專利名稱：Mq和t丙基硅氧烷樹脂組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供通過混合MQ硅氧烷樹脂與丙基倍半硅氧烷樹脂獲得的硅氧烷樹脂組合物。本發(fā)明的硅氧烷樹脂組合物可用于個人、家庭、機動車和醫(yī)療護(hù)理的各種應(yīng)用中，和尤其在著色的化妝品配方中用作樹脂添加劑。
背景技術(shù)：
通式RnSiO(4-n)/2的硅氧烷樹脂(其中R是烷基和n通常小于1.8)是一族重要的硅氧烷聚合物，因為它在許多商業(yè)應(yīng)用，例如粘合劑組合物和涂料應(yīng)用中使用。發(fā)現(xiàn)被稱為MQ樹脂的硅氧烷樹脂(因為它們主要包括通式R3SiO1/2的“M”單元和通式SiO2的“Q”單元)的一個特別的亞組在化妝配方中是有用的。特別地，MQ樹脂常用于“延長的磨耗(extended wear)”或“抗轉(zhuǎn)移(transfer resistant)”化妝配方中。在這些配方中，在施加之后，MQ樹脂提高顏料或其它組合物活性成分對皮膚的親和性，從而產(chǎn)生比較長久和因此延長的磨耗的產(chǎn)品。
在US6071503、US6074654、US6139823、US6340466、WO97/17058和WO97/17059中可找到使用MQ樹脂的抗轉(zhuǎn)移化妝組合物的代表性實例，這些專利公開了含有機硅氧烷樹脂和流體二有機硅氧烷樹脂與揮發(fā)性載體的組合的組合物。
US5330747教導(dǎo)了使用由含三甲基甲硅烷基封端的樹脂共聚物、硅烷醇封端的聚二有機硅氧烷流體和含苯基的聚硅氧烷流體的壓敏粘合劑組合物得到的成膜劑，具有提高的耐用性的化妝品。
US5075103和US5733537教導(dǎo)了一種賦予頭發(fā)卷曲保持的頭發(fā)處理方法，其中施加至少一種成膜成分到頭發(fā)上。這種改進(jìn)利用有機硅化合物作為成膜成分，它是一種非極性的倍半硅氧烷。
US5800816公開了一種具有改進(jìn)的抗轉(zhuǎn)移的化妝組合物，其包含a)約0.1-60wt％三甲基化氧化硅，b)約0.1-60wt％在25℃下粘度為0.5-100厘泊的揮發(fā)性溶劑，c)0.1-60wt％在25℃下粘度為200-1,000,000厘泊的非揮發(fā)性油，d)0.1-80wt％的化妝可接受的載體。
US5837223和US6036947教導(dǎo)了抗轉(zhuǎn)移高光澤的化妝條狀組合物，其包含以組合物的總重量計，a)10-70％在25℃下粘度為0.5-20厘泊的揮發(fā)性溶劑，b)0.5-40％的guerbet酯，和c)0.1-20％的甲硅烷氧基硅酸酯聚合物。
GB2319527公開了基于高分子量聚二有機硅氧烷化合物的釋放香料的非揮發(fā)性聚硅氧烷，其中該聚合物中的至少一個或多個有機取代基是衍生于芳香醇的基團(tuán)。
日本未審專利公布1994-72085教導(dǎo)了具有改進(jìn)的耐水性和耐用性的化妝組合物，其含有有機硅氧烷樹脂、揮發(fā)性硅油和化妝粉末。
盡管在化妝品中使用MQ樹脂導(dǎo)致具有延長的耐磨耗或者抗轉(zhuǎn)移的配方，但仍需要改變在這種配方中使用的硅氧烷樹脂的性能。特別地，在這些配方中使用的MQ樹脂的膜可能具有消光面層且是脆性的。因此，需要改進(jìn)的硅氧烷樹脂，其提供與在化妝品配方中目前使用的MQ樹脂至少相當(dāng)?shù)难娱L的磨耗或者抗轉(zhuǎn)移性能，但具有改進(jìn)的光澤(即，非消光)且仍是無粘性的，和是更柔性的。此外，在頭發(fā)護(hù)理配方中需要在處理之后改進(jìn)頭發(fā)的卷曲保持性能的樹脂。
