專利名稱：一種新鮮芳香植物精油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以新鮮芳香植物為原料的精油制備方法，尤其采用微 波加熱和真空技術(shù)制備芳香植物精油。
背景技術(shù)：
芳香植物是兼有藥用植物和香料植物共有屬性的植物類群。其所含香 氣成分是天然香精香料的重要組成部分，可以作為精油被提取出來(lái)用于醫(yī) 藥、食品加工、化妝品等各個(gè)行業(yè)中。天然香料有著合成香料無(wú)法替代的、 獨(dú)特的香韻，以及天然安全的特性，使天然香料的生產(chǎn)暢銷不衰。目前在 歐美、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家，天然香料正以勢(shì)不可擋的趨勢(shì)在各個(gè)領(lǐng)域全面取 代人工合成香料。近代的科學(xué)研究中還發(fā)現(xiàn)，精油除了含有許多藥用成分 和香氣成分以外，還含有抗氧化物質(zhì)，抗菌物質(zhì)以及天然色素等成分。近
年來(lái)，世界香料行業(yè)發(fā)展迅速，香料工業(yè)的產(chǎn)值從1990年的78億美元上 升到1995年的96億美元，年均增長(zhǎng)5%左右，到2000年預(yù)計(jì)可達(dá)121美元， 仍將保持5%的年增長(zhǎng)率。在世界香料市場(chǎng)中日本所占份額達(dá)到12%，而美 國(guó)則達(dá)到20%。但我國(guó)目前所占份額僅5%左右，與我國(guó)12億人口的大國(guó)地 位不相適應(yīng)，給我國(guó)香料工業(yè)的發(fā)展帶來(lái)了難得的機(jī)遇，也帶來(lái)了挑戰(zhàn)。
天然香料的提取技術(shù)由來(lái)已久，大約從8世紀(jì)開(kāi)始.人們就己經(jīng)用蒸 餾法分離香料。在20世紀(jì)后半期香料提取技術(shù)得到了較快的發(fā)展，同時(shí)， 由于天然香料應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大，促進(jìn)了香料工業(yè)的急劇發(fā)展和提取技 術(shù)的不斷改進(jìn)，目前天然香料的提取技術(shù)主要是冷壓榨法、水蒸氣蒸餾、 溶劑浸提法和超臨界流體C02萃取。
水蒸汽蒸餾是植物性天然香料生產(chǎn)中是最常用的一種技術(shù)。該方法具 有設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作、產(chǎn)量大等優(yōu)點(diǎn)。目前國(guó)內(nèi)外的絕大多數(shù)芳香植物， 如我國(guó)的玫瑰、薰衣草、薄荷等均利用水蒸氣蒸餾方法生產(chǎn)精油。但該方
法中，芳香植物原料要在高溫下長(zhǎng)時(shí)間的煮沸或用蒸汽加熱，如玫瑰精油
的提取時(shí)，要在玫瑰花中加入4-5倍的水，在大于IOO'C加熱并煮沸2-3小 時(shí)才能基本完成蒸餾提取。由于植物精油的主要成分是醛、酮、醇類、砲 類等化合物，沸點(diǎn)較高，具有熱敏性，傳統(tǒng)的提取方法操作溫度高、時(shí)間 長(zhǎng)易引起分子的重排、氧化、水解、聚合等，導(dǎo)致植物精油成分被破壞， 精油的色澤深，香氣粗糙，品質(zhì)不高，而且是一個(gè)高能耗的生產(chǎn)過(guò)程。經(jīng) 過(guò)蒸餾后的廢水廢渣只提取了香氣成份，仍含有大量有價(jià)值的成份，由于 蒸餾法形成廢渣廢水量大，難以再度加工利用，成為高生物活性的廢渣和 廢水的排放，不僅造成資源的浪費(fèi)，也形成了環(huán)境污染。
溶劑浸提法即采用酒精、石油醚以及其他有機(jī)溶劑萃取芳香原料中的 芳香成分。該方法雖然萃取溫度低、精油品質(zhì)好，但存在著精油產(chǎn)品殘留 有機(jī)溶劑的安全隱患和溶劑外泄造成的環(huán)境污染，且溶劑浸提法存在著脫 殘溶、脫脂溶性雜質(zhì)等大量后處理工作，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，溶劑用量大，設(shè)備 較復(fù)雜，易燃易爆，對(duì)生產(chǎn)安全要求高，常年運(yùn)行成本高。
超臨界C02萃取技術(shù)出現(xiàn)于20世紀(jì)80年代，是利用超臨界流體C02為 萃取溶劑提取液體或固體中某些有效成分的一種分離技術(shù)。與其他提取技 術(shù)相比，超臨界C02萃取技術(shù)最大的優(yōu)點(diǎn)是可以在近常溫的條件下提取分 離，很好地保留產(chǎn)品中的有效成分，無(wú)有機(jī)溶劑殘留，產(chǎn)品純度高。超臨 界流體提取方法一般在30-50MPa下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備質(zhì)量要求高、裝備復(fù)雜， 造價(jià)高，投資大，運(yùn)行成本高，目前要實(shí)現(xiàn)日處理幾十乃至百噸芳香植物 原料的大規(guī)模萃取生產(chǎn)還不現(xiàn)實(shí)。
