專利名稱：一種卷煙搭口膠用香精及其制備和使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙用調(diào)香技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種能淡化卷煙搭口膠燃燒時(shí) 所產(chǎn)生的不良?xì)馕?，改善卷煙香氣的香精。同時(shí)，本發(fā)明還涉及該香精的制 備方法和使用方法。
背景技術(shù)：
隨著人們經(jīng)濟(jì)生活水平的不斷提高以及對(duì)香煙消費(fèi)理念的逐步變化，中 高檔煙越來(lái)越受到廣大煙民的喜愛。因此，如何將低、中檔煙向中、高檔次 提升日益成為廣大煙草研究人員關(guān)注的焦點(diǎn)問(wèn)題。眾所周知，提高巻煙檔次 的核心技術(shù)就是增加煙草本香，目前已有大量的工作者開展了煙絲、煙梗、 薄片加香加料方法研究，并取得了一定的成果。但是現(xiàn)階段，傳統(tǒng)的煙絲、 煙梗、薄片加香加料方法已經(jīng)很難在原有技術(shù)上有大的突破，其中相當(dāng)一部 分的原因歸結(jié)于煙用粘合劑的干擾。其實(shí)，煙用粘合劑作為卷煙重要的輔料 之一，對(duì)于巻煙抽吸品質(zhì)的影響意義重大。它們一般是由基料、固化劑、稀 釋劑、增塑劑、填料、偶聯(lián)劑以及其它輔助材料組成。不同用途的粘合劑對(duì) 于卷煙的抽吸品質(zhì)有著不同程度的影響，這其中，直接參與卷煙燃燒的搭口 膠對(duì)于卷煙的抽吸品質(zhì)影響最大。在搭口膠的燃燒過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生苯、甲苯、 二甲苯、正己烷、丙酮、乙酸乙酯等揮發(fā)性物質(zhì)，不僅影響卷煙抽吸品質(zhì)而 且會(huì)對(duì)人體造成危害。因此，針對(duì)煙用粘合劑，特別是搭口膠開展去除不良 化學(xué)氣息的技術(shù)研究意義重大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種卷煙搭口膠用香精，200910094658.2
說(shuō)明書第2/6頁(yè)
將其應(yīng)用于卷煙，以淡化搭口膠燃燒時(shí)所產(chǎn)生的不良?xì)馕?，改善巻煙香氣?本發(fā)明的另 一 目的在于提供一種制備所述香精的方法。 本發(fā)明的目的還在于提供所述香精的使用方法。 本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。 除非另有說(shuō)明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。
一種卷煙搭口膠用香精，由下述重量份的原料制成云南煙葉提取物25 份，圓柚酮3份，煙草增香基25份，玫魂精油2份，二氫獼猴桃內(nèi)酯3份， P-大馬酮2份和溶劑40份。
其中，所述的云南煙葉提取物由下述重量份的原料制成大理C3F 20 份，玉溪C2F 10份，玉溪X2F 30份，楚雄C2F 20份和昆明C2F 20份。
所述的煙草增香基由巨豆三烯酮、乙位突厥酮、津巴布韋煙葉提取物、 3, 4-二甲基環(huán)戊烯醇酮和乙位紫羅蘭酮混合復(fù)配而成。
所述的溶劑選自丙二醇、三乙酸甘油酯、乙醇中的一種或幾種。 制備上述卷煙搭口膠用香精的方法，包括以下步驟
1、 原料預(yù)處理稱取所述的云南煙葉，洗凈、去泥沙后置于80士2。C 下鼓風(fēng)干燥3h,控制含水率在5%~10%,烘干后的煙葉立即粉碎至過(guò)120 目~150目篩，備用；
2、 乙醇回流提取用5倍葉重的75%乙醇，8(TC回流提取3次，每次 lh,過(guò)濾后得到云南煙葉酊劑；
3、 樹脂的預(yù)處理在裝柱之前，吸附樹脂用稀氯化鈉和碳酸鈉溶液處 理，水洗，以除去痕量的防腐劑和殘留的單體化合物；5、稱取云南煙葉提取物25份，圓柚酮3份，煙草增香基25份，玫瑰 精油2份，二氫獼猴桃內(nèi)酯3份，p-大馬酮2份和溶劑40份混合均勻，即 得到所需的巻煙搭口膠用香精。