本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，通過形成丙基倍半硅氧烷樹脂與MQ樹脂的相容共混物，得到改進(jìn)的硅氧烷樹脂。所得硅氧烷樹脂組合物具有改進(jìn)的物理性能。特別地，與單獨的MQ樹脂相比，含有本發(fā)明的硅氧烷樹脂組合物的化妝配方具有改進(jìn)的光澤和更大的柔性，同時維持其長的持久或磨耗特征。
發(fā)明概述 本發(fā)明提供通過混合下述成分獲得的硅氧烷樹脂組合物A)含至少80mol％選自(R13SiO1/2)a和(SiO4/2)d單元的甲硅烷氧基單元的MQ樹脂，其中R1獨立地為具有1-8個碳原子的烷基、芳基、醇基(car binol group)或氨基，條件是至少95mol％的R1基是烷基，a和b的數(shù)值大于0，和a/b之比為0.5-1.5；B)含至少80mol％R3SiO3/2單元的丙基倍半硅氧烷樹脂，其中R3獨立地為具有1-8個碳原子的烷基、芳基、醇基或氨基，條件是至少40mol％的R3是丙基，和非必需地C)揮發(fā)性硅氧烷或有機溶劑，其中組分A與B的重量比為1∶99到99∶1。
該硅氧烷樹脂可用于各種個人、家庭或醫(yī)療護(hù)理組合物中。特別地，該硅氧烷樹脂組合物提供光澤、不發(fā)粘的膜，該膜可用于提高彩色化妝配方的親和性。也可在頭發(fā)護(hù)理配方中使用該硅氧烷樹脂組合物，以提高卷曲保持性能。該硅氧烷樹脂組合物也可提高處理過的頭發(fā)的觸感，從而與其它硅氧烷樹脂相比，提供比較柔軟的感覺。因此，本發(fā)明提供含此處所述的硅氧烷樹脂組合物的個人、家庭、機動車或醫(yī)療護(hù)理組合物。
發(fā)明詳述 組分A)是含至少80mol％選自(R13SiO1/2)a和(SiO4/2)d單元的甲硅烷氧基單元的MQ樹脂，其中R1為具有1-8個碳原子的烷基、芳基、醇基或氨基，條件是至少95mol％的R1基是烷基，a和b的數(shù)值大于0，和a/b之比為0.5-1.5。
MQ樹脂中的R1單元獨立地為具有1-8個碳原子的烷基、芳基、醇基或氨基。烷基可例舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基和辛基。芳基可例舉苯基、萘基、芐基、甲苯基、二甲苯基、聯(lián)苯基、甲基苯基、2-苯乙基、2-苯基-2-甲基乙基、氯苯基、溴苯基和氟苯基，其中芳基典型地為苯基。
為了本發(fā)明的目的，“醇基”定義為含有至少一個與碳鍵合的羥基(COH)的任何基團(tuán)。因此，醇基可含有大于一個COH基，例如 不含芳基的醇基具有至少3個碳原子，或者含有芳基的醇基具有至少6個碳原子。具有至少3個碳原子的不含芳基的醇基可例舉具有通式R4OH的基團(tuán)，其中R4是具有至少3個碳原子的二價烴基，或者具有至少3個碳原子的二價烴氧基。R4基可例舉亞烷基，例如-(CH2)x-，其中x的數(shù)值為3-10，-CH2CH(CH3)-、-CH2CH(CH3)CH2-、-CH2CH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2-和-OCH(CH3)(CH2)x-，其中x的數(shù)值為1-10。
具有至少6個碳原子的含芳基的醇基可例舉具有通式R5OH的基團(tuán)，其中R5是亞芳基，例如-(CH2)xC6H4-，其中x的數(shù)值為0-10，-CH2CH(CH3)(CH2)xC6H4-，其中x的數(shù)值為0-10，-(CH2)xC6H4(CH2)x-，其中x的數(shù)值為1-10。含芳基的醇基典型地具有6-14個原子。
氨基可例舉具有通式-R6NH2或-R6NHR7NH2的基團(tuán)，其中R6是具有至少2個碳原子的二價烴基，和R7是具有至少2個碳原子的二價烴基。R6基典型地為具有2-20個碳原子的亞烷基。R6可例舉亞乙基、亞丙基、-CH2CHCH3-、亞丁基、-CH2CH(CH3)CH2-、亞戊基、亞己基、3-乙基亞己基、亞辛基和亞癸基。
