一種dha微藻油分提的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種DHA微藻油分提的方法，包括冷卻、結晶、過濾的步驟，其中結晶步驟采用的是真空結晶。本發(fā)明采用干法真空結晶分提工藝對微藻油進行分提，隔膜壓濾，通過實踐找出了工藝中冷卻、真空結晶、壓濾的合適工藝參數(shù)，并采用壓縮空氣吹掃壓濾機和用熱油溶解殘留固體脂的方法對工藝步驟進行了改進。采用本工藝可降低DHA微藻油的飽和脂肪酸，提高其營養(yǎng)價值。
【專利說明】-種DHA微藻油分提的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及油脂的精煉方法，具體涉及微藻油加工領域，尤其是一種DHA微藻油 分提的方法。

【背景技術】
[0002] 微藻油是通過微生物生產(chǎn)油脂，是一條開發(fā)新油源的好途徑。微藻油是一種營養(yǎng) 健康高端食用油，富含40%以上的二十二碳六烯酸（DHA)對人體具有重要的生理調節(jié)功 能，能促進嬰幼兒的腦部和視力的機能發(fā)育，并有助于嬰幼兒的生長發(fā)育。同時，還具有減 少血栓形成、預防心腦血管病、降血脂、預防動脈硬化、抗癌、防治糖尿病、延緩衰老等功效。 另外，微藻油還有20%?40%的飽和脂肪酸。飽和脂肪酸凝固點較高，低溫貯存時，這些高 熔點的飽和脂肪酸會從油中析出，使其變稠乃至凝固，造成油品流動性能差，不易儲藏，而 且飽和脂肪酸攝入量過高會導致體內低密度脂蛋白升高，導致動脈管腔狹窄，形成動脈粥 樣硬化，增加患冠心病的風險。因此DHA微藻油需要進行分提降低飽和脂肪酸含量，提高其 營養(yǎng)價值。
[0003] 目前分提技術應用于工業(yè)生產(chǎn)的主要有表面活性劑分提、溶劑分提和干法分提。
[0004] 表面活性劑分提由于高的成本及最終產(chǎn)品受表面活性劑的污染，該技術已失去了 它的吸引力。溶劑分提法用來生產(chǎn)熔點與可可脂相似的產(chǎn)品。但它的投資成本大、生產(chǎn)費 用高，用作溶劑的己烷、丙酮、異丙醇的易燃性要求車間設計、生產(chǎn)時提供額外的安全保障。 干法分提是最簡單和最便宜的分離工藝，在控制冷卻下，熔化油部分結晶至最終溫度，隨后 采用真空過濾機或膜壓濾機除去殘余液體。由于干法分提方法不斷地發(fā)展，越來越多的各 種脂肪正用或可以用該方法進行高選擇性的分提。通常用溶劑分提才能生產(chǎn)的各種產(chǎn)品， 同樣也可以用干法分提來獲得。隨著冷卻結晶、過濾技術的發(fā)展，干法分提工藝被廣泛應用 于多種油脂的加工，通過選擇結晶條件、分離溫度，采用不同路線可得到多種不同的分提產(chǎn) 品，由于干法分提為物理改性過程，生產(chǎn)中無反式酸生成、無催化劑污染，因此干法分提應 用前景廣闊。


【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的技術目的是提供一種采用干法真空結晶分提工藝對DHA微藻油進行分 提的方法，采用隔膜壓濾，通過實踐找出了工藝中冷卻、真空結晶、壓濾的合適工藝參數(shù)，并 采用壓縮空氣吹掃壓濾機和用熱油溶解殘留固體脂的方法對工藝步驟進行了改進。采用本 工藝可降低DHA微藻油的飽和脂肪酸，提高其營養(yǎng)價值。
[0006] -種DHA微藻油分提的方法，包括冷卻、結晶、過濾的步驟，其中結晶步驟采用的 是真空結晶。
[0007] 所述真空結晶采用的冷卻面積為7m2/m3?8m 2/m3,攪拌速度為20r/min?30r/ min，在結晶罐內停留的時間為24h?48h，冷卻介質的溫度為-5°C?-20°C，結晶的溫度為 5°C?15°C，冷卻速率為2°C /h?5°C /h，結晶過程中溫度回升控制在0. 5°C以內。
[0008] 結晶過程中采用乙二醇作為冷凍介質。
[0009] 所述冷卻步驟采用一次冷卻法，用油-油換熱器，將脫色微藻油從約70°C冷卻至 約 45°C。
