專利名稱：吳茱萸、佛手柑或山礬精油及其制備方法和在卷煙中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精油的制備及應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種吳茱萸、佛手柑或山礬精油及其制備方法和在卷煙中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
低焦油卷煙在減小對人體健康危害的同時(shí)，也降低了人們吸食時(shí)的生理滿足感和舒適度，使人感到“香煙不香”。開展低焦油卷煙香味補(bǔ)償研究，開發(fā)能被消費(fèi)者普遍接受的高香氣低焦油卷煙產(chǎn)品成為一項(xiàng)重要的研究課題。
天然植物中含有豐富的活性成分和芳香成分，其中一些重要的致香物質(zhì)添加到低焦油卷煙中，可彌補(bǔ)生產(chǎn)中香味物質(zhì)的損失，如申請?zhí)枮?00710053675.2的中國專利申請中公開的煙用葡萄生物提取物，中國專利ZL200610063556. 0中公開的紅景天提取物等。浙江省植物資源豐富，如能對一些特色植物進(jìn)行提取物的分析研究，并將其運(yùn)用到卷煙中，將具有十分重要的實(shí)際意義和廣闊的應(yīng)用前景。
佛手柑,是蕓香科植物佛手 Citrus medica L. var. sarcodactylis Swingle 的果實(shí)，目前在浙江、廣東、福建、四川等地都有栽培，其中尤以浙江省金華市生產(chǎn)的佛手質(zhì)量最佳，被稱為“果中之仙品，世上之奇卉”。據(jù)《本草綱目》等典籍記載，佛手柑入肝、脾、胃三經(jīng)， 有理氣化痰、止嘔消脹、舒肝健脾等藥效。佛手柑中精油含量高，現(xiàn)代研究表明，佛手柑的一些藥理活性就來自于其精油成分。目前佛手主要用作觀賞植物，對其實(shí)際的生產(chǎn)應(yīng)用也局限于一些營養(yǎng)食品和飲料等，如申請?zhí)枮?008101657 . 9的中國專利申請中公開的一種以佛手為主要原料的營養(yǎng)食品及其制備方法；而對佛手在卷煙中的應(yīng)用還沒有研究。
吳茱萸Evodia rutaecarpa (Juss. ) Benth.為蕓香科植物，具有散寒止痛、降逆止嘔、助陽止瀉等功能，主要含有生物堿、苦味素、揮發(fā)油、萜類、有機(jī)酸類等成分。吳茱萸果實(shí)(簡稱吳茱萸果)揮發(fā)油主要成分為吳茱萸果烯、羅勒烯、吳茱萸果內(nèi)酯、吳茱萸果內(nèi)酯醇等。目前對吳茱萸如吳茱萸果、吳茱萸葉等的研究主要集中在其有效成分在制藥中的應(yīng)用，例如申請?zhí)枮?1138862. 5的中國專利申請中公開的吳茱萸堿在制藥中的應(yīng)用；但對于吳茱萸中致香物質(zhì)以及這些物質(zhì)在卷煙中的應(yīng)用還未見報(bào)道。因此，研究對于吳茱萸果、吳茱萸葉等的多層次開發(fā)利用以及卷煙品質(zhì)的提高都具有重要意義。
山礬Symplocos caudata，別名尾葉山礬，又名七里香。以根、花、葉入藥，清熱利濕，理氣化痰。主治黃疸，咳嗽，關(guān)節(jié)炎。喬木，嫩枝褐色。葉薄革質(zhì)，卵形、狹倒卵形、倒披針狀橢圓形，長3. 5-8厘米，寬1. 5-3厘米，先端常呈尾狀漸尖，基部楔形或圓形，邊緣具淺鋸齒或波狀齒，有時(shí)近全緣；中脈在葉面凹下，側(cè)脈和網(wǎng)脈在兩面均凸起，側(cè)脈每邊4-6條； 葉柄長0. 5-1厘米?？偁罨ㄐ蜷L2. 5-4厘米，被展開的柔毛；苞片早落，闊卵形至倒卵形，長約1毫米，密被柔毛，小苞片與苞片同形；花萼長2-2. 5毫米，萼筒倒圓錐形，無毛，裂片三角狀卵形，與萼筒等長或稍短于萼筒，背面有微柔毛；花冠白色，5深裂幾達(dá)基部，長4-4. 5毫米，裂片背面有微柔毛；雄蕊25-35枚，花絲基部稍合生；花盤環(huán)狀，無毛；子房3室。核果卵3狀壇形，長7-10毫米，外果皮薄而脆，頂端宿萼裂片直立，有時(shí)脫落?；ㄆ?-3月，果期6-7月。
目前，吳茱萸精油、佛手柑精油或山礬精油在卷煙中的應(yīng)用還未見報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種可應(yīng)用于卷煙中的植物精油。
本發(fā)明還提供了一種植物精油的制備方法，該方法操作簡單、易于控制。
本發(fā)明還提供了一種植物精油在卷煙中的應(yīng)用，將植物精油應(yīng)用到卷煙中，可顯著提高卷煙的香氣量及吸食時(shí)的舒適度。
一種植物精油的制備方法，包括以下步驟
a.將植物洗凈后干燥，經(jīng)粉碎得到植物粉；
b.將植物粉在氯化鈉(NaCl)水溶液中于80°C _100°C下蒸餾8小時(shí)-12小時(shí)，收集揮發(fā)物得到淡黃色精油，經(jīng)后處理得到植物精油；
其中，植物粉與氯化鈉水溶液的質(zhì)量比為1 10-20;
所述的植物為吳茱萸、佛手柑或山礬。
所述的吳茱萸果、吳茱萸葉、佛手柑或山礬全株均適用于本發(fā)明且采摘方便，因此所述的吳茱萸是吳茱萸果或者吳茱萸葉；或者，所述的山礬是山礬全株。
步驟a中，干燥的方式多種多樣，可自然晾干、陰干，也可通過烘箱烘干，從節(jié)約時(shí)間和避免破壞活性成分兩方面綜合考慮，所述的干燥的條件優(yōu)選為在20°C -40°C下風(fēng)干。
為進(jìn)一步保證提取的效果，優(yōu)選
所述的植物粉的目數(shù)為20目-100目。
步驟b中，所述的氯化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 % -5 %。
所述的后處理包括用無水硫酸鈉脫水。
所述的植物精油可應(yīng)用于卷煙中，應(yīng)用時(shí)不需要改變卷煙原有的加工工藝，但可增加卷煙的香氣量及吸食時(shí)的舒適度。
所述的植物精油的用量優(yōu)選為卷煙煙絲質(zhì)量的0. 005%。-0. 05%0。
所述的植物精油在卷煙中的應(yīng)用方法，包括將植物精油用體積分?jǐn)?shù)為 60% -80%的乙醇水溶液溶解，配制成植物精油濃度為0. 02mg/ml-0. 2mg/ml的溶液，噴灑到卷煙煙絲上，得到含植物精油的煙絲。采用現(xiàn)有的卷煙制備方法如經(jīng)混絲、平衡、卷煙等工序后，將含植物精油的煙絲制成卷煙。
本發(fā)明還提供了一種水蒸氣蒸餾系統(tǒng)，用于制備植物精油時(shí)可提高植物精油的產(chǎn)率。
一種水蒸氣蒸餾系統(tǒng)，包括帶開口的用于盛放原料的容器、用于對容器進(jìn)行加熱的加熱裝置以及與容器開口連通的冷凝裝置，所述的冷凝裝置與容器開口之間通過揮發(fā)物測定器連通；
所述的冷凝裝置包括依次連通的球形冷凝管和蛇形冷凝管；
所述的揮發(fā)物測定器包括三條相互連通的通道且每兩條通道的交匯處設(shè)有出口， 其中兩個(gè)出口分別與容器開口、球形冷凝管連通，剩余出口設(shè)有開關(guān)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明植物精油的制備方法，采用干燥、粉碎一蒸餾一收集淡黃色精油經(jīng)后處理后制得植物精油，操作簡單、易于控制且原料來源豐富，成本低，能耗低，對環(huán)境無污染，無需改變現(xiàn)有卷煙的加工工藝，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明植物精油可應(yīng)用到卷煙中，添加本發(fā)明植物精油的卷煙，吸食時(shí)香氣量增加，有草藥香韻，香氣有獨(dú)特性，飄逸感增加，諧調(diào)性較好，透發(fā)性好，舒適度增強(qiáng)。在一定程度上改善了我國卷煙產(chǎn)品香味不足、舒適度不高、刺激感強(qiáng)等品質(zhì)缺陷，具有良好的實(shí)際生產(chǎn)意義和價(jià)值。