R7典型地為具有2-20個碳原子的亞烷基。R7可例舉亞乙基、亞丙基、-CH2CHCH3-、亞丁基、-CH2CH(CH3)CH2-、亞戊基、亞己基、3-乙基亞己基、亞辛基和亞癸基。
典型的氨基是-CH2CH2CH2NH2和-CH2(CH3)CHCH2(H)NCH3、-CH2CH2NHCH2CH2NH2、-CH2CH2NH2、-CH2CH2NHCH3、-CH2CH2CH2CH2NH2、-(CH2CH2NH)3H和-CH2CH2NHCH2CH2NHC4H9。
典型地，R1是甲基。
適合于用作組分(A)的MQ樹脂及其制備方法是本領(lǐng)域已知的。例如，1957年11月26日授予Currie等人的美國專利No.2814601(在此通過參考將其引入)公開了可通過使用酸，將水溶性硅酸鹽轉(zhuǎn)化成硅酸單體或硅酸低聚物，從而制備MQ樹脂。當(dāng)實現(xiàn)充分聚合時，用三甲基氯代硅烷封端該樹脂，得到MQ樹脂。在1958年10月21日授予Goodwin的美國專利No.2857356公開了制備MQ樹脂的另一方法，在此通過參考將其引入。Goodwin公開了通過用水共水解硅酸烷酯和可水解的三烷基硅烷有機聚硅氧烷的混合物制備MQ樹脂的方法。
適合于用作本發(fā)明中組分(A)的MQ樹脂可含有D和T單元，條件是至少80mol％，或者90mol％全部硅氧烷單元是M和Q單元。MQ樹脂也可含有羥基。典型地，MQ樹脂具有2-10％重量，或者2-5％重量的總羥基含量％。MQ樹脂也可進(jìn)一步被“封端”，其中殘留的羥基與額外的M基團(tuán)反應(yīng)。
組分B)是含至少80mol％R3SiO3/2單元的丙基倍半硅氧烷樹脂，其中R3獨立地為具有1-8個碳原子的烷基、芳基、醇基或氨基，且條件是至少40mol％R3是丙基。丙基倍半硅氧烷樹脂在此處被稱為T-丙基樹脂，這是因為大多數(shù)硅氧烷單元是通式R3SiO3/2的T單元，其中至少40mol％，或者50mol％，或者90mol％的R3是丙基。R3基可例舉與以上對于R1基來說的相同的結(jié)構(gòu)。
倍半硅氧烷樹脂是本領(lǐng)域已知的，且典型地通過水解在硅原子上具有3個可水解基團(tuán)例如鹵素或烷氧基的有機硅烷而制備。因此，可通過水解丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丙基三丙氧基硅烷，或者通過共水解前述丙基烷氧基硅烷與各種烷氧基硅烷，從而獲得組分(B)。這些烷氧基硅烷的實例包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三異丙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷。也可單獨或者在醇存在下水解丙基三氯硅烷。在此情況下，可通過添加甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷或類似的氯代硅烷和甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三異丙氧基硅烷或類似的甲基烷氧基硅烷，從而進(jìn)行共水解。適合于這些目的的醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇、甲氧基乙醇、乙氧基乙醇或類似的醇。也可同時使用的烴類溶劑的實例包括甲苯、二甲苯、或類似的芳烴；己烷、庚烷、異辛烷或類似的直鏈或部分支化的飽和烴；和環(huán)己烷或類似的脂族烴。
適合于在本發(fā)明中用作組分B)的T-丙基樹脂可含有M、D和Q單元，條件是至少80mol％，或者90mol％全部硅氧烷單元是T單元。T-丙基樹脂也可含有羥基和/或烷氧基。典型地，T-丙基樹脂具有2-10％重量的總羥基含量％，和最多20％重量的總烷氧基含量，或者6-8％重量的羥基含量和最多10％重量的烷氧基含量。