微波是頻率界于300MHZ-300GHZ之間的高頻電磁波，波長(zhǎng)0. 001-lm, 微波能的加熱原理是極性分子處在交變電磁場(chǎng)中可以被激勵(lì)起來(lái)。極性分 子隨交變電磁場(chǎng)(2450MHz， 4.9X109次/秒)變化而發(fā)生取向變化，分子 之間發(fā)生激烈的"摩擦"產(chǎn)生能量，以熱的形式被釋放出來(lái)。
微波輻照輔助溶劑萃取技術(shù)是近年來(lái)在傳統(tǒng)有機(jī)溶劑萃取技術(shù)的基礎(chǔ) 上發(fā)展起來(lái)的一種新型萃取技術(shù)。其技術(shù)特征表現(xiàn)在于直接作用于物質(zhì) 的內(nèi)部的分子或離子產(chǎn)生熱量，加熱速度快，控制方便，有利于萃取熱不
穩(wěn)定的物質(zhì)；它促使香料植物組織的維管束和腺胞系統(tǒng)的細(xì)胞破裂，芳香 物質(zhì)沿破裂的細(xì)胞自由流出，被萃取溶劑捕獲并溶解其中；不需傳熱介質(zhì) 直接加熱物料，空間衰減小，能量利用率高；萃取前預(yù)處理過(guò)程簡(jiǎn)單或不 需要預(yù)處理，特別適合于處理大量樣品。但該萃取技術(shù)仍然是以溶劑作為 萃取劑，不能克服溶劑萃取法所存在的大量問(wèn)題。
真空技術(shù)是一項(xiàng)成熟技術(shù)，微波技術(shù)和設(shè)備目前已趨于成熟，進(jìn)入了 實(shí)用階段。在工業(yè)、醫(yī)療、分析檢測(cè)、高科技領(lǐng)域以及平常家庭中都得到 越來(lái)越廣泛地應(yīng)用，尤其是在食品深加工、消毒殺菌、節(jié)能降耗、提高生 產(chǎn)率、改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量及改善勞動(dòng)條件等方面取得了客觀的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì) 效益，為本專利進(jìn)一步開(kāi)拓其應(yīng)用領(lǐng)域，深入挖掘其應(yīng)用技術(shù)提供了很好 的技術(shù)基礎(chǔ)。
中國(guó)專利CN1799430A開(kāi)了 "一種真空微波蒸餾系統(tǒng)"的專利，其特點(diǎn) 是利用了真空微波系統(tǒng)這一共有技術(shù)，所處理的原料為姜、蔥、蒜類等辛 香料，且原料未進(jìn)行任何處理；其物料是置于貨架上，再置于微波萃取罐 內(nèi)可旋轉(zhuǎn)托盤(pán)上，裝卸料時(shí)要將貨架和物料整體從微波罐中取出；其裝置 中未設(shè)置真空緩沖罐，操作時(shí)先將微波萃取罐內(nèi)抽真空，再進(jìn)行微波加熱； 其加熱溫度不超過(guò)45。C。中國(guó)專利CN1061729公開(kāi)加拿大人喬斯林'佩爾"微
波輔助的萃取方法及其設(shè)備"專利，該專利的特點(diǎn)是利用微波能輔助利用 無(wú)水萃取劑從生物原料中萃取香精油和其它油類物質(zhì)的方法及設(shè)備，仍然 要使用有機(jī)溶劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于利用微波加熱技術(shù)結(jié)合真空技術(shù)，在不使用溶劑的情 況下，芳香植物原料經(jīng)切碎和碾壓破壞其組織細(xì)胞結(jié)構(gòu)，利用微波輻射將 其加熱到一定溫度后，迅速降壓使物料中水分強(qiáng)烈汽化而使芳香植物組織 細(xì)胞、油胞腺細(xì)胞破裂，在持續(xù)微波加熱和真空條件下，利用新鮮物料中 水分的汽化、擴(kuò)散作用有效地促進(jìn)和強(qiáng)化芳香成份的揮發(fā)，內(nèi)置的攪拌器 確保加熱均勻，使本發(fā)明在植物精油提取過(guò)程中的處理溫度低、避免芳香 成份氧化、提取時(shí)間短、效率高、節(jié)能，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明所述的芳香植物精油的制備方法，該方法以新鮮芳香植物為原 料，采用微波加熱和真空技術(shù)制備芳香植物精油，具體操作按下列步驟進(jìn) 行
a、 將經(jīng)破碎或切碎的新鮮芳香植物原料，經(jīng)微波萃取罐的上部進(jìn)料口 送入密封微波萃取罐內(nèi)，并開(kāi)啟罐內(nèi)的內(nèi)置攪拌器使芳香植物原料均勻分 散于罐內(nèi)，之后封閉進(jìn)料口；所述新鮮芳香植物原料的裝入量為微波萃取 罐體積的40-90%;
b、 關(guān)閉微波萃取罐與真空緩沖罐的連接閥門(mén)，開(kāi)啟真空泵使真空緩沖 罐的壓力達(dá)到lOkPa-50kPa;
c、 開(kāi)啟所述內(nèi)置攪拌器和與所述密封微波萃取罐相連通的微波加熱 器，均勻、迅速地將所述芳香植物原料加熱到80-IO(TC;再開(kāi)啟微波萃取 罐與真空緩沖罐的連接閥門(mén)，使所述密封微波萃取罐內(nèi)壓力迅速降低到 30kPa-75kPa;水分和香氣成分因沸點(diǎn)迅速降低而強(qiáng)烈汽化，在真空泵的作 用下使密封微波萃取罐內(nèi)的壓力下降并保持在10kPa -40kPa，芳香植物原 料中水分沸點(diǎn)維持45-75°C，在持續(xù)攪拌下微波加熱提取20-30min，完成 芳香植物原料的微波單次加熱提??；
