甲基環(huán)戊烷磺酸及其鹽以及它們的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及了一種甲基環(huán)戊烷磺酸或其鹽,其結(jié)構(gòu)式為:(X為H、Na、K、NH4等)。以甲基環(huán)戊烷為原料,在甲基環(huán)戊烷1位經(jīng)過SO3磺化引入磺酸基團(tuán),得到甲基環(huán)戊烷磺酸,將甲基環(huán)戊烷磺酸進(jìn)行酸堿中和,得到甲基環(huán)戊烷磺酸鹽,所得到的甲基環(huán)戊烷磺酸鹽可以用作為表面活性劑。
【專利說明】甲基環(huán)戊燒橫酸及其鹽W及"S們的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及了化工領(lǐng)域,具體的說,涉及了一種甲基環(huán)戊焼賴酸及其鹽W及它們 的制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 有機(jī)化合物里的氨原子被賴酸基(-SO3H)所取代的反應(yīng)稱為賴化反應(yīng)。但由于該 反應(yīng)主要在芳香化合物中發(fā)生,故經(jīng)常被特指為芳香化合物上的賴化反應(yīng)。
[0003] 工業(yè)上常用的賴化劑有H氧化硫、硫酸、氯賴酸、發(fā)煙硫酸等。從理論上講,H氧化 硫應(yīng)是最有效的賴化劑,因?yàn)樵诜磻?yīng)中只包括直接引入S化的過程。且H氧化硫賴化能力 強(qiáng),清潔無污染,產(chǎn)品質(zhì)量好,成本低廉。
[0004] 用H氧化硫賴化時(shí),不生成水,H氧化硫的用量可接近于理論量,反應(yīng)迅速,H廢 少,經(jīng)濟(jì)合理。近年來隨著工業(yè)的發(fā)展和技術(shù)的進(jìn)步,采用H氧化硫?yàn)橘嚮瘎┑墓に嚾找嬖?多,它不僅可用于脂肪醇、帰姪的賴化,而且可直接用于焼基苯的賴化、脂肪酸醋的賴化,而 用在焼姪的賴化則極少。
[0005] 脂肪酸或脂肪酸醋的賴化,是在脂肪酸或脂肪酸醋的a碳上引入賴酸基,得到a 賴基脂肪酸或a賴基脂肪酸醋。中國專利201010166101. 8公開了一種制備脂肪酸醋賴 酸鹽的工藝,其特征是先用H氧化硫?qū)χ舅徇M(jìn)行賴化,然后進(jìn)行醋化和中和反應(yīng),得到a 賴基脂肪酸醋。中國專利94115317. 7公開了一種脂肪酸醋的賴化,用H氧化硫?qū)⒅舅岽?直接賴化。類似的脂肪酸及其醋的賴化技術(shù)還有很多,但未檢索到進(jìn)行焼姪賴化的技術(shù)。各 類有關(guān)賴化反應(yīng)的教科書都顯示,焼姪的賴化難W進(jìn)行。
[0006] 甲基環(huán)戊焼是重要的環(huán)保型溶劑油及有機(jī)中間體,未檢索到進(jìn)行甲基環(huán)戊焼賴化 的技術(shù),事實(shí)上用普通賴化劑如硫酸及發(fā)煙硫酸,確實(shí)難W實(shí)現(xiàn)甲基環(huán)戊焼的賴化。從結(jié)構(gòu) 看,在甲基環(huán)戊焼上引入一個(gè)賴酸基并形成鹽,可W賦予其水溶性、滲透、濕潤等特性。預(yù)計(jì) 具有廣泛的應(yīng)用前景,可W得到一種新型非芳姪C6表面活性劑,具有更安全及對環(huán)境無污 染的特點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007] 本發(fā)明目的是制備一種甲基環(huán)戊焼賴酸或其鹽,其特征在于該物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)式如 下 X為H、化、K、NH4等。 r