當(dāng)混合組分A)和B)時，可作為非必需的組分(C)包括揮發(fā)性硅氧烷或有機溶劑。可選擇任何揮發(fā)性硅氧烷或有機溶劑，條件是組分A)和B)可與該溶劑混溶。
揮發(fā)性硅氧烷溶劑可以是環(huán)狀聚硅氧烷、直鏈聚硅氧烷或其混合物。一些代表性揮發(fā)性直鏈聚硅氧烷是六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十四甲基六硅氧烷和十六甲基七硅氧烷。一些代表性揮發(fā)性環(huán)狀聚硅氧烷是六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷和十二甲基環(huán)六硅氧烷。有機溶劑可以是醇，例如甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇或正丙醇，酮，例如丙酮、甲乙酮或甲基異丁基酮；芳烴，例如苯、甲苯或二甲苯；脂族烴，例如庚烷、己烷、辛烷或異癸烷；二元醇醚，例如丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇正丁醚、丙二醇正丙醚、或乙二醇正丁醚、鹵代烴，例如二氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷或二氯甲烷、氯仿、二甲亞砜、二甲基甲酰胺、乙腈、四氫呋喃、石油溶劑、溶劑油(mineral spirits)或石腦油或酯。
不存在對進(jìn)行混合組分A)和B)所需的特殊要求或條件。因此，可使用本領(lǐng)域已知的進(jìn)行這種組合物混合的任何方法。組分A)和B)可非必需地包含在如下所述作為組分(C)的溶劑內(nèi)?？梢砸蚤g歇、半連續(xù)或連續(xù)方法進(jìn)行混合。
在混合物中組分A)與組分B)的重量比(即，A/B)可以從99∶1變化到1∶99，或者85∶15到15∶85。
本發(fā)明的硅氧烷樹脂組合物可用于各種個人、家庭、機動車或醫(yī)療護(hù)理應(yīng)用中。特別地，本發(fā)明的硅氧烷樹脂組合物提供光澤、無粘性的膜，該膜可用于提高彩色化妝配方的親和性。也可在頭發(fā)護(hù)理配方中使用該硅氧烷樹脂組合物作為添加劑以提高卷曲保持性能。因此，本發(fā)明提供含此處所述的硅氧烷樹脂的個人、家庭、機動車或醫(yī)療護(hù)理組合物。
實施例 列出下述實施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明的組合物和方法，但不打算解釋為限制本發(fā)明。實施例中的所有份數(shù)和百分?jǐn)?shù)以重量為基礎(chǔ)，且所有的測量在約23℃下進(jìn)行，除非有相反指示。
材料MQ樹脂＝以70.8wt％的固體溶解在二甲苯內(nèi)的具有通式M0.43Q0.57且Mn＝3230的MQ樹脂。通過Daudt在US2676182中教導(dǎo)的技術(shù)制備MQ樹脂。
T丙基樹脂＝在甲苯中74.8wt％的丙基倍半硅氧烷樹脂。由丙基三氯硅烷的水解制備丙基倍半硅氧烷樹脂。
苯基倍半硅氧烷樹脂＝由苯基三氯硅烷水解制備的100wt％固體的苯基倍半硅氧烷固體薄片樹脂。
實施例1-6 通過搖動并放置在混合輪上，在玻璃瓶內(nèi)混合MQ樹脂和T丙基樹脂的溶液。將每一混合物的等分試樣傾倒在2英寸直徑的鋁制稱重盤內(nèi)，并在強制空氣烘箱中在110℃下加熱1小時，接著在140℃下加熱1小時25分鐘。定性地肉眼觀察澄清度、脆度和硬度(表1)。
基于當(dāng)MQ樹脂負(fù)載增加時，脫揮發(fā)的共混物的澄清度和增加的硬度與脆度趨勢，這些實施例證明MQ樹脂和T丙基樹脂的預(yù)料不到的混溶性。
表1MQ/T丙基樹脂共混物
MQ/T(Pr)共混物的流變學(xué)顯示出單一的軟化點，和該共混物組合物的軟化溫度的穩(wěn)定變化，正如后面的

圖1和2所示。