本發(fā)明水蒸氣蒸餾系統(tǒng)可提高目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率。


圖1為本發(fā)明水蒸氣蒸餾系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖中1為蛇形冷凝管；2為球形冷凝管；3為揮發(fā)物測定器；4為容器；5為加熱裝置。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1
如圖1所示，本發(fā)明水蒸氣蒸餾系統(tǒng)，包括帶開口的用于盛放原料的容器4、用于對容器4進(jìn)行加熱的加熱裝置5以及與容器4開口連通的冷凝裝置，冷凝裝置與容器4開口之間通過揮發(fā)物測定器3連通；冷凝裝置包括依次連通的球形冷凝管2和蛇形冷凝管1 ； 揮發(fā)物測定器3包括三條相互連通的通道且每兩條通道的交匯處設(shè)有出口，其中兩個(gè)出口分別與容器4開口、球形冷凝管2連通，剩余出口設(shè)有開關(guān)。
小型試驗(yàn)時(shí)，容器4可選用燒瓶，加熱裝置5可選用電加熱套。
實(shí)施例2
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的佛手柑洗凈后放在40°C下風(fēng)干48h，再粉碎至40目，得到佛手柑粉；
b、取步驟a所得的佛手柑粉放入5L燒瓶中，按佛手柑粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 15的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 5%的NaCl水溶液，保持溶液微沸的狀態(tài)(即100°C) 下蒸餾他，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的佛手柑精油的量明顯增多以IOg佛手柑粉為例，采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)得到Ig佛手柑精油，采用常規(guī)蒸餾系統(tǒng)得到0. 3g佛手柑精油。
按照煙絲質(zhì)量的0. 05%。用微量進(jìn)樣器吸取佛手柑精油，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液配成佛手柑精油濃度為0. 2mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支2)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加佛手柑精油的卷煙煙支(記作煙支A，煙絲與煙支2相同)比較，香氣量增強(qiáng)， 甜香突出，香氣有獨(dú)特性，細(xì)膩度、清雅度和飄逸感增加，諧調(diào)性較好。
實(shí)施例3
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的佛手柑洗凈后放在30°C下風(fēng)干48h，再粉碎至20目，得到佛手柑粉；
b、取步驟a所得的佛手柑粉放入5L燒瓶中，按佛手柑粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 20的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 5%的NaCl水溶液，保持90°C下蒸餾10h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的佛手柑精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0.01%。用微量進(jìn)樣器吸取佛手柑精油，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液配成佛手柑精油濃度為0. 04mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支3)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加佛手柑精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增強(qiáng)，甜香突出，香氣有獨(dú)特性，細(xì)膩度、清雅度和飄逸感增加，諧調(diào)性較好。
實(shí)施例4
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的佛手柑洗凈后在40°C下風(fēng)干48h，再粉碎至30目，得到佛手柑粉；
b、取步驟a所得的佛手柑干粉放入5L燒瓶中，按佛手柑粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 15的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 5%的NaCl水溶液，保持80°C下蒸餾12h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的佛手柑精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0. 005%。用微量進(jìn)樣器吸取佛手柑精油，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液配成佛手柑精油濃度為0. 02mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支4)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加佛手柑精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增強(qiáng)，香氣有獨(dú)特性，細(xì)膩度、清雅度和飄逸感增加，諧調(diào)性較好。
實(shí)施例5
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的佛手柑洗凈后20°C風(fēng)干70h，再粉碎至100目，得到佛手柑粉；
b、取步驟a所得的佛手柑粉放入5L燒瓶中，按佛手柑粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 10的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl水溶液，86°C下蒸餾llh，收集揮發(fā)物測定器3 中精油用無水硫酸鈉脫水，制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的佛手柑精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0. 02%。用微量進(jìn)樣器吸取佛手柑精油，用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇水溶液配成佛手柑精油濃度為0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支5)，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸；感官評吸結(jié)果為與不添加佛手柑精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增強(qiáng)，香氣有獨(dú)特性，細(xì)膩度、清雅度和飄逸感增加，諧調(diào)性較好。
實(shí)施例6