d、 或芳香植物原料需在密封微波萃取罐再進(jìn)行多次微波加熱提取在 第一次微波加熱提取后，關(guān)閉微波發(fā)生器和微波萃取罐與真空緩沖罐的連 接閥門(mén)，利用延長(zhǎng)軸方向水平設(shè)置于微波萃取罐內(nèi)頂部的多孔水分噴淋管 向芳香植物原料中噴入水分，使芳香植物原料的含水量增加到原料重量的 1-10%，開(kāi)啟內(nèi)置攪拌器，使芳香植物原料在攪拌下浸潤(rùn)10-30min，再按步 驟b和c進(jìn)行重復(fù)操作，實(shí)現(xiàn)對(duì)芳香植物原料的二次或多次提??；
e、 將芳香植物原料的提取過(guò)程中產(chǎn)生的汽化水分和芳香植物精油通過(guò) 真空泵抽出微波萃取罐，經(jīng)真空緩沖罐和與真空緩沖罐上部相連通的冷凝 器冷凝為油水混合物，再經(jīng)冷凝器下部出口流入油水混合物貯罐，再由油 水混合物貯罐下部出口送入油水分離器，在油水分離器內(nèi)經(jīng)油水分離獲取 芳香植物精油；
f、 之后，關(guān)閉微波發(fā)生器和微波萃取罐與真空緩沖罐間的連接閥門(mén)，
開(kāi)啟微波萃取罐底部的殘?jiān)隽峡?，利用攪拌器排出罐?nèi)殘?jiān)?br> 所述步驟a的破碎新鮮芳香植物原料采用的是雙滾筒軋碎機(jī)；所述步 驟a的切碎新鮮芳香植物原料采用的是盤(pán)刀式或滾刀式切碎機(jī)。
所述步驟b使用的微波萃取罐為臥式密封圓柱狀低壓容器，連通于微 波萃取罐和真空緩沖罐的連接閥門(mén)為電磁閥。
所述的微波萃取罐的一側(cè)或兩側(cè)設(shè)置1-8個(gè)微波入孔與微波發(fā)生器的 微波波導(dǎo)相連通，使微波能通過(guò)1-8個(gè)微波入孔同時(shí)輸入微波萃取罐內(nèi)， 實(shí)現(xiàn)微波對(duì)微波萃取罐內(nèi)芳香植物原料的均勻輻射加熱。
所述真空緩沖罐的容積為微波萃取罐容積的0. 5-3倍，以實(shí)現(xiàn)微波萃 取罐的迅速降壓。
所述內(nèi)置攪拌器設(shè)置于微波萃取罐的長(zhǎng)軸方向，所述內(nèi)置攪拌器為螺 帶式或框式攪拌器；所述內(nèi)置攪拌器的材質(zhì)為聚四氟乙烯、聚丙烯塑、玻 璃或陶瓷絕緣體材料。
所述的螺帶式攪拌器為單條、雙條或三條螺帶結(jié)構(gòu)的螺帶式攪拌器。 本發(fā)明所述的一種新鮮芳香植物精油的制備方法，其原理是利用微 波輻射將新鮮芳香植物原料的迅速加熱到一定溫度，迅速降低微波萃取罐 內(nèi)的壓力，使芳香植物原料中所含水分和揮發(fā)性芳香成分的溫度遠(yuǎn)高于對(duì) 應(yīng)壓力下的沸點(diǎn)，水分和揮發(fā)性芳香成分強(qiáng)烈汽化并使芳香植物組織細(xì)胞、 油胞腺破裂，減小了芳香物質(zhì)自由流出和揮發(fā)的阻力；持續(xù)的微波加熱和 真空增加了芳香成分的分子動(dòng)能和降低了擴(kuò)散阻力；新鮮芳香植物中的水 分汽化和由內(nèi)向外的擴(kuò)散形成了對(duì)芳香成分的攜帶作用，幾種作用的組合 使芳香成分的提取在10-30min完成。揮發(fā)的芳香成份與水蒸汽借助于真空 泵的作用引出微波萃取罐，被冷凝系統(tǒng)冷凝，通過(guò)油水分離器分離獲取芳 香植物精油。
本發(fā)明所述的一種新鮮芳香植物精油的制備方法，芳香植物精油主要 存在于植物器官的細(xì)胞、油胞腺及組織中，且被器官表面厚厚的皮層、角 質(zhì)層、蠟質(zhì)層嚴(yán)密包裹著，向外揮發(fā)擴(kuò)散阻力大、路徑長(zhǎng)，增加了提取的 時(shí)間和降低了提取效率，對(duì)于莖葉類芳香植物，如薄荷等，還會(huì)影響精油
提取的操作過(guò)程。因此破碎操作是提取某些植物芳香植物精油的重要步驟。 對(duì)于比較細(xì)小的植物原料或花類原料，如玫瑰花、薰衣草、月見(jiàn)草應(yīng)采用 雙滾筒軋碎機(jī)進(jìn)行碾壓破碎，滾筒表面結(jié)構(gòu)可以是光輥或齒輥。莖葉類物 料先采用盤(pán)刀式或滾刀式切碎機(jī)進(jìn)行切段，再采用雙滾筒軋碎機(jī)碎破其細(xì) 胞和組織結(jié)構(gòu)。對(duì)易提取精油的細(xì)小原料也可以不進(jìn)行破碎操作。
本方法中微波萃取罐為一臥式的能密封的圓柱狀低壓容器，通過(guò)電磁
閥與真空緩沖罐直接相連；為減少進(jìn)出料的操作過(guò)程，縮短進(jìn)出料時(shí)間， 在萃取罐的頂部中央設(shè)置有進(jìn)料口，在萃取罐的底部中部設(shè)置有出料口； 微波萃取罐內(nèi)的頂部沿長(zhǎng)軸方向設(shè)置一多孔的水分噴淋管，用于多次提取 時(shí)為含水量過(guò)低的物料提供一定的水分，以保持萃取過(guò)程中水分蒸發(fā)時(shí)對(duì) 芳香成分的攜帶作用。在微波萃取罐的一側(cè)或兩側(cè)設(shè)置1-8個(gè)微波入孔與 微波波導(dǎo)相連，將微波能從幾個(gè)部位同進(jìn)輸入萃取罐內(nèi)，實(shí)現(xiàn)微波對(duì)罐內(nèi) 物料的迅速和均勻加熱；在微波萃取罐內(nèi)的長(zhǎng)軸方向設(shè)置一攪拌器，在裝 料過(guò)程中通過(guò)攪拌可使物料在萃取罐內(nèi)分布均勻，提取過(guò)程中可確保加熱 均勻，避免局部過(guò)熱，并在卸料時(shí)使罐內(nèi)物料迅速排出。攪拌器的類型為 螺帶式或框式，優(yōu)選螺帶式，螺帶是單條、雙條或三條螺帶結(jié)構(gòu)，攪拌器 的材質(zhì)為聚四氟乙烯、聚丙烯塑、玻璃、陶瓷等絕緣體材料。