[0010] 所述過濾步驟采用隔膜壓濾，操作壓力為約15bar，過濾壓力為L 2bar?L 5bar, 擠壓時間為l〇min?20min。壓濾過程中用壓縮空氣吹掃壓濾機以收集液油循環(huán)利用。熱 油由壓縮空氣管線進入壓濾機內溶解殘余固體脂，再循環(huán)利用。
[0011] 油脂的分提分為三大步驟：冷凍、結晶和過濾。分提效果的好壞主要取決于 這三大步和所選的分提方法。油脂分提的冷凍液體溫度一般在結晶罐的冷卻液體介質 為-5°C?-10°C，冷凍液體在結晶罐的加套中循環(huán)，一般工廠采用冷凍鹽水，但是鹽水會腐 蝕結晶罐，我們采用乙二醇溶液做介質，熱交換效果好無腐蝕性。結晶是分提的關鍵，它涉 及到產(chǎn)品的組成以及由此獲得的分提餾分物性方面的鮮明變化。冷卻和分離操作必須在十 分嚴格的控制條件下，以一種更經(jīng)驗性的方式來進行。要求結晶形成大的、球形的、均勻穩(wěn) 定的、抗機械應力強的晶粒。結晶器總的特點要有大的冷卻面積、高的傳熱系數(shù)[k = 150? 170WAm2.0°C )]、攪拌勻稱、變頻調速。在控制冷卻技術方面，根據(jù)原料的特點和從產(chǎn)品要 求，通過選擇結晶條件和分離溫度，PLC控制冷卻速率。通常油按照預定的冷卻水溫度曲線 進行冷卻，或根據(jù)油和冷卻循環(huán)水溫差曲線進行冷卻，以形成合適的晶種并控制其成長為 過濾提供良好的條件。在冷凍結晶的過程中，結晶罐與水循環(huán)真空泵聯(lián)系在一起，罐內形成 真空，有利于降低結晶的溫度。過濾一般采用真空過濾機和/或薄膜過濾機，與真空過濾 機相比薄膜過濾機能的到更多的優(yōu)點，如液油得率高，過濾機操作與維修方便等，在過濾機 過濾完后，用壓縮空氣吹的流體油先經(jīng)過上部帶有填料的旋液分離器中分離后在進入暫存 灌，還用熱油來溶解干凈固體脂，而且過濾機還有熱水加熱循環(huán)，利于清洗殘留的固體脂。 出于工藝的先進性和便利性，我們用干法分提。出于經(jīng)濟的考慮和生產(chǎn)的要求，我們選擇能 連續(xù)式生產(chǎn)的隔膜壓濾機過濾生產(chǎn)工藝。
[0012] 整個工藝過程主要分為以下三個階段：一是冷卻，二是結晶，三是過濾。
[0013] 1、冷卻
[0014] 作為原料的脫色微藻油水冷卻器中一次冷卻，脫色微藻油進入油一油換熱器進行 冷卻，脫色微藻油從大約70°C降為45°C左右。冷卻主要是使微藻油在進入結晶罐之前充分 地冷卻，油一油換熱器是為了使熱量得到充分地利用。
[0015] 2、結晶
[0016] 通過控制工藝中結晶罐盤管內冷卻液體的溫度，來實現(xiàn)對微藻油結晶過程的控 制。冷卻液體溫度的控制由溫度傳感器，PLC為基礎的溫度控制器以及帶定位器的控制閥 完成。冷卻的脫色微藻油進入結晶罐，結晶罐的冷卻面積和攪拌過程對于結晶過程有重要 影響，結晶罐內部的冷卻設計，冷卻管的設計不管是水平螺旋的還是立式環(huán)繞的，均需要保 證有足夠的冷卻面積，冷卻面積在7m 2/m3?8m2/m3,能獲得較好的結晶效果，為了防止極端 情況，可以在結晶罐壁增加夾套以確保冷卻面積。冷卻面積不夠，會容易導致油脂發(fā)粘、 晶體重新溶解、濾餅不合格、壓濾機排渣不暢等現(xiàn)象。攪拌設備通常是帶機械傳動的螺旋 槳攪拌器，攪拌速度以PLC為基礎的變頻器控制，攪拌有利于實現(xiàn)油脂的控制性冷卻和結 晶，冷卻油脂攪拌可以更好地實現(xiàn)熱量傳遞，使結晶過程中放出的熱量能得到及時散發(fā)， 保證物料混合均勻，促進晶體的成長，合適的攪拌速度為20r/min?30r/min,開始時可以 攪拌快一點，使晶體相互碰撞，熱量散開，但不能太快，太快會打碎晶體，在養(yǎng)晶階段，可以 放慢攪拌速度，以便行成大而堅硬的晶體。在結晶罐內停留的時間為24h?48h，結晶的 冷卻介質是乙二醇溶液，乙二醇溶液做介質，熱交換效果好而無腐蝕性，冷卻介質的溫度 為-5°C?