專利名稱：一種改善k9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)濕法清洗方法，尤其是涉及一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法。
背景技術(shù)：
高功率激光薄膜一直是提高激光輸出功率的關(guān)鍵元件之一，是限制強激光技術(shù)進一步發(fā)展的重要瓶頸和影響激光系統(tǒng)穩(wěn)定性和使用壽命的重要因素之一。影響薄膜最終損傷閾值高低的因素眾多，從基板的加工和清洗，到膜系的設(shè)計和制備以及后續(xù)的激光預(yù)處理等。基板清洗效果的優(yōu)劣就直接影響了后續(xù)工作的成功與否。首先，基片上的殘留污染物將大幅度降低基底和薄膜界面對高功率激光的承受能力；其次，在后續(xù)的薄膜鍍制過程中殘留物容易產(chǎn)生諸如節(jié)瘤這樣的薄膜缺陷，在這些缺陷處激光與薄膜的相互作用會被放大，缺陷成為損傷的誘發(fā)源和短板。 目前，清洗工藝的優(yōu)劣往往聚焦在清洗效率上，對清洗劑作用下材料表面的刻蝕效果還不夠重視。清洗劑會影響基底材料的表面質(zhì)量，薄膜在一定程度上是對基底表面形貌的復(fù)制，基底的粗糙度在一定程度上限制了薄膜元件的反射率，尤其是在紫外和極紫外波段。在激光陀螺的研制中，為了提高環(huán)形腔的閉鎖閾值，要求環(huán)形腔的高反片具有極低損耗和很高的反射率，薄膜反射率甚至達到99. 99%以上。由于光學(xué)基底的散射損耗是其中一種重要的損耗形式，因此必須對基底的表面粗糙度提出嚴(yán)格的要求。所以清洗工藝的選擇，不僅要關(guān)注清洗效率，還要重視清洗后基底的表面質(zhì)量。K9玻璃是高功率激光薄膜中常用的基底材料，由于現(xiàn)有的清洗工藝大多是針對半導(dǎo)體行業(yè)中硅片的清洗。針對硅片清洗，使用最早、最廣泛的是RCA清洗工藝。硅片和K9玻璃的拋光工藝不同，拋光后兩種材料表面的殘余污染和表面形貌也不盡相同。傳統(tǒng)RCA工藝對K9玻璃基底的表面質(zhì)量有較大影響，清洗后表面粗糙度較差，所以RCA工藝對K9玻璃來說是不合適的，而且目前尚未有針對K9基底較好的清洗工藝。顆粒清除的理論模型認為表面顆粒污染去除的主要機理是表面刻蝕和顆粒與基底之間相互排斥。只有當(dāng)顆粒與基底的距離大于關(guān)鍵的刻蝕深度后，顆粒與基底之間作用變薄弱。溶液的PH值對顆粒與基底之間作用起重要作用，顆粒吸附的數(shù)量隨PH值的增大而減小。在完成關(guān)鍵的刻蝕深度后，刻蝕深度的繼續(xù)增加對顆粒清除沒有幫助，反而會使表面損傷加劇。因此，本發(fā)明提出一種在保證清洗效率的基礎(chǔ)上改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，來解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種較高清洗效率、有效去除污染物的改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)
一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，其特征在于，該方法先通過酸性溶液去除K9玻璃表面的金屬污染，然后通過堿性溶液去除顆粒和有機物污染，清洗過程結(jié)合去離子水漂洗，以降低離子在表面的濃度和除去清洗溶劑分子或離子。該方法具體包括以下步驟I)將待清洗的K9玻璃基底樣品置于清洗槽中；2)配制酸性溶液控制HCl H2O2 H2O的體積比為I : I : 6，配置時先向去離子水中加入雙氧水，而后再向溶液中加入鹽酸，攪拌并加熱至80 90°C，維持該溫度繼續(xù)加熱15分鐘；3)往清洗槽中加入配制的酸性溶液對K9玻璃基底樣品進行清洗； 4)取出樣品，用去離子水漂洗2遍，去離子水溫度控制為室溫；5)配制堿性溶液配比為NH4OH H2O2 H2O的體積比為I 10 50，配置時先向去離子水中加入雙氧水，而后再向溶液中加入氨水，攪拌并加熱至80 90°C，維持該溫度繼續(xù)加熱15分鐘；6)往清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進行清洗；7)取出樣品，用去離子水漂洗3遍，去離子水溫度為室溫；8)將經(jīng)去離子水漂洗完得產(chǎn)品烘干即可。所述的酸性溶液配制時采用的試劑為MOS級。所述的堿性溶液配制時采用的試劑為MOS級。所述的去離子水電阻率彡18MQ。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在達到較高清洗效率、有效去除污染物的同時，對K9玻璃的表面刻蝕作用減輕到一個極低的程度，表面粗糙度大大減小，有利于提高薄膜的反射率。