本發(fā)明將真空緩沖罐通過(guò)電磁閥門(mén)與微波萃取罐直接相聯(lián)，真空緩沖 罐容積為萃取罐的0.5-3倍，通過(guò)對(duì)真空緩沖罐的預(yù)抽真空可以實(shí)現(xiàn)微波 萃取罐的迅速降壓；微波提取前，關(guān)閉微波萃取罐與真空緩沖罐的聯(lián)接閥 門(mén)，利用真空泵使真空緩沖罐的壓力下降到10kPa-50kPa，利用微波將物料 均勻、迅速地加熱到8(TC-10(TC，開(kāi)啟微波萃取罐與真空緩沖罐的聯(lián)接閥 門(mén)，使微波加熱罐內(nèi)壓力迅速降低到30kPa-75kPa;水分和香氣成分因沸點(diǎn) 迅速降低而強(qiáng)烈汽化，使芳香植物組織細(xì)胞、油胞腺破裂，減小了芳香物 質(zhì)自由流出和揮發(fā)的阻力；配合持續(xù)的微波攪拌加熱、真空泵維持的真空 條件，增加了芳香成分的分子動(dòng)能和降低了擴(kuò)散阻力；新鮮芳香植物中的 水分汽化和由內(nèi)向外的擴(kuò)散形成了對(duì)芳香成分的攜帶作用，幾種作用的協(xié) 同，只需要10-30min就可完成芳香植物精油的提取。
對(duì)于精油含量高，或高沸點(diǎn)成分含量高的芳香植物原料，還需進(jìn)行2-3 次微波加熱提取。本發(fā)明主要是利于植物原料水分汽化時(shí)的攜帶作用加速 芳香成分的揮發(fā)，新鮮的芳香植物原料在經(jīng)過(guò)l-2次提取后，含水量下降， 水分汽化量少，水蒸汽對(duì)芳香成分的攜帶作用顯著降低。在多次提取時(shí)還 應(yīng)根據(jù)物料的含水量變化，為原料適度補(bǔ)充一些水分。因此，本專利在微 波萃取罐內(nèi)設(shè)置了一根多孔水分噴淋管，在經(jīng)微波加熱提取1-2次后，向 物料中噴入適量的水分，使含水量增加到物料重的1-10%,在微波加熱提取 時(shí)，產(chǎn)生良好的汽化水蒸汽對(duì)芳香成分的攜帶作用。
汽化的水分和芳香植物精油借真空裝置引出微波萃取罐，經(jīng)真空緩沖 罐和冷凝器冷凝為油水混合物，再經(jīng)油水分離器分離獲取芳香植物精油。
提取完成精油后的芳香植物殘?jiān)?，只脫去了芳香成分和水分，由于?熱溫度低、時(shí)間短，真空狀態(tài)下氧化作用發(fā)生的很少，絕大多數(shù)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì) 和生物活性成分，如花色素、黃酮類等成分仍完好地存在于殘?jiān)校捎?已脫去大部分水分，經(jīng)適度干燥就可以長(zhǎng)期保存，作為綜合利用的原料。
本發(fā)明所述的方法與傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾法相比，微波傳熱效率高，只 加熱物料，而不需要加熱水蒸汽蒸餾法額外加入的4-5倍的水，用微波結(jié) 合真空只需要在45°C-IO(TC的溫度區(qū)間處理10-30min即可完成，而水蒸汽 蒸餾法需要2-3h，規(guī)?；a(chǎn)能大幅度地降低能耗；由于該技術(shù)方法處理 時(shí)間短、溫度低，可以避免水蒸汽蒸餾法的高溫、長(zhǎng)時(shí)間煮沸導(dǎo)致芳香成 份水解和分解；本發(fā)明的另一個(gè)明顯的優(yōu)勢(shì)在于微波萃取精油的過(guò)程是一 個(gè)對(duì)芳香植物原料的脫水過(guò)程，提完精油的芳香植物已脫除了大部分水份， 除失去易揮發(fā)的芳香成分外，其它成分仍基本保存于殘?jiān)校约痈稍锞?可以長(zhǎng)期貯藏，可以進(jìn)一步作為生產(chǎn)其它產(chǎn)品的原料，如玫瑰花提取精油 后，其花其本完好無(wú)損，且基本干燥，利于貯藏，后續(xù)可進(jìn)行一步作為提 取玫瑰色素、玫瑰天然活性成份的原料，避免了水蒸汽蒸餾法形成廢渣廢 水排放和資源浪費(fèi)。
本發(fā)明與溶劑浸提法相比，無(wú)需要加入大量有機(jī)溶劑，產(chǎn)品中不存在 溶劑殘留的問(wèn)題和溶劑外泄造成的環(huán)境污染問(wèn)題。生產(chǎn)工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單，
生產(chǎn)安全，投資、操作費(fèi)用和成本都較低。
本發(fā)明與超臨界流體萃取相比，微波萃取設(shè)備采用的是化工過(guò)程中的 常壓和低壓設(shè)備，比較簡(jiǎn)單，廉價(jià)，且易實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。