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。6
a、將新鮮的佛手柑洗凈后35°C風(fēng)干30h，再粉碎至80目，得到佛手柑粉；
b、取步驟a所得的佛手柑粉放入5L燒瓶中，按佛手柑粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 12的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的NaCl水溶液，95°C下蒸餾9h，收集揮發(fā)物測定器3 中精油用無水硫酸鈉脫水，制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的佛手柑精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0. 04%。用微量進(jìn)樣器吸取佛手柑精油，用體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇水溶液配成佛手柑精油濃度為0. 08mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支6)，恒溫(22士 1°C)恒濕(相對濕度60士2%)平衡4 后進(jìn)行感官評吸；感官評吸結(jié)果為與不添加佛手柑精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增強(qiáng)，香氣有獨(dú)特性，細(xì)膩度、清雅度和飄逸感增加，諧調(diào)性較好。
實(shí)施例7
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的吳茱萸果洗凈后40°C下風(fēng)干48h，再粉碎至60目，得到吳茱萸果粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸果粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸果粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 15的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的NaCl水溶液，保持100°C下蒸餾他，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸果精油。所得吳茱萸果精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的吳茱萸果精油的量明顯增多以IOg吳茱萸果粉為例，采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)得到1. 5g吳茱萸果精油，采用常規(guī)蒸餾系統(tǒng)得到0. 5g吳茱萸果精油。
按照煙絲質(zhì)量的0. 05%。用微量進(jìn)樣器吸取吳茱萸果精油，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸果精油濃度為0. 2mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支7)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加吳茱萸果精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，特別是甜香增加明顯，豐富性和飄逸感增強(qiáng)，煙氣較舒緩，諧調(diào)性和一致性較好。
實(shí)施例8
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的吳茱萸果洗凈后30°C下風(fēng)干60h，再粉碎至20目，得到吳茱萸果粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸果粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸果粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 20的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 5%的NaCl水溶液，保持90°C下蒸餾12h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸果精油。所得吳茱萸果精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的吳茱萸果精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0.01%。用微量進(jìn)樣器吸取吳茱萸果精油，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸果精油濃度為0. 04mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支8)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加吳茱萸果精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，特別是甜香增加明顯，豐富性和飄逸感增強(qiáng)，煙氣較舒緩，諧調(diào)性和一致性較好。
實(shí)施例9
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的吳茱萸果洗凈后放在40°C下風(fēng)干48h，再粉碎至40目，得到吳茱萸果粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸果粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸果粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 20的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl水溶液，保持100°C下蒸餾10h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸果精油。所得吳茱萸果精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的吳茱萸果精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0. 005%。用微量進(jìn)樣器吸取吳茱萸果精油，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸果精油濃度為0. 02mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支9)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加吳茱萸果精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，特別是甜香增加明顯，豐富性和飄逸感增強(qiáng)，煙氣較舒緩，諧調(diào)性和一致性較好。
實(shí)施例10