對比例7-19MQ/DT(Me)/T(Pr)樹脂共混物的比較 首先制備具有各種M∶Q之比0.75、0.85、0.95(在二甲苯內(nèi)分別為59.9、73.3和70.8wt％)的MQ樹脂溶液、具有通式D0.15Me2T0.85Me(在甲苯內(nèi)50.3wt％)的硅氧烷樹脂，然后將其與T丙基樹脂(在甲苯內(nèi)75.5wt％)混合。將每一混合物的等分試樣傾倒在2英寸直徑的鋁制稱重盤內(nèi)，并在強制空氣烘箱中在105℃下加熱過夜，接著在150℃下加熱1小時30分鐘。表2概述了澄清度、脆度和硬度的定性肉眼觀察結(jié)果。
這些實施例證明MQ樹脂與DT甲基樹脂以及與DT甲基樹脂/丙基倍半硅氧烷水解物樹脂共混物的不混溶性。
表2MQ/甲基-T樹脂共混物

*在150℃下樣品是清澈的，但一旦冷卻到室溫則渾濁**DT(Me)＝D0.15Me2T0.85Me樹脂，和T(Pr)＝T1.0Pr水解物實施例20-23在個人護(hù)理配方中的MQ:TPr共混物 以表3中所示的比例，通過搖動并放置在混合輪上，在玻璃瓶內(nèi)混合MQ樹脂、T-丙基樹脂和十甲基環(huán)五硅氧烷，直到均相和均勻。
表3MQ:TPr共混物配方
使用Leneta圖表，在揮發(fā)性溶劑中，在35％的固體下，評價由實施例20-25的硅氧烷樹脂得到的膜的光澤和粘性，評價在粉底(彩色化妝品)中的耐用性，并評價用于卷曲保持的頭發(fā)定型和調(diào)理。表4中概述了結(jié)果。將硅氧烷樹脂以在十甲基環(huán)五硅氧烷或異十二烷載體內(nèi)6wt％的溶液形式施加到發(fā)束上。在這些評價中所使用的具體試驗方法和化妝配方的組合物如表4所述。
表4

光澤測量1)使用#8邁耶繞線棒涂布器用溶液涂布Lencta圖表(Form N2C)2)使圖表干燥1小時。使用便攜式光澤儀，在圖表左邊的1/3上的3個點處測量60°光澤。計算3個光澤值的平均。評價涂層的粘性、油脂性、指印標(biāo)記和涂層怎樣從圖表上擦掉。
3)在完成刮涂之后4小時，使用便攜式光澤儀，在圖表中間的1/3上的3個點處測量60°光澤。計算3個光澤值的平均。評價涂層的粘性、油脂性、指印標(biāo)記和涂層怎樣從圖表上擦掉。
4)在完成刮涂之后24小時，使用便攜式光澤儀，在圖表右邊的1/3上的3個點處測量60°光澤。計算3個光澤值的平均。評價涂層的粘性、油脂性、指印標(biāo)記和涂層怎樣從圖表上擦掉。
5)使用在3個不同時間處的平均光澤，計算總的平均。
卷曲保持試驗方法材料·制備天然的原始褐色發(fā)束或東方人的頭發(fā)2g，25cm。
·梳子的商品名Ace；·濕度腔室，調(diào)節(jié)在試驗過程中的溫度與濕度。
預(yù)處理樣品(洗滌)的工序1)用37℃自來水潤濕5束發(fā)束30秒。
2)用5g 30％的SLS溶液(Empicol LX28/Albright&Wilson)使5束發(fā)束起泡30秒，向下打擊發(fā)束，確保對于所有洗過的頭發(fā)重復(fù)相同的運動。在頭發(fā)上保持30秒。
3)用37℃自來水漂洗發(fā)束1分鐘。
4)通過使發(fā)束在兩個手指之間穿過3次，除去過量的水。
5)在室溫下使發(fā)束在紙巾上干燥過夜。
用樹脂處理樣品并卷曲的工序空白或負(fù)對照是在該處理中所使用的溶劑。
1)在37℃的自來水中浸漬1束發(fā)束3次，并通過在兩個手指之間穿過發(fā)束，除去過量的水2)將發(fā)束平放在清潔的載體上并始終使用校正的微型移液管施加100微升6％的樹脂溶液3)使發(fā)束完全解纏結(jié)4)在棒狀螺旋卷曲器上卷繞發(fā)束5)在40℃的烘箱內(nèi)使樣品干燥過夜。
試驗-卷曲保持測試1.在設(shè)定于70％濕度和25℃下的試驗之前，開啟濕度腔室2小時2.在開始試驗之前10分鐘通過輕輕地扭動卷曲器，從頭發(fā)中仔細(xì)地取下它。切割發(fā)束的末端，以便使之平齊(盡可能少地切割)。