圖I為利用傳統(tǒng)RCA工藝清洗后的K9玻璃表面粗糙度示意圖；圖2為利用本發(fā)明的清洗方法清洗后K9玻璃表面粗糙度示意圖；圖3為利用傳統(tǒng)RCA工藝清洗對K9玻璃刻蝕深度示意圖；圖4為利用本發(fā)明的清洗方法清洗后K9玻璃刻蝕深度示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例I一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，先通過酸性溶液去除K9玻璃基底表面的金屬污染，然后通過堿性溶液去除顆粒和有機物污染，清洗過程結(jié)合去離子水漂洗，以降低離子在表面的濃度和除去清洗溶劑分子或離子。具體包括以下步驟I)將待清洗的K9玻璃樣品置于清洗槽中；2)配制酸性溶液配比為HCl H2O2 H2O = I I 6(體積比)，配置時先向去離子水中加入雙氧水，而后再向溶液中加入鹽酸，攪拌并加熱至85°C，維持該溫度繼續(xù)加熱15分鐘；
3)往清洗槽中加入配制的酸性溶液對該樣品進行清洗；4)取出樣品，用去離子水漂洗2遍，去除殘留酸性溶液，去離子水溫度控制為室溫;5)配制堿性溶液配比為NH4OH H2O2 : H2O = I : 10 : 50(體積比)，配置時先向去離子水中加入雙氧水，而后再向溶液中加入氨水，攪拌并加熱至85°C，維持該溫度繼續(xù)加熱15分鐘；6)往清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進行清洗；7)取出樣品，用去離子水漂洗3遍，去除殘留堿性溶液，去離子水溫度為室溫；8)將經(jīng)去離子水漂洗完得產(chǎn)品烘干即可。
其中用于配置酸性溶液和堿性溶液的化學(xué)試劑為MOS級，所述用于配制溶液和漂洗的去離子水的電阻率彡18MQ2、清洗效果I)用Normaski顯微鏡觀察清洗前后K9玻璃基底表面清洗效率，用顆粒計數(shù)軟件計算清洗前后表面顆粒數(shù)，得到清洗效率。經(jīng)試驗，該清洗方法對K9玻璃表面污染物有很高的清除效率；2)參閱圖I 2。用原子力顯微鏡測量該清洗方法與傳統(tǒng)RCA清洗工藝對K9玻璃基底表面粗糙度的影響。結(jié)果表明，使用傳統(tǒng)RCA清洗工藝清洗K9玻璃的RMS = I. 61nm,使用本發(fā)明清洗K9玻璃的RMS = I. 25nm,該清洗方法對K9玻璃表面粗糙度比傳統(tǒng)RCA清洗工藝小；3)參閱圖3 4。用ZYGO NewView6000白光干涉儀觀察該清洗方法與傳統(tǒng)RCA清洗工藝對K9玻璃基底的刻蝕作用。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，使用傳統(tǒng)RCA清洗工藝清洗K9玻璃的刻蝕深度=32. 80nm,使用本發(fā)明清洗K9玻璃的刻蝕深度=40. Ilxm,該清洗方法對K9玻璃表面的刻蝕深度比傳統(tǒng)RCA清洗工藝大；實施例2一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，先通過酸性溶液去除K9玻璃基底表面的金屬污染，然后通過堿性溶液去除顆粒和有機物污染，清洗過程結(jié)合去離子水漂洗，以降低離子在表面的濃度和除去清洗溶劑分子或離子。具體包括以下步驟I)將待清洗的K9玻璃樣品置于清洗槽中；2)配制酸性溶液配比為HCl H2O2 H2O = I I 6 (體積比)，配置時先向去離子水中加入雙氧水，而后再向溶液中加入鹽酸，攪拌并加熱至80°C，維持該溫度繼續(xù)加熱15分鐘；3)往清洗槽中加入配制的酸性溶液對該樣品進行清洗；4)取出樣品，用去離子水漂洗2遍，去除殘留酸性溶液，去離子水溫度控制為室溫;5)配制堿性溶液配比為NH4OH H2O2 : H2O = I : 10 : 50(體積比)，配置時先向去離子水中加入雙氧水，而后再向溶液中加入氨水，攪拌并加熱至80°C，維持該溫度繼續(xù)加熱15分鐘；6)往清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進行清洗；7)取出樣品，用去離子水漂洗3遍，去除殘留堿性溶液，去離子水溫度為室溫；