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的吳茱萸果洗凈后20°C風(fēng)干70h，再粉碎至100目，得到吳茱萸果粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸果粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸果粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 10的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的NaCl水溶液，80°C下蒸餾10h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸果精油。所得吳茱萸果精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的吳茱萸果精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0. 03%。用微量進(jìn)樣器吸取吳茱萸果精油，用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇水溶液配成吳茱萸果精油濃度為0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支10)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸；感官評吸結(jié)果為與不添加吳茱萸果精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，特別是甜香增加明顯，豐富性和飄逸感增強(qiáng)，煙氣較舒緩，諧調(diào)性和一致性較好。
實(shí)施例11
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的吳茱萸果洗凈后35°C風(fēng)干30h，再粉碎至80目，得到吳茱萸果粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸果粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸果粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 12的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的NaCl水溶液，95°C下蒸餾9h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸果精油。所得吳茱萸果精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的吳茱萸果精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0. 02%。用微量進(jìn)樣器吸取吳茱萸果精油，用體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇水溶液配成吳茱萸果精油濃度為0. 08mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支11)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸；感官評吸結(jié)果為與不添加吳茱萸果精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，特別是甜香增加明顯，豐富性和飄逸感增強(qiáng)，煙氣較舒緩，諧調(diào)性和一致性較好。
實(shí)施例12
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的吳茱萸葉洗凈后40°C下風(fēng)干48h，再粉碎至60目，得到吳茱萸葉粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸葉粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸葉粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 15的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的NaCl水溶液，保持100°C下蒸餾他，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸葉精油。所得吳茱萸葉精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的吳茱萸葉精油的量明顯增多以IOg吳茱萸葉粉為例，采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)得到1. 3g吳茱萸葉精油，采用常規(guī)蒸餾系統(tǒng)得到0. 38g吳茱萸葉精油。
按照煙絲質(zhì)量的0. 05%。用微量進(jìn)樣器吸取吳茱萸葉精油，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸葉精油濃度為0. 2mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支12)，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加吳茱萸葉精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，飄逸感和豐富性增強(qiáng)，諧調(diào)性較好。
實(shí)施例13
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的吳茱萸葉洗凈后35°C下風(fēng)干60h，再粉碎至20目，得到吳茱萸葉粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸葉粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸葉粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 20的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 5%的NaCl水溶液，保持90°C下蒸餾12h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸葉精油。所得吳茱萸葉精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的吳茱萸葉精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0. 01%。用微量進(jìn)樣器吸取吳茱萸葉精油，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸葉精油濃度為0. 04mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支13)，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加吳茱萸葉精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，飄逸感和豐富性增強(qiáng)，諧調(diào)性較好。
實(shí)施例14