本發(fā)明與微波輔助溶劑萃取技術(shù)相比較，采用了微波加熱的優(yōu)點(diǎn)，但 不需要使用有機(jī)溶劑，其優(yōu)越性不僅在于減少了大量的操作過(guò)程和設(shè)備投 入，降低了操作費(fèi)用，避免了溶劑的消耗。更重要的是這種技術(shù)更加符合 環(huán)境保護(hù)的要求。
采用本發(fā)明所述的方法，具有提取效率高、精油品質(zhì)好、產(chǎn)品質(zhì)量安 全、操作費(fèi)用低，可實(shí)現(xiàn)對(duì)芳香植物原料的綜合利用，易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn) 等優(yōu)勢(shì)，其技術(shù)對(duì)改造和提升傳統(tǒng)芳香植物精油加工業(yè)的技術(shù)水平，提高 產(chǎn)品品質(zhì)和附加值，節(jié)能降耗，資源的綜合利用和保護(hù)環(huán)境，增加企業(yè)效 益都具有重要意義。
本發(fā)明所述的方法，適于各類芳香植物原料精油的提取，如薰衣草、 玫瑰花、紫茉莉、羅馬洋甘菊、依蘭、橙花天竺葵、月見(jiàn)草、迷迭香、百 里香、歐薄荷、馬郁蘭、鼠尾草等。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明所述的方法列舉幾個(gè)芳香植物作為本方法的具體實(shí)例，但該方 法不僅限于所舉例的芳香植物。 實(shí)施例l
將新鮮的玫瑰花原料，經(jīng)一側(cè)設(shè)置1個(gè)微波孔的微波萃取罐(7)的上 部的進(jìn)料口 (4)送入密封微波萃取罐內(nèi)，裝量為微波萃取罐體積的90%(以 體積計(jì))，開(kāi)啟罐內(nèi)的螺帶式雙條螺帶結(jié)構(gòu)的攪拌器(6)使物料均勻分散 于罐內(nèi)，封閉進(jìn)料口 (4);
真空緩沖罐(11)與微波萃取罐(7)等體積，關(guān)閉微波萃取罐與真空 緩沖罐的連接閥門(mén)(10)，開(kāi)啟真空泵(13)使真空緩沖罐(11)的壓力達(dá) 到10kPa;
開(kāi)啟攪拌器(6)和微波發(fā)生器(1)，將玫瑰花均勻、迅速地加熱到100 °C,再開(kāi)啟微波萃取罐(7)與真空緩沖罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)， 使微波加熱罐內(nèi)壓力迅速降低到56kPa，此時(shí)玫瑰花中水的溫度為100°C, 而其水的沸點(diǎn)約84-85°C，水溫高出沸點(diǎn)15"C，水分強(qiáng)烈汽化，并攜帶芳香 成分一起從玫瑰花中逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐(7)內(nèi)的壓 力下降并保持在10kPa，原料中水分沸點(diǎn)維持45-47°C，在持續(xù)攪拌下，微 波加熱提取20min，完成了微波單次加熱提??；
將汽化的水分和玫瑰花精油通過(guò)真空泵(13)抽出微波萃取罐，經(jīng)真 空緩沖罐(11)和冷凝器(12)冷凝為油水混合物，再經(jīng)冷凝器下部出口 流入油水混合物貯罐(14)，再由油水混合物貯罐(14)下部出口送入油水 分離器(15)，在油水分離器(15)內(nèi)經(jīng)油水分離獲取玫瑰花精油；
提取完成后，關(guān)閉微波發(fā)生器(1)和微波萃取罐(7)與真空緩沖罐 (11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，開(kāi)啟微波萃取罐底部的殘?jiān)隽峡?(9)， 利用攪拌器將提取完成后的玫瑰花渣排出微波萃取罐(7)即可。
玫瑰花渣經(jīng)干燥后可長(zhǎng)期貯藏，用于綜合加工利用的原料。
實(shí)施例2
將新鮮的月見(jiàn)草花，經(jīng)兩側(cè)設(shè)置4個(gè)孔的微波萃取罐(7)的上部的進(jìn) 料口 (4)送入密封微波萃取罐(7)內(nèi)，裝入量為微波萃取罐(7)的80% (以體積計(jì))，開(kāi)啟罐內(nèi)螺帶式三條螺帶結(jié)構(gòu)的攪拌器(6)使物料均勻分 散于罐內(nèi)，封閉進(jìn)料口 (4);
真空緩沖罐(11)是微波萃取罐(7)體積的2倍，關(guān)閉微波萃取罐(7) 與真空緩沖罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，開(kāi)啟真空泵(13)使真空緩 沖罐(11)的壓力達(dá)到20kPa;
開(kāi)啟罐內(nèi)攪拌器(6)和微波發(fā)生器(1)，將月見(jiàn)草花均勻、迅速地加 熱到9(TC，開(kāi)啟微波萃取罐(7)與真空緩沖罐(11)的連接閥門(mén)，使微波 加熱罐(7)內(nèi)壓力迅速降低到47kPa，此時(shí)月見(jiàn)草花中水的溫度為90'C， 而水沸點(diǎn)約8(TC，水溫高出沸點(diǎn)l(TC，水分強(qiáng)烈汽化，并攜帶芳香成分一 起從物料中逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐(7)內(nèi)的壓力下降并
