專利名稱：一種脂肪酸酰乳酸鹽制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脂肪酸酰乳酸鹽的制備方法。
申請?zhí)枮?5108098、公開號為CN1010931的發(fā)明專利申請公開了一種制備脂肪酸酰乳酸鹽的方法，該方法在單一惰性氣氛下，在溫度為50-150℃條件下將乳酸加到融化的脂肪酸中，在溫度為150-250℃條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，時間1.5-10小時，酯化反應(yīng)完成后與堿金屬或堿土金屬氫氧化物或碳酸鹽或二者的混合物進(jìn)行中和反應(yīng)生成脂肪酸酰乳酸鹽，中和反應(yīng)時間為0.5-2.5小時。在該制備方法中只使用N2進(jìn)行氣體保護(hù)，由于乳酸活性較高，單一保護(hù)氣體無法有效抑制副反應(yīng)如美拉德反應(yīng)，造成最終產(chǎn)物達(dá)不到應(yīng)有純度，影響其性能及使用效果。使用單一保護(hù)氣體還不利于反應(yīng)中產(chǎn)生的水汽及時排出，影響反應(yīng)效率。其二，由于脂肪酸與乳酸的內(nèi)聚能密度差值較大反應(yīng)接觸面小，反應(yīng)程度低，反應(yīng)時間長，另外，上述方法得到的乳酸鹽乳化性能較差，在水中溶解度較低，限制了其應(yīng)用范圍。
本發(fā)明的目的在于提供一種脂肪酸酰乳酸鹽的制備方法，以期提高反應(yīng)速度和反應(yīng)效率。
本發(fā)明進(jìn)一步的目的是通過對脂肪酸酰乳酸鹽的進(jìn)一步處理，增加其溶解度。
為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種脂肪酸酰乳酸鹽制備方法，包括在惰性氣氛下脂肪酸和乳酸加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成的脂肪酸乳酰酸與堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或碳酸鹽或其混合物進(jìn)行中和反應(yīng)，在酯化反應(yīng)中使用N2和CO2作為保護(hù)氣體。
N2和CO2的摩爾比為1∶1-1∶4。
在酯化反應(yīng)中使用硬化油作催化劑。
肪脂酸與硬化油的摩爾比為1∶0.05-1∶0.1。
中和反應(yīng)結(jié)束后于100-140℃溫度下，以環(huán)狀糊精對脂肪酸酰乳酸鹽進(jìn)行包埋處理，反應(yīng)時間20-40分鐘。
環(huán)狀糊精優(yōu)先選用β-環(huán)狀糊精，脂肪酸酰乳酸鹽與β-環(huán)狀糊精的摩爾比為1∶0.2-1∶0.6。
在本發(fā)明的酯化反應(yīng)過程中使用了混合性保護(hù)氣體，可以抑制反應(yīng)過程中的副反應(yīng)，提高了其反應(yīng)效率，減少了反應(yīng)的副產(chǎn)物。另外，使用混合性保護(hù)氣體可使反應(yīng)中產(chǎn)生的大量水汽及時排出，使反應(yīng)順利向正方向進(jìn)行，提高了反應(yīng)效率，增加反應(yīng)程度，并可使反應(yīng)時間縮短。在酯化反應(yīng)過程中使用硬化油作為催化劑，可以降低脂肪酸與乳酸的內(nèi)聚能密度差，降低兩者的表面張力，增加反應(yīng)面積，有利于反應(yīng)順利進(jìn)行。使用環(huán)狀糊精對脂肪酸酰乳酸鹽進(jìn)行空穴包埋，可有效增加脂肪酸酰乳酸鹽的溶解度，使脂肪酸酰乳酸鹽的乳化性能大大提高，拓展了其應(yīng)用范圍，使之不僅可作為面粉品質(zhì)改良劑和營養(yǎng)強化劑，還可作為乳化劑應(yīng)用于諸多行業(yè)，如食品及日化等，應(yīng)用本方法制備出的脂肪酸?；猁}容易粉碎，在水中有一定溶解度，在使用過程中十分方便。