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的吳茱萸葉洗凈后放在30°C下風(fēng)干65h，再粉碎至40目，得到吳茱萸葉粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸葉粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸葉粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 20的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5%的NaCl水溶液，保持100°C下蒸餾10h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸葉精油。所得吳茱萸葉精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的吳茱萸葉精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0. 005%。用微量進(jìn)樣器吸取吳茱萸葉精油，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸葉精油濃度為0. 02mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支14)，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加吳茱萸葉精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，飄逸感和豐富性增強(qiáng)，諧調(diào)性較好。
實(shí)施例15
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的吳茱萸葉洗凈后20°C風(fēng)干70h，再粉碎至100目，得到吳茱萸葉粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸葉粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸葉粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 10的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的NaCl水溶液，80°C下蒸餾10h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸葉精油。所得吳茱萸葉精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的吳茱萸葉精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0.03%。用微量進(jìn)樣器吸取吳茱萸葉精油，用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇水溶液配成吳茱萸葉精油濃度為0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支15)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸；感官評吸結(jié)果為與不添加吳茱萸葉精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，飄逸感和豐富性增強(qiáng)，諧調(diào)性較好。
實(shí)施例16
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的吳茱萸葉洗凈后25°C風(fēng)干68h，再粉碎至80目，得到吳茱萸葉粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸葉粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸葉粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為1 12的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl水溶液，95°C下蒸餾9h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸葉精油。所得吳茱萸葉精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的吳茱萸葉精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0.02%。用微量進(jìn)樣器吸取吳茱萸葉精油，用體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇水溶液配成吳茱萸葉精油濃度為0. 08mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支16)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸；感官評吸結(jié)果為與不添加吳茱萸葉精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，飄逸感和豐富性增強(qiáng)，諧調(diào)性較好。
實(shí)施例17
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的山礬全株洗凈后40°C下風(fēng)干48h，再粉碎至60目，得到山礬粉；
b、取步驟a所得的山礬粉放入5L燒瓶中，按山礬粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為 1 15的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的NaCl水溶液，保持100°C下蒸餾他，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得山礬精油。所得山礬精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的山礬精油的量明顯增多以IOg山礬粉為例，采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)得到1. 3g山礬精油，采用常規(guī)蒸餾系統(tǒng)得到0. 42g山礬精油。
按照煙絲質(zhì)量的0.05%。用微量進(jìn)樣器吸取山礬精油，用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液配成山礬精油濃度為0. 2mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支1017)，恒溫(22士1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加山礬精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，細(xì)膩度和飄逸感增強(qiáng)， 諧調(diào)性和一致性好。
實(shí)施例18
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的山礬全株洗凈后放在20°C下風(fēng)干70h，再粉碎至20目，得到山礬粉；