-20°C，結晶的溫度為5°C?15°C，冷卻的速率不能太快，太快晶體成長不好，給過 濾帶來困難，以2°C?5°C/h為好。結晶過程中溫度回升控制在0.5°C以內。溫度回升太 高，就不利于晶體生長，情況嚴重的需將該批油脂重新結晶，避免油脂結晶后期溫度回升的 措施通常是調整冷卻菜單，延長養(yǎng)晶時間，使晶體內部的熱量盡量散發(fā)。在冷凍結晶的過程 中，結晶罐與水循環(huán)真空泵聯(lián)系在一起，罐內形成真空，罐內的真空度一般在30?40mbar， 這樣有利于降低結晶的溫度，促進結晶。如果結晶的結果不是很理想，此漿狀物可以通過原 油加熱器重新循環(huán)加熱，然后送回到原油罐作再加工。
[0017] 3、過濾
[0018] 采用隔膜壓濾，壓濾面積為每噸微藻油6m2?8m2,壓濾機通過液壓裝置把濾板組 擠壓在一起，濾板組由兩種濾板交替組成，一種是隔膜板（membrane plate) -種是腔室板 (chamber plate)。板由濾布覆蓋，濾布材質為聚丙烯，以便與濾餅完全分離，且容易清洗。 隔膜的材料也為聚丙烯，膜片與濾布接觸部分有圓形平頂突起，以提供良好的濾液通道和 濾布支撐。壓濾機關閉時濾板之間形成濾室，液體進入濾室后濾液通過濾布從濾板上的孔 洞排出，濾餅截留在濾室中，濾布和濾餅對進油形成阻力，當阻力越來越大，在濾室中形成 緊密的濾餅時停止進油。在隔膜板中通入隔膜擠壓介質，榨干濾室內的濾餅，最后用壓縮空 氣對過濾機吹掃，吹掃的液油經(jīng)上部帶有濾網(wǎng)的旋風分離器，然后進入液油暫存罐，收集油 油泵打回循環(huán)利用。泄壓后打開壓濾機將濾餅排到硬脂接收罐中。濾布上的固脂用熱水罐 的熱水熔化濾框內循環(huán)流動，熔化的固體脂入硬脂接收罐中，為沖洗過濾器，熱油罐中存放 少量的熱油，通過泵在過濾機內循環(huán)，來熔掉所有殘余物，這部分油再收集到熱油罐或收集 油罐中，再循環(huán)利用。壓濾壓力的確定以濾餅的品質為標準，一般操作壓力為約15bar，過濾 壓力為：1. 2?1.5bar，濾餅要堅實，不含液體油，不粘連，有一定塑性。壓濾時間通常由結 晶狀況和過濾壓力和擠壓壓力的設定所決定，擠壓時間為10?20min。過濾時隨時觀察出 油情況，如出現(xiàn)油量明顯降低，說明過濾機濾渣過厚，應切換閥門至另一臺過濾機。壓濾機 在每連續(xù)過濾24h后清洗濾布一次，濾布在濾板之間不能折疊，以防損傷濾布，影響過濾效 果。
[0019] DHA微藻油是一種具有重要生理作用的功能性油脂，但由于含有較高的飽和脂肪， 影響其營養(yǎng)價值，而且低溫下容易凝結，必須對其進行冬化脫脂分提。本發(fā)明采用干法真空 結晶分提工藝對微藻油進行分提，隔膜壓濾，通過實踐找出了工藝中冷卻、真空結晶、壓濾 的合適工藝參數(shù)，并采用壓縮空氣吹掃壓濾機和用熱油溶解殘留固體脂的方法對工藝步驟 進行了改進。采用本工藝可降低DHA微藻油的飽和脂肪酸，提高其營養(yǎng)價值。
[0020] 采用本發(fā)明的工藝能取得以下的有益效果：無廢水產(chǎn)生；采用真空結晶，結晶效 果好，晶體大而結實，利于過濾；過程連續(xù)穩(wěn)定，物料進出方便；產(chǎn)品質量更好，液油的得率 比較高，沒有任何溶劑洗凈劑的污染；不需用任何溶劑，降低生產(chǎn)成本。
[0021] 指標測定依據(jù)：GB/T 22110-2008食品中反式脂肪酸的測定-氣相色譜法。

【具體實施方式】
[0022] 為進一步說明本發(fā)明，結合以下實施例具體說明：
[0023] 實施例1
[0024] 1、冷卻，作為原料的脫色DHA微藻油水冷卻器中一次冷卻，脫色DHA微藻油進入油 一油換熱器進行冷卻，脫色DHA微藻油從大約70°C降為45°C左右；
[0025] 2、結晶，將冷卻的脫色DHA微藻油進入結晶罐結晶，冷卻面積為7m2/m 3,攪拌速度 為20r/min，在結晶罐內停留的時間為24h，結晶的冷卻介質是乙二醇溶液，冷卻介質的溫 度為-5°C，結晶的溫度為5°C，冷卻速率為2°C /h，結晶過程中溫度回升控制在0. 5°C以內， 罐內形成真空，真空度在30mbar ;