該卷煙搭口膠用香精的使用方法將搭口膠置于帶有攪拌裝置和冷凝器 的聚合釜中，升溫至90±2°C,攪拌搭口膠至勻質(zhì)，降溫至75°C，按搭口 膠重量的0.5~2. 0%分別加入乳化劑和消泡劑，繼續(xù)降溫至5(TC，而后逐滴 加入所述香精，添加量為搭口膠用量的0.01~0.05%，并以120rpm的轉(zhuǎn)速 開始攪拌，攪拌過(guò)程中保持恒溫恒濕，香精加完后繼續(xù)保持?jǐn)嚢鑜h，加入 乙酸調(diào)節(jié)PH值至6,攪拌0.5h后出膠。
所述的乳化劑優(yōu)選為辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚。
所述的消泡劑優(yōu)選為庚醇。 香精的添加量?jī)?yōu)選為搭口膠總量的0.04%。 相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、 煙用輔料加香技術(shù)目前在煙用粘合劑領(lǐng)域尚無(wú)應(yīng)用。本發(fā)明創(chuàng)新性 的開發(fā)出一種新型復(fù)合香精，該香精與常規(guī)搭口膠摻配后，可明顯提高卷煙 的煙草本香，諧調(diào)卷煙的各種香氣，使煙香更自然、細(xì)膩、柔和和飄逸。
2、 云南煙葉提取物中含有較多的煙草致香成分，如巨豆三烯酮、甲位 突厥酮、乙位突厥酮、甲基環(huán)戊烯醇酮、二氫乙酸香芹酯、法尼烯等。這些 致香成分能起到增加煙草本香、諧調(diào)煙香的作用。
3、 經(jīng)儀器分析檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)，該添加劑中的一些重要致香成分在卷煙煙 氣中的轉(zhuǎn)移率較高。如乙位大馬酮，它在卷煙煙氣中的轉(zhuǎn)移率高達(dá)30%。
4、 國(guó)內(nèi)目前所生產(chǎn)的高速卷煙膠有效粘合速度可以達(dá)到6000支/分， 經(jīng)過(guò)本項(xiàng)加香加料技術(shù)處理后的卷煙膠，其粘合效率沒有任何程度的降低。
5、 本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)便，成本低廉，可應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但它們不是對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1
制備巻煙搭口膠用香精。將云南煙葉，洗凈、去泥沙后置于80士2。C下 鼓風(fēng)干燥3h，控制含水率在7%,烘干后的煙葉立即采用機(jī)械粉碎處理至過(guò) 130目篩。用5倍葉重的75%乙醇，80'C回流提取3次，每次lh,過(guò)濾后得 到云南煙葉酊劑。在裝柱之前，吸附樹脂用稀氯化鈉和碳酸鈉溶液處理、水 洗，以除去痕量的防腐劑和殘留的單體化合物。云南煙葉酉丁劑上柱至接近飽 和，分別用6倍樹脂體積的水和3倍20 / 乙醇洗脫，接著用60%乙醇洗脫煙 葉有效成分，再經(jīng)真空濃縮，冷凍干燥后得到云南煙葉提取物。將巨豆三烯 酮、乙位突厥酮、津巴布韋煙葉提取物、3, 4-二甲基環(huán)戊烯醇酮和乙位紫 羅蘭酮混合均勻制得煙草增香基備用。稱取云南煙葉提取物25份，圓柚酮3 份，煙草增香基25份，玫魂精油2份，二氫獼猴桃內(nèi)酯3份，p-大馬酮2 份和丙二醇40份混合均勻，制得所需的搭口膠用香精。
實(shí)施例2
重復(fù)實(shí)施例l,有以下不同點(diǎn)煙葉干燥至含水率5%,粉碎至過(guò)120目 篩。溶劑為三乙酸甘油酯。
重復(fù)實(shí)施例l,有以下不同點(diǎn)煙葉干燥至含水率10%,粉碎至過(guò)150 目篩。溶劑為乙醇。
應(yīng)用實(shí)施例1
將搭口膠置于帶有攪拌裝置和冷凝器的聚合釜中，升溫至90±2'C，撹 拌搭口膠至勻質(zhì)，降溫至"'C,加入占搭口膠重量1%的辛基苯酸聚氧乙烯
(10)醚和i。/。的庚醇，繼續(xù)降溫至5trc，而后逐滴加入實(shí)施例i所得香精，添加量為搭口膠用量的0.04%,并以120rpm的轉(zhuǎn)速開始攪拌，攪拌過(guò)程中 保持恒溫恒濕，香精加完后繼續(xù)保持?jǐn)嚢鑜h，加入乙酸調(diào)節(jié)pH值至6,攪 拌0.5h后出膠。
感官評(píng)分
