專利名稱：一種聚甘油復(fù)合(中碳)脂肪酸酯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明技術(shù)屬油脂化學(xué)技術(shù)和精細(xì)化.i:技術(shù)領(lǐng)域，涉及-一種食品乳化劑， 尤其是涉及----種用于食品乳化劑聚甘油復(fù)合脂肪酸酯的制造方法。
技術(shù)背景食品乳化劑和防腐劑作為多種食品添加劑的兩個品種在食品加工過程中 起著舉足輕.f的作用，在食品加[:過程中添加迠雖的組分將起到顯著的效果。到目前為止，我國已經(jīng)批準(zhǔn)使用的食品乳化劑有司盤(SPAN)、吐溫(TWEEN) 類、硬脂酰乳酸鈉-鈣、硬脂酰乳酸鈉、三聚甘油酯、丙二醇脂肪酸酯、蔗糖 酯、人豆磷脂、月桂酸牟.廿汕gi等二十多種產(chǎn)品。實(shí)際應(yīng)川中，乳化劑用于乳類飲料效果往往不理想。原因是含乳飲料需要水包油型乳化劑，而常用 的乳化劑如失水山梨醇脂肪酸酯(司盤)、單甘脂屬油包水型乳化劑，應(yīng)用于 乳類飲料效果并不理想，蔗糖酯由于耐酸耐高溫性能差，在飲料高溫殺菌過 程中容易分解聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯U化溫)類產(chǎn)品對風(fēng)味有一定 影響，較少單獨(dú)使用。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是彌補(bǔ)現(xiàn)有應(yīng)用f乳類及飲料產(chǎn)品中的乳化劑產(chǎn)品的不 足，開發(fā)生產(chǎn)一種性能優(yōu)異、同時具備有乳化和防腐二種功能的食品乳化劑 一一聚甘油復(fù)合(中碳)脂肪酸酯。采用甘油經(jīng)聚合得到的三至十聚合的聚甘油，與有機(jī)酸、中碳脂肪酸在催化劑竹;川卜進(jìn)行醇酸酯化反應(yīng)制取的聚甘 油復(fù)合(中碳)脂肪酸酯，作為食品乳化劑和食品防腐劑用于食品和化妝品 等加工業(yè)中。本發(fā)明的I-:述技術(shù)問題K嬰足通過下述技術(shù)方案得以解決的聚甘油復(fù)
合(中碳)脂肪酸酯首先對th油進(jìn)行聚合，得到不同聚合度的聚合甘油?？?通過測定羥基值和折光率來確定其聚合度。根據(jù)聚合度的測定，確定聚合甘 油的聚合程度，來對下歩反應(yīng)的中碳脂肪酸、有機(jī)酸的比例按所需進(jìn)行調(diào)整配制，確定加量制取乳化劑產(chǎn)品。其具體過程包含如下歩驟a:聚合反應(yīng)——以碳酸金屬鹽、金屬氧化物、氫氧化物、有機(jī)醇鹽的任 意一種為催化劑，先將卄油在催化劑作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)，在惰性氣體或真空條件保護(hù)卜，控制反應(yīng)溫度在18()"(〕-一280"C之問，進(jìn)行反應(yīng)2 8小時，制 取的聚合甘油，通過測定羥基值或折光率，來確定聚合甘油的聚合度；催化劑可以是碳酸鈉，碳酸鈣，碳酸鉀，氫氧化鈉，ti氧化鉀，甲醇鈉，乙醇鈉 等的任意一種。b:酯化反應(yīng)——將步驟a中得到的聚合甘油與中碳脂肪酸和有機(jī)酸中的 一種或多種進(jìn)行酸醇酯化反應(yīng)，在隋性氣體或真空條件保護(hù)下，控制反應(yīng)溫 度在15(TC—24()。C之間，進(jìn)行反應(yīng)2 6小吋，即可制得聚甘油復(fù)合(中碳) 脂肪酸酯；所述聚合甘油是催化聚合后得到的二聚至十聚的聚甘油，所述有 機(jī)酸是乳酸、丁二酸、檸檬酸、草酸、醋酸等仟何---種或多種混合物；所述 低碳脂肪酸是丁酸、辛酸、癸酸、月桂酸等碳C4--C12的仟意一種或多種天然 脂肪酸。本發(fā)明所述的多羥基的聚甘油是將從油脂中提取的甘油經(jīng)催化聚合來制 取，增加了親水基團(tuán)，提高了產(chǎn)品的親水性，產(chǎn)品的乳化性能大大提高，由 于乳化性能好，溶解性就好，也就使防腐性能也就大大提高。聚甘油復(fù)合(中 碳)脂肪酸酯包括了聚甘油月桂酸酯，聚甘油辛酸酯，聚甘油辛癸酸酯,聚甘油 乳酸酯，聚甘油丁酸酯，聚甘油梓檬酸酯，聚li'油乳酸辛酸酯，聚甘油乳酸月桂 酸酯，聚甘油乳酸辛癸酸酯,聚1掘!朽:檬酸辛酸酯，聚廿油檸檬酸月桂酸酯,聚 甘油檸檬酸辛癸酸酯，聚甘油丁二酸(琥珀酸)辛酸酯，聚甘油丁二酸(琥珀 酸)月桂酸酯，聚甘油丁二酸(琥珀酸)辛癸酸酯，聚甘汕丁酸辛酸酯，聚甘