以下結(jié)合實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明實施例1，將2.5公斤硬脂酸(三壓硬脂酸)、150g硬化油(工業(yè)一級品)裝入5立升帶有攪拌器的三頸瓶中，通入N2和CO2混合氣體，二者摩爾1∶1，加熱至150℃，攪拌條件下在30分鐘內(nèi)將1.58公斤乳酸(含量83％)滴加至其中，升溫至220℃，在此溫度下保持30分鐘，同時排出生成的水。酯化反應(yīng)完成后，在20分鐘內(nèi)均勻加入0.2公斤的碳酸鈣、0.3公斤的碳酸鈉，反應(yīng)30分鐘后將溫度降至140℃，加入β-環(huán)狀糊精200g進(jìn)行包埋反應(yīng)20分鐘后，得到產(chǎn)物硬脂酸酰乳酸鈣鈉4.25公斤，產(chǎn)品的熔點49-51℃酸值68mgKOH/g，酯值169.5mgKOH/g，在水中溶解度2.1g/100g。
實施例2，將2.5公斤硬脂酸(三壓硬酯酸)、200g硬化油(工業(yè)一級品)裝入5立升帶有攪拌器的三頸瓶中，通入N2和CO2混合氣體保護(hù)，二者摩爾1∶3，加熱至120℃，在攪拌條件下，在20分鐘內(nèi)將1.58公斤乳酸(含量85％)，滴加至其中升溫至200℃，反應(yīng)30分鐘，同時排出生成的水。酯化反應(yīng)完成后，加入0.25公斤的碳酸鈉和0.18公斤的氫氧化鈣的混合物反應(yīng)，30分鐘后將溫度降至120℃，加入250g環(huán)狀糊精反應(yīng)30分鐘后得到4.3公斤硬酯酸酰乳酸鈣鈉，產(chǎn)品的熔點52-54℃酸值65mgKOH/g，酯值162.7mgKOH/g，在水中溶解度2.5g/100g。
實施例3，將2.5公斤硬脂酸(三壓硬脂酸)、200g硬化油(工業(yè)一級品)裝入5立升帶有攪拌器的三項瓶中，通入N2和CO2混合氣體，二者摩爾比1∶2加熱至190℃，在攪拌條件下30分鐘內(nèi)將1.17公斤乳酸(含量80％)滴加至其中，升溫至200℃，反應(yīng)40分鐘，同時排出生成的水。酯化反應(yīng)完成后，加入0.25公斤的碳酸鈉和0.25公斤的碳酸鈣，反應(yīng)30分鐘后將溫度降至140℃，加入β-環(huán)狀糊精100g進(jìn)行包埋反應(yīng)20分鐘后，得到產(chǎn)物硬脂酸酰乳酸鈣鈉3.5公斤，產(chǎn)品的熔點50-52℃酸值80mgKOH/g，酯值147mgKOH/g，在水中溶解度2.2g/100g。
權(quán)利要求
1.一種脂肪酸酰乳酸鹽制備方法，包括在惰性氣氛下脂肪酸和乳酸加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成的脂肪酸乳酰酸與堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或碳酸鹽或其混合物進(jìn)行中和反應(yīng)，其特征在于，在酯化反應(yīng)中使用N2和CO2作為保護(hù)氣體。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，N2和CO2的摩爾比為1∶1-1∶4。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在酯化反應(yīng)中使用硬化油作催化劑。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，肪脂酸與硬化油的摩爾比為1∶0.05-1∶0.1。
5.如權(quán)利要求1或2或4所述的方法，其特征在于，中和反應(yīng)結(jié)束后于100-140℃溫度下，以環(huán)狀糊精對脂肪酸酰乳酸鹽進(jìn)行包埋處理，反應(yīng)時間20-40分鐘。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，環(huán)狀糊精優(yōu)先選用β-環(huán)狀糊精，脂肪酸酰乳酸鹽與β-環(huán)狀糊精的摩爾比為1∶0.2-1∶0.6。
全文摘要
一種脂肪酸酰乳酸鹽制備方法,包括在惰性氣氛下脂肪酸和乳酸加熱進(jìn)行酯化反應(yīng),生成的脂肪酸酰乳酸與堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或碳酸鹽或其混合物進(jìn)行中和反應(yīng)步驟,在中和反應(yīng)后用環(huán)狀糊精進(jìn)行包埋處理。酯化反應(yīng)中使用混合惰性氣體(N
文檔編號C11C3/00GK1234388SQ9910688
公開日1999年11月10日 申請日期1999年5月21日 優(yōu)先權(quán)日1999年5月21日
發(fā)明者劉曉真 申請人:河南興泰精細(xì)化工有限公司