b、取步驟a所得的山礬粉放入5L燒瓶中，按山礬粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為 1 20的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl水溶液，保持80°C下蒸餾10h，收集揮發(fā)物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得山礬精油。所得山礬精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的山礬精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0. 005%。用微量進(jìn)樣器吸取山礬精油，用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇水溶液配成山礬精油濃度為0.02mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支18)，恒溫(22士1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加山礬精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，細(xì)膩度和飄逸感增強(qiáng)， 諧調(diào)性和一致性好。
實(shí)施例19
采用實(shí)施例1的水蒸氣蒸餾系統(tǒng)。
a、將新鮮的山礬全株洗凈后放在30°C下風(fēng)干60h，再粉碎至100目，得到山礬粉；
b、取步驟a所得的山礬粉放入5L燒瓶中，按山礬粉與NaCl水溶液的質(zhì)量比為 1 10的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的NaCl水溶液，保持90°C下蒸餾9h，收集揮發(fā)物測定器 3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得山礬精油。所得山礬精油的量比采用常規(guī)只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統(tǒng)在同等條件所得的山礬精油的量明顯增多。
按照煙絲質(zhì)量的0.01%。用微量進(jìn)樣器吸取山礬精油，用體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇水溶液配成山礬精油濃度為0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支19)，恒溫(22士1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進(jìn)行感官評吸，感官評吸結(jié)果為與不添加山礬精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，細(xì)膩度和飄逸感增強(qiáng)， 諧調(diào)性和一致性好。
評吸要求每個(gè)樣品的評吸需七個(gè)及以上人員參加，兩個(gè)卷煙國家評委，五個(gè)及以上省級評委；這些資格都需要通過資格考試。
評吸參照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB 5606. 4-2005)《卷煙第4部分感官技術(shù)要求》(Cigarettes-Part 4-Technical requirements for sense-evaluation)， 2005-6-17發(fā)布、2006-1-1實(shí)施，由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會發(fā)布。
對照煙支(煙支A)與本發(fā)明實(shí)施例2-19添加植物精油的煙支2-19的感官評吸結(jié)果(各項(xiàng)值為具有資質(zhì)的10位評吸人員評吸結(jié)果的平均值)見下表1
表權(quán)利要求
1.一種植物精油的制備方法，包括以下步驟a.將植物洗凈后干燥，經(jīng)粉碎得到植物粉；b.將植物粉在氯化鈉水溶液中于80°C-100°C下蒸餾8小時(shí)-12小時(shí)，收集揮發(fā)物得到淡黃色精油，經(jīng)后處理得到植物精油；其中，植物粉與氯化鈉水溶液的質(zhì)量比為1 10-20;所述的植物為吳茱萸、佛手柑或山礬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物精油的制備方法，其特征在于，所述的吳茱萸是吳茱萸果或者吳茱萸葉；或者，所述的山礬是山礬全株。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物精油的制備方法，其特征在于，步驟a中，所述的干燥的條件為在20°C -40°C下風(fēng)干。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物精油的制備方法，其特征在于，所述的植物粉的目數(shù)為 20 目-100 目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物精油的制備方法，其特征在于，步驟b中，所述的氯化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% -5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物精油的制備方法，其特征在于，步驟b中，所述的后處理包括用無水硫酸鈉脫水。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的植物精油的制備方法制備的植物精油。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的植物精油在卷煙中的應(yīng)用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的植物精油在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于，植物精油的用量為卷煙煙絲質(zhì)量的0. 005%。-0. 05%0。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的植物精油在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于，所述的應(yīng)用方法包括將所述的植物精油用體積分?jǐn)?shù)為60% -80%的乙醇水溶液溶解，配制成植物精油濃度為0. 02mg/ml-0. 2mg/ml的溶液噴加到卷煙煙絲上，制備卷煙。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種吳茱萸、佛手柑或山礬精油及其制備方法和在卷煙中的應(yīng)用，其制備方法，包括將植物洗凈后干燥，經(jīng)粉碎得到植物粉；將植物粉在氯化鈉水溶液中于80℃-100℃下蒸餾8小時(shí)-12小時(shí)，收集揮發(fā)物得到淡黃色精油，經(jīng)后處理得到植物精油；其中，植物粉與氯化鈉水溶液的質(zhì)量比為1∶10-20；所述的植物為吳茱萸、佛手柑或山礬；該方法操作簡單、易于控制且成本低，能耗低，對環(huán)境無污染，無需改變現(xiàn)有卷煙的加工工藝，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明植物精油可應(yīng)用到卷煙中，添加本發(fā)明植物精油的卷煙，吸食時(shí)香氣量增加，有草藥香韻，甜香突出，香氣有獨(dú)特性，清雅度、飄逸感增加，諧調(diào)性較好，透發(fā)性好，舒適度增強(qiáng)。
文檔編號C11B9/02GK102517151SQ201110335098
公開日2012年6月27日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月28日
發(fā)明者楊君, 柏明娥, 黃芳芳 申請人:浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司