油丁酸月桂酸酯，聚甘油「酸辛癸酸酯，聚廿油醋酸辛酸酯，聚'lt油醋酸辛癸 酸酯，聚甘油醋酸月桂酸酯等，是一類優(yōu)秀的食品乳化劑和食品防腐劑。聚甘油復(fù)合(中碳)脂肪酸酯是--類性能優(yōu)異的食品乳化劑和食品防腐劑。由十它的結(jié)構(gòu)特征，使它人多都-A谷T這-.種功能，這是這類產(chǎn)品獨(dú)特 的功能。在國內(nèi)還未見這類產(chǎn)品的出現(xiàn)和報道。本發(fā)明技術(shù)方案中得到的產(chǎn)品具有現(xiàn)有乳化劑同等的營養(yǎng)功能，因其形 態(tài)為液體產(chǎn)品，不僅具有(屮碳)單脂肪酸lt油酯的無色無味，清澈透明的性能，而且密度增大，可做密度調(diào)節(jié)劑用；其特性從油溶性變?yōu)橛H水性，成 為真正的親水性食品乳化劑，擴(kuò)大了應(yīng)用的范疇；再者產(chǎn)品具有(中碳)單 脂肪酸甘油酷的優(yōu)良防腐性，'-T作食品防腐劑川；由-T其親水性，無色無味， 使其防腐性能和效果就遠(yuǎn)優(yōu)于單辛酸甘汕酸和單/J桂酸甘油酯，使用更為方 便；且因能溶于水，在水中呈現(xiàn)穩(wěn)定混濁狀態(tài)，可作乳化混濁劑使用。閑此，木發(fā)明技術(shù)力-案屮得到的聚lt汕復(fù)合(屮碳)脂肪酸酯具備了多 種使用功能，「J了作為功能性的食品乳化劑，泡沫穩(wěn)定劑，混濁劑，密度調(diào)節(jié) 劑，防腐劑用等，這是其他食品乳化劑所不能相比的。因此，本發(fā)明具有工藝設(shè)計合理，乳化穩(wěn)定性好、耐水解性強(qiáng)，熱穩(wěn)定 性好，對食品風(fēng)味有提高作斤j、功效全面等特點(diǎn)。聚甘油復(fù)合(中碳)脂肪 酸酯不僅是性能優(yōu)異，保持油水體系穩(wěn)定的優(yōu)良乳化劑，而且兼具安全、高 效防腐抗菌特性，可廣泛用于而米食品、肉制品、乳制品、果蔬產(chǎn)品、醫(yī)藥 保健品、H川化妝品、卞物農(nóng)藥、色-桌、鵬料品等各個領(lǐng)域，使用量推薦0.03-1.0%即可滿足要求，也nj'按生產(chǎn)需要適量使用。是天然、高效、安全的 食品防腐劑，而且更具經(jīng)濟(jì)性。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn) -步具體的說明。 實(shí)施例l:其用量以摩爾當(dāng)量(mol)為計量單位，藥用甘油3mo1，催化 劑為藥刖計油的0. 8%即0. ()MmoL，在惰性^休保護(hù)條件l;，升溫M 2'l(rC， 經(jīng)60分鐘反應(yīng)至無水出來，結(jié)啦第一歩反應(yīng)降溫至K)0"C，制得聚合甘油； 以摩爾當(dāng)量(mol)計，取聚合甘油lmol，加入乳酸O. 5mo1，月桂酸O. 5mo1， 在真空條件下，升溫至180C,經(jīng)120分鐘反應(yīng)M無水出來，結(jié)朿第二歩反 應(yīng)降溫至IO(TC，經(jīng)活性碳脫色過濾得到透明的液體乳化劑產(chǎn)品---一三聚甘 油乳酸月桂酸酯。實(shí)施例2:其用量以摩爾當(dāng)量(mo])為計量宇.位，藥用甘油5mo1，催化 劑為藥用甘汕的0.，)即().0tao1，在惰性氣休保護(hù)條件下，升溫至24"C，經(jīng) 120分鐘反應(yīng)至無水出來，結(jié)束第一步反應(yīng)降溫至K)(TC，制得聚合甘油；以 重量份數(shù)計，取聚合甘油lmol，加入乳酸0.5mo1，辛癸酸0.5mo1，在真空條 件下，升溫牽:180—240"C'，經(jīng)12()分鐘反K":節(jié)無水出來，結(jié)束第—二步反應(yīng)降 溫至100°C。經(jīng)活性碳脫色過濾得到透明的液體乳化劑產(chǎn)品——-五聚甘油乳 酸辛癸酸酯。實(shí)施例3:其用量以摩爾當(dāng)量(,l)為計最單位，藥用甘油5mo1，催化 劑為藥用甘油的0.8。/。即0.01 ,1，在惰性^體保護(hù)條件下，升溫辛:26(TC，經(jīng)i2o分鐘反應(yīng)至無水出來，結(jié)束第一步反應(yīng)降溫至u)〔rc，制得聚合甘油；以責(zé)量份數(shù)計，取聚合甘汕Lm(Vi.