[0008] 上述的甲基環(huán)戊焼賴酸或其鹽的方法,其特征在于用H氧化硫?qū)谆h(huán)戊焼進(jìn)行 賴化,其制備方法包括如下步驟:將H氧化硫二氯己焼溶液與甲基環(huán)戊焼反應(yīng),得甲基環(huán)戊 焼賴酸的二氯己焼溶液,蒸觸或減壓蒸觸除去未反應(yīng)的甲基環(huán)戊焼和二氯己焼,得到褐色 甲基環(huán)戊焼賴酸;然后中和得到甲基環(huán)戊焼賴酸鹽。
【權(quán)利要求】
1. 一種甲基環(huán)戊烷磺酸或其鹽,其特征在于該物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
為扎恥、1(、順4等。
2. -種制備權(quán)利要求1所述的甲基環(huán)戊烷磺酸或其鹽的方法,其特征在于用三氧化硫 對甲基環(huán)戊烷進(jìn)行磺化,其制備方法包括如下步驟:將三氧化硫二氯乙烷溶液與甲基環(huán)戊 烷反應(yīng),得甲基環(huán)戊烷磺酸的二氯乙烷溶液,蒸餾或減壓蒸餾除去未反應(yīng)的甲基環(huán)戊烷和 二氯乙烷,得到褐色甲基環(huán)戊烷磺酸;然后中和得到甲基環(huán)戊烷磺酸鹽。
3. 權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于: (1) 將濃度為〇. 2?0. 5Kg/L的三氧化硫二氯乙烷溶液置于反應(yīng)器中,反應(yīng)物摩爾比為 三氧化硫:甲基環(huán)戊烷=0. 25?1. 25 :1. 0,在溫度為0?65°C進(jìn)行磺化反應(yīng),在充分?jǐn)嚢?下,開始慢慢滴加甲基環(huán)戊烷,溶液顏色逐漸變深,滴加時(shí)間為〇. 5?3h ;滴加完畢,繼續(xù)攪 拌磺化反應(yīng)1?12h,得甲基環(huán)戊烷磺酸的二氯乙烷溶液。蒸餾或減壓蒸餾除去未反應(yīng)的甲 基環(huán)戊烷和二氯乙烷,得到褐色甲基環(huán)戊烷磺酸。 (2) 將甲基環(huán)戊烷磺酸在0?65°C進(jìn)行酸堿中和至pH值8?9,得到甲基環(huán)戊烷磺酸 鹽。
4. 一種制備權(quán)利要求1所述的甲基環(huán)戊烷磺酸或其鹽的方法,其特征在于用三氧化 硫?qū)谆h(huán)戊烷進(jìn)行磺化,其制備方法包括如下步驟:以甲基環(huán)戊烷為原料,以氣相三氧 化硫?yàn)榛腔瘎?,并使氣體中三氧化硫濃度為2%?15%,甲基環(huán)戊烷與三氧化硫的比例為 1 : 0. 5?1. 5 ;采用降膜式反應(yīng)器,并控制溫度為20?65°C、三氧化硫反應(yīng)停留時(shí)間3? 20秒;產(chǎn)品至老化釜進(jìn)行老化,老化溫度20?60° C,老化時(shí)間20?60分鐘;蒸餾出未反 應(yīng)的甲基環(huán)戊烷,并在0?65°C進(jìn)行酸堿中和至pH值8?9,得到甲基環(huán)戊烷磺酸鹽。
5. -種甲基環(huán)戊烷磺酸鉀或鈉鹽配置的洗滌劑,其特征在于洗滌劑的配方為0. 01?2 份甲基環(huán)戊烷磺酸鉀或鈉鹽,〇. 1?2份焦磷酸鈉和100份水。
6. -種甲基環(huán)戊烷磺酸鉀或鈉鹽配置的洗滌劑,其特征在于洗滌劑的配方為0. 01?2 份甲基環(huán)戊烷磺酸鉀或鈉鹽,〇. 1?2份碳酸鈉,0. 1?2份焦磷酸鈉和100份水。
【文檔編號】C11D1/14GK104341324SQ201310327286
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年7月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月26日
【發(fā)明者】方巖雄, 杜志云, 張海濤, 盧宇靖, 李宇輝, 譚偉, 張維剛 申請人:廣東眾和化塑有限公司, 廣東工業(yè)大學(xué)