保持在約20kPa，原料中水分沸點(diǎn)60-63°C，在持續(xù)攪拌下，微波加熱提取 25min，完成月見(jiàn)草原料的單次加熱提??；
汽化的水分和月見(jiàn)草香氣成分通過(guò)真空泵(13)抽出微波萃取罐，經(jīng) 真空緩沖罐(11)和冷凝器(12)冷凝為油水混合物，再經(jīng)冷凝器(12) 下部出口流入油水混合物貯罐(14),再由油水混合物貯罐(14)下部出口 送入油水分離器(15)，在油水分離器(15)內(nèi)經(jīng)油水分離獲得月見(jiàn)草植物 精油；
提取完成后，關(guān)閉微波發(fā)生器(1)和微波萃取罐(7)與真空緩沖罐 (11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，開(kāi)啟萃取罐底部的殘?jiān)隽峡?(9)，利用 攪拌器(6)將提取完成后的月見(jiàn)草花渣排出微波萃取罐(7)即可。 月見(jiàn)草花渣經(jīng)干燥后可長(zhǎng)期貯藏，用于綜合加工利用的原料。 實(shí)施例3
a、 將鮮薰衣草花穗通過(guò)有細(xì)小齒紋的雙滾筒軋碎機(jī)(3)碾壓破碎， 使其花朵的細(xì)胞和組織結(jié)構(gòu)受到破壞，將破碎的鮮薰衣草花穗經(jīng)一側(cè)設(shè)置6 個(gè)孔的微波萃取罐(7)的上部的進(jìn)料口 (4)送入密封微波萃取罐(7)內(nèi)， 裝入量為微波萃取罐(7)的70% (以體積計(jì))，開(kāi)啟罐內(nèi)框式攪拌器(6) 使物料均勻分散于罐內(nèi)，封閉進(jìn)料口 (4);
b、 真空緩沖罐(11)是微波萃取罐(7)的2倍體積，關(guān)閉微波萃取 罐(7)與真空緩沖罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，開(kāi)啟真空泵(13) 使真空緩沖罐(11)的壓力達(dá)到30kPa;
c、 開(kāi)啟罐內(nèi)攪拌器(6)和微波發(fā)生器(1)，將鮮薰衣草花穗均勻、 迅速地加熱到IO(TC，開(kāi)啟微波萃取罐(7)與真空緩沖罐(11)的連接閥 門(mén)(10)，使微波加熱罐(7)內(nèi)壓力迅速降低到約54kPa，此時(shí)薰衣草花穗 中水的溫度為IO(TC，而水的沸點(diǎn)約83-84"C，水溫高出沸點(diǎn)約17。C,水分 強(qiáng)烈汽化，并攜帶芳香成分一起從薰衣草花穗逸出，在真空泵(13)的作 用下使萃取罐(7)內(nèi)的壓力下降并保持在30kPa，原料中水分沸點(diǎn)維持在 約70-73°C，在持續(xù)攪拌下微波加熱提取25-30min，完成薰衣草精油的微 波第一次加熱提?。?br> d、 在第一次微波加熱提取后，關(guān)閉微波發(fā)生器(1)和微波萃取罐(7) 與真空緩沖罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，利用多孔水分噴淋器(5) 在物料中噴入物料重8-10%的水分，攪拌浸潤(rùn)10-15min，按步驟b、 c進(jìn)行 操作實(shí)現(xiàn)對(duì)薰衣草花穗原料的二次提?。?br> e、 將汽化的水分和薰衣草精油通過(guò)真空泵(13)抽出微波萃取罐(7)， 經(jīng)真空緩沖罐(11)和冷凝器(12)冷凝為油水混合物，再經(jīng)冷凝器(12) 下部出口流入油水混合物貯罐(14),再由油水混合物貯罐(14)下部出口 送入油水分離器(15)，在油水分離器(15)內(nèi)經(jīng)油水分離獲取薰衣草精油；
f、 提取完成后，關(guān)閉微波發(fā)生器(1)和微波萃取罐(7)與真空緩沖 罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，開(kāi)啟萃取罐底部的殘?jiān)隽峡?(9)，利 用攪拌器(6)將提取完成后的薰衣草花穗渣排出微波萃取罐(7)即可。
實(shí)施例4
a、 將鮮百里香花和枝葉通過(guò)滾刀式切碎機(jī)切段，再通過(guò)雙滾筒軋碎機(jī) (3)壓破其花朵和枝葉，碎破其細(xì)胞和組織結(jié)構(gòu)，將碎破的百里香花和枝
葉經(jīng)雙側(cè)設(shè)置8個(gè)孔的微波萃取罐(7)的上部的進(jìn)料口 (4)送入密封微 波萃取罐內(nèi)(7)，裝入量為微波萃取罐(7)的50%-60% (以體積計(jì))，開(kāi)啟 罐內(nèi)框式攪拌器(6)使物料均勻分散于罐內(nèi)，封閉進(jìn)料口 (4);
b、 真空緩沖罐(11)是微波萃取罐(7)的0.5倍體積，關(guān)閉微波萃 取罐(7)與真空緩沖罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，開(kāi)啟真空泵(13) 使真空緩沖罐(11)的壓力達(dá)到14kPa;