，然后加入乳酸1.5mo]，在惰性氣體保護(hù)條 件下，升溫至18(rC，經(jīng)120分鐘反應(yīng)至無水出來，結(jié)束第二歩反應(yīng)降溫至 120°C ，經(jīng)活性碳脫色過濾得到無色透明的能完全溶于水的有輕微焦糖氣味的 乳化劑產(chǎn)品一--四聚甘油檸檬酸〗1桂酸酯。實(shí)施例4:其用量以摩爾當(dāng)量(moi)為計量單位，藥用甘油5mo1，催化 劑0.4-0.8%,在惰性氣體保護(hù)條件下，升溫至180—28(rC，經(jīng)40-180分鐘反應(yīng)至無水出來，結(jié)束第一歩反應(yīng)降溫至io(rc，制得聚合甘油；然后加入乳酸1.5mo]，在惰性氣體保護(hù)條件下，升溫至--》1()"C，經(jīng)60----360分鐘反應(yīng)至無水出來，結(jié)束第二歩反應(yīng)降溫全ioo"c，經(jīng)活性碳脫色過濾得到無 色透明的能完全溶于水的有輕微焦糖氣味的粘稠乳化劑產(chǎn)品一一五聚甘油單乳酸酯。最后，應(yīng)當(dāng)指出，以上實(shí)施例僅是本發(fā)明較有代表性的例子。顯然，本 發(fā)明的技術(shù)方案并不限于上述實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技 術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本 發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種聚甘油復(fù)合(中碳)脂肪酸酯的制造方法，其特征是包含如下步驟a聚合反應(yīng)——以碳酸金屬鹽、金屬氧化物、氫氧化物、有機(jī)醇鹽的任意一種為催化劑，先將甘油在催化劑作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)，在惰性氣體或真空條件保護(hù)下，控制反應(yīng)溫度在180℃-280℃之間，進(jìn)行反應(yīng)2～8小時，制取的聚合甘油，通過測定羥基值或折光率，來確定聚合甘油的聚合度；其配比以摩爾當(dāng)量份數(shù)計，所述甘油為2mol～7mol，所述催化劑為甘油用量的5～10％；b酯化反應(yīng)——將步驟a中得到的聚合甘油與中碳脂肪酸和有機(jī)酸中的一種或多種進(jìn)行酸醇酯化反應(yīng)，在隋性氣體或真空條件保護(hù)下，控制反應(yīng)溫度在150℃-240℃之間，進(jìn)行反應(yīng)2～6小時，即可制得聚甘油復(fù)合(中碳)脂肪酸酯；所述聚合甘油是催化聚合后得到的三聚至十聚的聚甘油，所述有機(jī)酸是乳酸、丁二酸、檸檬酸、草酸、醋酸等任何一種或多種混合物；所述低碳脂肪酸是丁酸、辛酸、癸酸、月桂酸等碳C4-C12的任意一種或多種天然脂肪酸；其配比以摩爾當(dāng)量份數(shù)計，所述中碳脂肪酸為0.1mol～2mol，所述有機(jī)酸為0.5mol～2mol。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚甘油復(fù)合(中碳)脂肪酸酯的制造方法， 其特征在于所述催化劑是碳酸金屬鹽或金屬氧化物或氫氧化物或有機(jī)醇鹽的任意--種，如碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸鉀、誠氧化鈉、統(tǒng)氧化鉀、甲醇鈉、 乙醇鈉等。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于食品乳化劑聚甘油復(fù)合脂肪酸酯的制造方法，其技術(shù)方案是聚甘油復(fù)合(中碳)脂肪酸酯首先對甘油進(jìn)行聚合，得到不同聚合度的聚合甘油。可通過測定羥基值和折光率來確定其聚合度。根據(jù)聚合度的測定，確定聚合甘油的聚合程度，來對下步反應(yīng)的中碳脂肪酸、有機(jī)酸的比例按所需進(jìn)行調(diào)整配制，確定加量制取乳化劑產(chǎn)品；它具有乳化穩(wěn)定性好、耐水解性強(qiáng)，熱穩(wěn)定性好，對食品風(fēng)味有提高作用、功效全面等特點(diǎn)。
文檔編號C11C3/06GK101161802SQ200610053810
公開日2008年4月16日 申請日期2006年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月12日
發(fā)明者李建成 申請人:李建成