[0026] 3、壓濾，采用隔膜壓濾，過濾面積為每噸微藻油6m2,操作壓力為約15bar，過濾壓 力為1.2bar，擠壓時間為lOmin，壓濾過程中用壓縮空氣吹掃壓濾機以收集液油循環(huán)利用， 并由壓縮空氣管線進入壓濾機內的熱油溶解殘余固體脂，再循環(huán)利用。
[0027] 指標測定：分提前飽和脂肪酸含量：43. 5%，分提后飽和脂肪酸含量：21. 6%。
[0028] 實施例2
[0029] 1、冷卻，同實施例1。
[0030] 2、結晶，將冷卻的脫色DHA微藻油進入結晶罐結晶，冷卻面積為8m2/m 3,攪拌速度 為30r/min，在結晶罐內停留的時間為48h，結晶的冷卻介質是乙二醇溶液，冷卻介質的溫 度為-10°C，結晶的溫度為15°C，冷卻速率為5°C /h，結晶過程中溫度回升控制在0. 5°C以 內，罐內形成真空，真空度在40mbar ;
[0031] 3、壓濾，采用隔膜壓濾，過濾面積為每噸DHA微藻油8m2,操作壓力為約15bar，過 濾壓力為1. 5bar，擠壓時間為20min，壓濾過程中用壓縮空氣吹掃壓濾機以收集液油循環(huán) 利用，并由壓縮空氣管線進入壓濾機內的熱油溶解殘余固體脂，再循環(huán)利用。
[0032] 指標測定：分提前飽和脂肪酸含量：35. 2%，分提后飽和脂肪酸含量：20. 1%。
[0033] 以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范 圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本發(fā)明的技 術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發(fā)明的權利要求書確定的保護范圍內。
【權利要求】
1. 一種DHA微藻油分提的方法，其特征在于：包括冷卻、結晶、過濾的步驟，其中結晶步 驟采用的是真空結晶。
2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：真空結晶的真空度為30?40mbar。
3. 如權利要求1或2所述的方法，其特征在于：真空結晶采用的冷卻面積為7m2/m3? 8m 2/m3,攪拌速度為20r/min?30r/min，在結晶罐內停留的時間為24h?48h，冷卻介質的 溫度為_5°C?-20°C，結晶的溫度為5°C?15°C，冷卻速率為2°C /h?5°C /h，結晶過程中 溫度回升控制在0.5°C以內。
4. 如權利要求3所述的方法，其特征在于：結晶過程中采用乙二醇作為冷凍介質。
5. 如權利要求1、2、4任一項所述的方法，其特征在于：冷卻步驟采用一次冷卻法，采用 油-油換熱器，將脫色微藻油從約70°C冷卻至約45°C。
6. 如權利要求5所述的方法，其特征在于：過濾步驟采用隔膜壓濾，操作壓力為約 15bar，過濾壓力為1. 2bar?1. 5bar，擠壓時間為lOmin?20min。
7. 如權利要求6所述的方法，其特征在于：壓濾過程中用壓縮空氣吹掃壓濾機以收集 液油循環(huán)利用。
8. 如權利要求7所述的方法，其特征在于：熱油由壓縮空氣管線進入壓濾機內溶解殘 余固體脂，再循環(huán)利用。
【文檔編號】C11B3/00GK104194928SQ201410380621
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權日:2014年7月31日
【發(fā)明者】白長軍, 初躍峰, 何 雄, 楊小雁, 金青哲, 王興國 申請人:青島海智源生命科技有限公司, 山東渤海實業(yè)股份有限公司, 青島和合匯途工程技術有限公司, 山東渤海油脂工業(yè)有限公司, 青島渤海農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司, 青島渤海科技有限公司