8)將經(jīng)去離子水漂洗完得產(chǎn)品烘干即可。其中用于配置酸性溶液和堿性溶液的化學(xué)試劑為MOS級，所述用于配制溶液和漂洗的去離子水的電阻率彡18MQ實施例3一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，先通過酸性溶液去除K9玻璃基底表面的金屬污染，然后通過堿性溶液去除顆粒和有機物污染，清洗過程結(jié)合去離子水漂洗，以降低離子在表面的濃度和除去清洗溶劑分子或離子。具體包括以下步驟I)將待清洗的K9玻璃樣品置于清洗槽中；2)配制酸性溶液配比為HCl H2O2 H2O = I I 6 (體積比)，配置時先向去離子水中加入雙氧水，而后再向溶液中加入鹽酸，攪拌并加熱至90°C，維持該溫度繼續(xù)加 熱15分鐘；3)往清洗槽中加入配制的酸性溶液對該樣品進行清洗；4)取出樣品，用去離子水漂洗2遍，去除殘留酸性溶液，去離子水溫度控制為室溫;5)配制堿性溶液配比為NH4OH H2O2 : H2O = I : 10 : 50(體積比)，配置時先向去離子水中加入雙氧水，而后再向溶液中加入氨水，攪拌并加熱至90°C，維持該溫度繼續(xù)加熱15分鐘；6)往清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進行清洗；7)取出樣品，用去離子水漂洗3遍，去除殘留堿性溶液，去離子水溫度為室溫；8)將經(jīng)去離子水漂洗完得產(chǎn)品烘干即可。其中用于配置酸性溶液和堿性溶液的化學(xué)試劑為MOS級，所述用于配制溶液和漂洗的去離子水的電阻率彡18MQ上述的對實施例的描述是為說明本發(fā)明的技術(shù)思想和特點，目的在于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于這里的實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對于本發(fā)明做出的改進和修改都涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，其特征在于，該方法先通過酸性溶液去除K9玻璃表面的金屬污染，然后通過堿性溶液去除顆粒和有機物污染，清洗過程結(jié)合去離子水漂洗，以降低離子在表面的濃度和除去清洗溶劑分子或離子。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟 1)將待清洗的K9玻璃基底樣品置于清洗槽中； 2)配制酸性溶液控制HCl H2O2 H2O的體積比為I : I : 6，配置時先向去離子水中加入雙氧水，而后再向溶液中加入鹽酸，攪拌并加熱至80 90°C，維持該溫度繼續(xù)加熱15分鐘； 3)往清洗槽中加入配制的酸性溶液對K9玻璃基底樣品進行清洗； 4)取出樣品，用去離子水漂洗2遍，去離子水溫度控制為室溫； 5)配制堿性溶液配比為NH4OH H2O2 H2O的體積比為I : 10 : 50，配置時先向去離子水中加入雙氧水，而后再向溶液中加入氨水，攪拌并加熱至80 90°C，維持該溫度繼續(xù)加熱15分鐘； 6)往清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進行清洗； 7)取出樣品，用去離子水漂洗3遍，去離子水溫度為室溫； 8)將經(jīng)去離子水漂洗完得產(chǎn)品烘干即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，其特征在于，所述的酸性溶液配制時采用的試劑為MOS級。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，其特征在于，所述的堿性溶液配制時采用的試劑為MOS級。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，其特征在于，所述的去離子水電阻率彡18MQ。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改善K9玻璃基底表面質(zhì)量的清洗方法，先通過酸性溶液去除K9玻璃表面的金屬污染，然后通過堿性溶液去除顆粒和有機物污染，清洗過程結(jié)合去離子水漂洗，以降低離子在表面的濃度和除去清洗溶劑分子或離子。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在達到較高清洗效率、有效去除污染物的同時，對K9玻璃基底的表面刻蝕作用減輕到一個極低的程度，表面粗糙度大大減小，有利于提高薄膜的反射率。
文檔編號B08B3/08GK102744234SQ201110099168
公開日2012年10月24日 申請日期2011年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月20日
發(fā)明者丁濤, 葉曉雯, 張錦龍, 沈正祥, 焦宏飛, 王占山, 程鑫彬, 馬彬 申請人:同濟大學(xué)