c、 開(kāi)啟罐內(nèi)攪拌器(6)和微波發(fā)生器(1)，將百里香花和枝葉均勻、 迅速地加熱到IO(TC，開(kāi)啟微波萃取罐(7)與真空緩沖罐(11)的連接閥 門(mén)電磁閥(10)，使微波加熱罐內(nèi)(7)壓力迅速降低到72-73kPa，此時(shí)百 里香花和枝葉中水的溫度為100°C，而水沸點(diǎn)約91°C，水溫高出沸點(diǎn)約9 'C，水分強(qiáng)烈汽化，并攜帶芳香成分一起從百里香花和枝葉中逸出，在真空 泵(13)的作用下使萃取罐(7)內(nèi)的壓力下降并保持在31kPa，原料中水 分沸點(diǎn)維持70-72aC，在持續(xù)攪拌下微波加熱提取20-30min，完成百里香 花和枝葉的微波單次加熱提??；
d、 在第一次微波加熱提取后，關(guān)閉微波發(fā)生器(1)和微波萃取罐(7) 與真空緩沖罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，利用多孔水分噴淋器(5) 在物料中噴入物料重5-6%的水分，攪拌浸潤(rùn)10-15min，按步驟b、 c進(jìn)行 操作實(shí)現(xiàn)對(duì)百里香花和枝葉的二次提?。?br> e、 將汽化的水分和百里香精油通過(guò)真空泵(13)抽出微波萃取罐(7)， 經(jīng)真空緩沖罐(11)和冷凝器(12)冷凝為油水混合物，再經(jīng)冷凝器(12) 下部出口流入油水混合物貯罐(14)，再由油水混合物貯罐(14)下部出口 送入油水分離器(15)，在油水分離器(15)內(nèi)經(jīng)油水分離獲取百里香精油；
f、 提取完成后，關(guān)閉微波發(fā)生器(1)和微波萃取罐(7)與真空緩沖 罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，開(kāi)啟萃取罐底部的殘?jiān)隽峡?(9)，利 用攪拌器(6)將提取完成后的百里香花和枝葉排出微波萃取罐(7)即可。
實(shí)施例5
a、 將鮮薄荷莖葉先采用盤(pán)刀式切碎機(jī)進(jìn)行切段，再采用有細(xì)小齒紋的 雙滾筒軋碎機(jī)(3)壓破其莖葉，以碎破其細(xì)胞和組織結(jié)構(gòu)，將破碎的鮮薄 荷莖葉經(jīng)一側(cè)設(shè)置8個(gè)孔的微波萃取罐(7)的上部的進(jìn)料口 (4)送入密 封微波萃取罐內(nèi)(7)，裝入量為微波萃取罐(7)的40-50% (以體積計(jì))， 開(kāi)啟螺帶式雙條螺帶結(jié)構(gòu)攪拌器(6)使物料均勻分散于罐內(nèi)，封閉進(jìn)料口
(4);
b、 真空緩沖罐(11)是微波萃取罐(7)的3倍體積，關(guān)閉微波萃取 罐(7)與真空緩沖罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，開(kāi)啟真空泵(13) 使真空緩沖罐(11)的壓力達(dá)到10kPa;
c、 開(kāi)啟攪拌器(6)和微波發(fā)生器(1)，將薄荷莖葉均勻、迅速地加 熱到8(TC，開(kāi)啟微波萃取罐(7)與真空緩沖罐(11)的連接閥門(mén)電磁闊(10)， 使微波加熱罐(7)內(nèi)壓力迅速降低到32-33kPa,此時(shí)薄荷莖葉中水的溫度 為8(TC，而水沸點(diǎn)約7(TC，水溫高出沸點(diǎn)約l(TC,水分強(qiáng)烈汽化，并攜帶 芳香成分一起從薄荷莖葉中逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐內(nèi)(7) 的壓力下降并保持在38kPa，原料中水分沸點(diǎn)維持約75°C，在持續(xù)攪拌下 微波加熱提取15-20min，完成了薄荷莖葉原料的微波單次加熱提??；
d、 在第一次微波加熱提取后，關(guān)閉微波發(fā)生器(1)和微波萃取罐(7) 與真空緩沖罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，利用多孔水分噴淋管(5) 在薄荷莖葉中噴入物料重3-5%的水分，攪拌浸潤(rùn)10-15min,按步驟b、 c 進(jìn)行操作實(shí)現(xiàn)對(duì)薄荷莖葉原料的二次提??；
e、 將汽化的水分和薄荷精油通過(guò)真空泵(13)抽出微波萃取罐(7)， 經(jīng)真空緩沖罐(11)和冷凝器(12)冷凝為油水混合物，再經(jīng)冷凝器(12) 下部出口流入油水混合物貯罐(14)，再由油水混合物貯罐(14)下部出口 流入油水分離器(15)，在油水分離器(15)內(nèi)經(jīng)油水分離獲取薄荷精油；
f、 提取完成后，關(guān)閉微波發(fā)生器(1)和微波萃取罐(7)與真空緩沖 罐(11)的連接閥門(mén)電磁閥(10)，開(kāi)啟萃取罐底部的殘?jiān)隽峡?(9)，利 用攪拌器(6)將提取完成后的薄荷莖葉渣排出微波萃取罐(7)即可。
權(quán)利要求