將加香后的搭口膠應(yīng)用于紅云集團(tuán)云煙的生產(chǎn)，搭口膠加入量參照高速 巻煙膠行業(yè)加入量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。針對(duì)加香后的巻煙產(chǎn)品按照評(píng)吸標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)吸 試驗(yàn)。評(píng)吸小組由十位巻煙感官評(píng)價(jià)專家組成，選用盲評(píng)方式進(jìn)行感官評(píng)價(jià) 并打分。
儀器檢測(cè)
選用高溫裂解氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)加香前后搭口膠裂解成分進(jìn)行分析檢 測(cè)。具體的分析方法是，取一定量樣品放入熱裂解儀的裂解專用石英管中， 然后置于熱裂解儀的裂解頭的加熱絲中，裂解頭插入自制的玻璃容器中，分 別在40(TC和700'C的裂解溫度下進(jìn)行熱裂解。熱裂解完畢后，分別用固 相微萃取頭于7(TC下富集熱裂解產(chǎn)物20min，然后把萃取頭插入氣相色譜 高溫汽化室(溫度為24(TC)中解吸附，解吸附時(shí)間為2min，最后，熱裂解 產(chǎn)物進(jìn)入氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)進(jìn)行分離和鑒定。分析條件為熱裂解條件 為在大氣環(huán)境中進(jìn)行有氧裂解，其中大氣溫度為3(TC。 GC/MS條件為進(jìn)樣 口溫度240°C;載氣He, lmL/min;升溫程序50°C (保持lmin) —5'C /min—IOO'C (保持lmin) --8°C/min—260°C (保持lmin); GC-MS接口溫 度280'C;離子源(EI)溫度250°C;電離能量70eV;質(zhì)量掃描范圍35 ~ 455amu。應(yīng)用NIST98標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行檢索。經(jīng)分析檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)，巨豆三烯酮、 甲位突厥酮、乙位突厥酮、甲基環(huán)戊烯醇酮、二氫乙酸香芹酯、法尼烯、甲 酸甲酯、吡啶、丙醇、2 -甲基吡嗪、糠醛、糠醇、環(huán)戊-2 -烯-1 ,4 -二酮、乙酸異丙酯、2,6- 二甲基吡嗪、乙基吡嗪、2 ，3- 二甲基吡嗪、 乙烯基吡嗪、糠酸、5 -甲基糠醛、2,4,5-三甲基噻唑、4 - (N ， N - 二甲氨基)吡啶、1 _甲基吡嗪-2 -甲醛、2 -乙烯基-6 -甲基吡嗪、 吡咯-2 -甲醛、苯甲醇、2 ，3 - 二氫-(1H)吲哚、苯乙醛、苯乙醇、 麥芽酴、二乞氧基甲烷、戊酸丙酯、二聚丙二醇、硫氰酸甲酯、煙堿、2- (2' -呋喃基)-5 -甲基吡嗪、6 -氯甲基-2 -甲基吡嗪、新植二烯等重 要的致香成分，在含量上均有不同程度的提高。其中，添加劑P-大馬酮的 轉(zhuǎn)移率達(dá)到30%。因此，所加香精對(duì)卷煙的香氣具有較大的貢獻(xiàn)。
感官打分結(jié)果表明，加香后的產(chǎn)品在香氣上評(píng)分增加1.2。
應(yīng)用實(shí)施例2
加入實(shí)施例2所得香精，添加量為搭口膠用量的0. 01%。將加香后的搭 口膠應(yīng)用于紅云集團(tuán)紅山茶巻煙的生產(chǎn)。感官打分結(jié)果表明，加香后的產(chǎn)品 在香氣上評(píng)分增加1.4。
應(yīng)用實(shí)施例3
加入實(shí)施例3所得香精，添加量為搭口膠用量的0.05%。將加香后的搭 口膠應(yīng)用于石林卷煙的生產(chǎn)，感官打分結(jié)果表明，加香后的產(chǎn)品在香氣上評(píng) 分增加1. 3。
應(yīng)用實(shí)施例4
重復(fù)應(yīng)用實(shí)施例1,有以下不同點(diǎn)將加香后的搭口膠應(yīng)用于紅云集團(tuán) 小熊貓卷煙的生產(chǎn)。感官打分結(jié)果表明，加香后的產(chǎn)品在香氣上評(píng)分增加 1. 5。
權(quán)利要求
