纖度為0.5-5分特。
24.如權(quán)利要求23所述的方法，其特征在于所形成的纖維的纖度為1-3.5分特。
25.如權(quán)利要求1-24中任一項所述的方法，其特征在于所述纖維在洗滌后和干燥前施加上具有2-6個與纖維素有反應(yīng)性的官能團的化學物質(zhì)，該物質(zhì)在干燥之前或干燥過程中，反應(yīng)到纖維上。
26.一種方法，它將由權(quán)利要求21-25中任一項所述的方法制成的纖維加工成梳理網(wǎng)織物。
27.如權(quán)利要求26所述的方法，其特征在于所述由權(quán)利要求21-25中任一項所述方法制成的纖維被加工成重量為30gsm的梳理網(wǎng)，該方法包括在ThibeauCA 11梳理機上以150-275米/分鐘的成網(wǎng)速度，或在功能相同的機器上，以作用相同的速度梳理纖維。
28.一種萊賽爾纖維，它內(nèi)部分散有自痕量(如本文所述)至30重量％的低熔熱塑性聚合物顆粒，以纖維素重量為基準，并具有2.5-8個卷曲/厘米。
29.如權(quán)利要求28所述的萊賽爾纖維，其特征在于它內(nèi)部分散有0.001-30重量％低熔熱塑性聚合物顆粒。
30.如權(quán)利要求29所述的萊賽爾纖維，其特征在于它內(nèi)部分散有0.01-20重量％低熔熱塑性聚合物顆粒。
31.如權(quán)利要求30所述的萊賽爾纖維，其特征在于它內(nèi)部分散有0.1-10重量％低熔熱塑性聚合物顆粒。
32.如權(quán)利要求28-31中任一項所述的萊賽爾纖維，其特征在于所述低熔熱塑性聚合物選自聚酯、聚酰胺和烯烴聚合物。
33.如權(quán)利要求28-32中任一項所述的萊賽爾纖維，其特征在于所述纖維上具有一種化學物質(zhì)，該化學物質(zhì)具有2-6個與纖維素有反應(yīng)性的官能團，該化學物質(zhì)被施加到未干燥過的纖維上，并在干燥之前或干燥期間在纖維上進行反應(yīng)。
34.如權(quán)利要求28-33中任一項所述的萊賽爾纖維，其特征在于所述熱塑性聚合物以相疇形式分散于整個萊賽爾纖維內(nèi)，基本所有相疇的最大尺寸都不大于50nm。
35.如權(quán)利要求28-34中任一項所述的萊賽爾纖維，其特征在于它內(nèi)部分散有0.1-5重量％二氧化鈦顆粒，以纖維素重量為基準。
36.如權(quán)利要求35所述的萊賽爾纖維，其特征在于它內(nèi)部分散有0.1-2重量％二氧化鈦顆粒，以纖維素重量為基準。
37.如權(quán)利要求36所述的萊賽爾纖維，其特征在于它內(nèi)部分散有0.2-1重量％二氧化鈦顆粒，以纖維素重量為基準。
38.如權(quán)利要求28-37中任一項所述的萊賽爾纖維，其特征在于它的纖度為0.5-5分特。
39.如權(quán)利要求38所述的萊賽爾纖維，其特征在于它的纖度為1-3.5分特。
40.如權(quán)利要求28-39中任一項所述的萊賽爾纖維，其特征在于它是長3-100mm的短纖維。
41.如權(quán)利要求40所述的萊賽爾纖維，其特征在于它是長20-75mm的短纖維。
42.如權(quán)利要求28-41中任一項所述的萊賽爾纖維，其特征在于它上面施加有0.01-2重量％柔軟整理劑，以纖維重量為基準。
43.如權(quán)利要求42所述的萊賽爾纖維，其特征在于它上面施加有0.1-0.5重量％柔軟整理劑，以纖維重量為基準。
44.如權(quán)利要求43所述的萊賽爾纖維，其特征在于它上面施加有0.15-0.4重量％柔軟整理劑，以纖維重量為基準。
45.一種萊賽爾纖維，它包含選自聚酯、聚酰胺和烯烴聚合物的低熔熱塑性聚合物的相疇，所述纖維含有0.1-30重量％低熔熱塑性聚合物，以纖維素重量為基準，用放大9000倍的電子顯微鏡觀察時，基本上所有的相疇都看不到。
46.一種萊賽爾纖維，它包含選自聚酯、聚酰胺和烯烴聚合物的低熔熱塑性聚合物的相疇，所述纖維含有0.1-30重量％低熔熱塑性聚合物，以纖維素重量為基準，基本上所有相疇的最大尺寸都不大于50nm。
47.如權(quán)利要求45或46所述的萊賽爾纖維，其特征在于所述纖維含有0.5-10重量％低熔熱塑性聚合物。
48.如權(quán)利要求47所述的萊賽爾纖維，其特征在于所述纖維含有1-5重量％低熔熱塑性聚合物。
49.一種制備萊賽爾纖維的方法，所述纖維基本如本文和實施例所述。
50.一種萊賽爾纖維，它基本如本文和實施例所述。
51.一種制備萊賽爾纖維的方法，它包括如下步驟(1)制備纖維素在含水的N-氧化叔胺溶劑中的溶液，該溶液含有自痕量(如本文定義)至30重量％的低熔熱塑性聚合物顆粒，以分散于溶液中的纖維素的重量為基準；(2)用模具將所述溶液擠入含水的凝固浴內(nèi)，由此形成萊賽爾纖維；(3)洗滌纖維，脫除殘留的N-氧化胺，并干燥纖維；(4)卷曲纖維，以便使纖維內(nèi)形成2.5-8個卷曲/厘米。
全文摘要
一種制造萊賽爾纖維的方法，它包括如下步驟(1)在高于室溫的溫度制成纖維素在含水的N－氧化叔胺溶劑中的溶液，該溶液含有自痕量(如本文定義)至30重量％的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于形成溶液的溫度的熱塑性聚合物顆粒，以分散于溶液中的纖維素的重量為基準；(2)用模具將所述溶液擠入含水的凝固浴內(nèi)，由此形成萊賽爾纖維；(3)洗滌纖維，脫除殘留的N－氧化胺，并干燥纖維；(4)卷曲纖維，使纖維內(nèi)形成2.5－8個卷曲/厘米。在本發(fā)明所述的方法中，熱塑性聚合物優(yōu)選以相疇形式分散于整個萊賽爾纖維內(nèi)，基本所有相疇的最大尺寸都優(yōu)選不大于50nm。本發(fā)明提供一種萊賽爾纖維，它含有自痕量至30重量％的低熔熱塑性聚合物，并具有2.5－8個卷曲/厘米。
文檔編號D01F2/00GK1469943SQ0181736
公開日2004年1月21日 申請日期2001年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2000年10月12日
發(fā)明者G·J·艾斯丘, G J 艾斯丘, M·J·海赫斯特, 海赫斯特, A·P·斯萊特, 斯萊特 申請人:坦塞爾有限公司