1、一種芳香植物精油的制備方法，其特征在于，該方法以新鮮芳香植物為原料，采用微波加熱和真空技術(shù)制備芳香植物精油，具體操作按下列步驟進(jìn)行a、將經(jīng)破碎或切碎的新鮮芳香植物原料，經(jīng)微波萃取罐的上部進(jìn)料口送入密封微波萃取罐內(nèi)，并開(kāi)啟罐內(nèi)的內(nèi)置攪拌器使新鮮芳香植物原料均勻分散于罐內(nèi)，之后封閉進(jìn)料口；所述新鮮芳香植物原料的裝入量為微波萃取罐體積的40％-90％；b、關(guān)閉微波萃取罐與真空緩沖罐的連接閥門(mén)，開(kāi)啟真空泵使真空緩沖罐的壓力達(dá)到10kPa-50kPa；c、開(kāi)啟所述內(nèi)置攪拌器和與所述密封微波萃取罐相連通的微波加熱器，均勻、迅速地將所述芳香植物原料加熱到80℃-100℃；再開(kāi)啟微波萃取罐與真空緩沖罐的連接閥門(mén)，使所述密封微波萃取罐內(nèi)壓力迅速降低到30kPa-75kPa；水分和香氣成分因沸點(diǎn)迅速降低而強(qiáng)烈汽化，在真空泵的作用下使密封微波萃取罐內(nèi)的壓力下降并保持在10kPa-40kPa，芳香植物原料中水分沸點(diǎn)維持45℃-75℃，在持續(xù)攪拌下微波加熱提取20-30min，完成芳香植物原料的微波單次加熱提?。籨、或芳香植物原料需在密封微波萃取罐再進(jìn)行多次微波加熱提取在第一次微波加熱提取后，關(guān)閉微波發(fā)生器和微波萃取罐與真空緩沖罐，利用延長(zhǎng)軸方向水平設(shè)置于微波萃取罐內(nèi)頂部的多孔水分噴淋管向芳香植物原料中噴入水分，使芳香植物原料的含水量增加到原料重量的1-10％，開(kāi)啟內(nèi)置攪拌器，使芳香植物原料在攪拌下浸潤(rùn)10-30min，再按步驟b和c進(jìn)行重復(fù)操作，實(shí)現(xiàn)對(duì)芳香植物原料的二次或多次提?。籩、將芳香植物原料的提取過(guò)程中產(chǎn)生的汽化水分和芳香植物精油通過(guò)真空泵抽出微波萃取罐，經(jīng)真空緩沖罐和與真空緩沖罐上部相連通的冷凝器冷凝為油水混合物，再經(jīng)冷凝器下部出口流入油水混合物貯罐，再由油水混合物貯罐下部出口送入油水分離器，在油水分離器內(nèi)經(jīng)油水分離獲取芳香植物精油；f、之后，關(guān)閉微波發(fā)生器和微波萃取罐與真空緩沖罐間的連接閥門(mén)，開(kāi)啟微波萃取罐底部的殘?jiān)隽峡?，利用攪拌器排出罐?nèi)殘?jiān)?br> 2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟a的破碎新鮮 芳香植物原料采用的是雙滾筒軋碎機(jī)；所述步驟a的切碎新鮮芳香植物原 料采用的是盤(pán)刀式或滾刀式切碎機(jī)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟b使用的微波 萃取罐為臥式密封圓柱狀低壓容器，連通于微波萃取罐和真空緩沖罐的連 接閥門(mén)為電磁閥。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的微波萃取罐的一 側(cè)或兩側(cè)設(shè)置1-8個(gè)微波入孔與微波發(fā)生器的微波波導(dǎo)相連通，使微波能 通過(guò)1-8個(gè)微波入孔同時(shí)輸入微波萃取罐內(nèi)，實(shí)現(xiàn)微波對(duì)微波萃取罐內(nèi)芳 香植物原料的均勻輻射加熱。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空緩沖罐的容積 為微波萃取罐容積的0.5-3倍，以實(shí)現(xiàn)微波萃取罐的迅速降壓。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述內(nèi)置攪拌器設(shè)置于 微波萃取罐的長(zhǎng)軸方向，所述內(nèi)置攪拌器為螺帶式或框式攪拌器；所述內(nèi) 置攪拌器的材質(zhì)為聚四氟乙烯、聚丙烯塑、玻璃或陶瓷絕緣體材料。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的螺帶式攪拌器為 單條、雙條或三條螺帶結(jié)構(gòu)的螺帶式攪拌器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以新鮮芳香植物為原料，利用微波加熱技術(shù)結(jié)合真空技術(shù)制備精油，該方法為芳香植物原料經(jīng)切碎和碾壓破壞其組織結(jié)構(gòu)，利用微波輻射將其加熱到一定溫度后，迅速降壓使物料中水分強(qiáng)烈汽化而使芳香植物組織細(xì)胞、油胞腺細(xì)胞破裂，芳香物質(zhì)由細(xì)胞內(nèi)釋放并迅速揮發(fā)，新鮮物料中水分強(qiáng)烈汽化和擴(kuò)散作用有效地促進(jìn)和強(qiáng)化芳香成份的揮發(fā)，使芳香植物精油的提取在短時(shí)間內(nèi)完成。本發(fā)明在植物精油提取過(guò)程中的處理溫度低、能避免敏感成份的氧化、能最大程度地保持芳香植物精油的成分穩(wěn)定，提取時(shí)間短、效率高、節(jié)能，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C11B9/02GK101358158SQ20081007295
公開(kāi)日2009年2月4日 申請(qǐng)日期2008年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日
發(fā)明者馮作山, 熱合滿·艾拉, 陳計(jì)巒, 黃文書(shū) 申請(qǐng)人:石河子大學(xué)