1、一種卷煙搭口膠用香精，由下述重量份的原料制成云南煙葉提取物25份，圓柚酮3份，煙草增香基25份，玫瑰精油2份，二氫獼猴桃內(nèi)酯3份，β-大馬酮2份和溶劑40份。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙搭口膠用香精，其特征在于，所述的云 南煙葉提取物由下述重量份的原料制成大理C3F 20份，玉溪C2F 10份， 玉溪X2F 30份，楚雄C2F 20份和昆明C2F 20份。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙搭口膠用香精，其特征在于所述的煙 草增香基由巨豆三烯酮、乙位突厥酮、津巴布韋煙葉提取物、3, 4-二甲基 環(huán)戊烯醇酮和乙位紫羅蘭酮混合復(fù)配而成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的巻煙搭口膠用香精，其特征在于所述的溶 劑選自丙二醇、三乙酸甘油酯、乙醇中的一種或幾種。
5、 制備權(quán)利要求l所述卷煙搭口膠用香精的方法，包括以下步驟U)原料預(yù)處理稱取云南煙葉，洗凈、去泥沙后置于80士2。C下鼓 風(fēng)干燥3h，控制含水率在5%~10%,烘干后的煙葉立即粉碎至過(guò)120目~ 150目篩，備用；(2) 乙醇回流提取用5倍葉重的75%乙醇，80'C回流提取3次，每次 lh，過(guò)濾后得到云南煙葉酊劑；(3) 樹脂的預(yù)處理在裝柱之前，吸附樹脂用稀氯化鈉和碳酸鈉溶液 處理，水洗，以除去痕量的防腐劑和殘留的單體化合物；(4) 過(guò)柱精制云南煙葉酊劑上柱至接近飽和，分別用6倍樹脂體積 的水和3倍20%乙醇洗脫，接著用60%乙醇洗脫煙葉有效成分，再經(jīng)真空濃 縮，冷凍干燥后得到云南煙葉提取物；(5) 稱取云南煙葉提取物25份，圓柚酮3份，煙草增香基25份，玫 魂精油2份，二氫獼猴桃內(nèi)酯3份，|3-大馬酮2份和溶劑40份混合均勻， 即得到所需的卷煙搭口膠用香精。
6、 權(quán)利要求1所述巻煙搭口膠用香精的使用方法，其特征在于將搭 口膠置于帶有攪拌裝置和冷凝器的聚合釜中，升溫至90±2。C，攪拌搭口膠 至勻質(zhì)，降溫至75'C，按搭口膠重量妁0.5-2. 0%分別加入乳化劑和消泡劑， 繼續(xù)降溫至5(TC,而后逐滴加入所述香精，添加量為搭口膠用量的0. 01~ 0.05%，并以120rpm的轉(zhuǎn)速開始攪拌，攪拌過(guò)程中保持恒溫恒濕，香精加完 后繼續(xù)保持?jǐn)嚢鑜h,加入乙酸調(diào)節(jié)pH值至6,攪拌0.5h后出膠。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述的乳化劑為辛基苯 酚聚氧乙烯(10)醚。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述的消泡劑為庚醇。
9、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于香精的添加量為搭口膠 總量的0.04%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種卷煙搭口膠用香精及其制備和使用方法。將云南煙葉提取物25份，圓柚酮3份，煙草增香基25份，玫瑰精油2份，二氫獼猴桃內(nèi)酯3份，β-大馬酮2份和溶劑40份混合均勻后制成。該香精與常規(guī)搭口膠摻配后，可明顯提高卷煙的煙草本香，諧調(diào)卷煙的各種香氣，使煙香更自然、細(xì)膩、柔和和飄逸。并且，經(jīng)過(guò)該技術(shù)處理后的卷煙膠，其粘合效率沒有任何程度的降低。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)便，成本低廉，可應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C11B9/00GK101586057SQ200910094658
公開日2009年11月25日 申請(qǐng)日期2009年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月25日
發(fā)明者尹志豇, 張?zhí)鞐? 徐若飛, 曾曉鷹, 朱東來(lái), 道明輝 申請(qǐng)人:紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司