3.確保每一發(fā)束恰當(dāng)?shù)鼐砬?br> 4.在濕度腔室內(nèi)懸掛該發(fā)束在發(fā)束上的蠟封的底部應(yīng)當(dāng)在腔室背面內(nèi)的毫米紙片的“0”線上。
5.在預(yù)定的時間間隔處測量發(fā)束長度，以蠟封底部與發(fā)束底部之間的距離形式測量長度，要意識到發(fā)束底部向下，以便視角總是垂直于玻璃。
6.在5小時之后，從濕度腔室中取出發(fā)束，并通過完全使之解卷曲，測量發(fā)束長度作為其最大值。如下所述計算卷曲保持。
如下所述計算卷曲保持百分?jǐn)?shù)％卷曲保持＝(最大長度-在T＝x時的長度)/(最大長度-在T＝0時的長度)×100粉底配方顏料預(yù)混物50wt％DC 245流體13.16wt％Carde AS二氧化鈦(辛?；柰樘幚?11.41wt％Carde AS紅色氧化鐵(辛酰基硅烷處理)18.26wt％Carde AS黃色氧化鐵(辛?；柰樘幚?7.17wt％Carde AS黑色氧化鐵(辛?；柰樘幚?工序1)在Waring Blender內(nèi)放置DC 245流體2)添加二氧化鈦并通過按壓脈沖按鈕2秒混合總計15秒。
3)添加紅色氧化鐵并將其與二氧化鈦混合。
4)繼續(xù)與其它顏料混合。
5)當(dāng)所有材料分散時，高速混合并粉碎30秒，以研碎顏料。
6)將預(yù)混物放置在圓形玻璃罐內(nèi)并置于桶輥上6小時。
A相20.50wt％顏料預(yù)混物7.50wt％DC 5225C8wt％在溶劑內(nèi)50％的樹脂固體B相54.80wt％DI水1.0wt％NaCl0.20wt％失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚月桂酸酯用于在油性粉底內(nèi)液體水的工序1)在輥上放置顏料分散體1小時。
2)稱重樹脂和溶劑，制備50％固體的稀釋液。使用烘箱和滾輪進(jìn)行混合。
3)利用雙刮刀、渦流形式的混合作用，結(jié)合A相內(nèi)的成分，混合直到均勻。
4)使用磁攪拌器，在獨立的燒杯內(nèi)結(jié)合B相內(nèi)的成分，混合直到均勻。
5)增加A相的混合速度到1376rpm，并通過滴液漏斗非常緩慢地添加B相。這一添加應(yīng)當(dāng)花費10分鐘。
繼續(xù)混合額外10分鐘。
粉底耐用性方法加德納磨耗試驗機1.將膠原切割成3.5”×3”的小片，將每一片放置在每一3”×2.5”的聚碳酸酯塊上，并放置在濕度腔室內(nèi)過夜。這一腔室必須處于恒定的98％相對濕度水平下。
2.從腔室中取出膠原和塊。用Scotch膠帶將膠原固定到塊上，注意不要將任何膠帶置于塊表面的上部。
3.添加約1g粉底到膠原上，在該塊的上部使之成珠粒。使用#8邁耶繞線棒涂布器，通過在粉底的珠粒上放置繞線棒，并向下鋪涂到塊的底部，從而用粉底涂布膠原。最終的涂層重量應(yīng)當(dāng)為約0.2g?？赡苄枰貜?fù)這一操作，以獲得合適的涂層重量。從塊的側(cè)面上除去任何材料。
4.使在膠原上的所有樣品干燥。干燥時間隨不同樣品而不同。全部樣品在測試之前必須沒有任何濕氣。使用分光光度計或色度計，相對于起始基線顏色，測量在膠原上的樣品的顏色。L*、a*和b*表示在三維空間內(nèi)著色物體的位置。
5.將塊以膠原面向上的方式放置在加德納磨耗試驗機上，從而確保塊在測試儀內(nèi)。Velcro的柔軟側(cè)附著在攻擊塊(insult block)上，以便磨蝕或攻擊在膠原上的粉底樣品。攻擊塊摩擦經(jīng)過粉底樣品。前后一次攻擊由一次向后和向前的運動組成。攻擊在膠原上的粉底樣品20次?？稍谝欢ǖ臅r間間隔處停止該機器，以測量顏色。
6.在粉底樣品被攻擊20次之后，以L*、a*和b*形式讀取顏色，并計算顏色變化ΔE(參見下述方程式)?？筛淖児舻拇螖?shù)，涂層重量和反復(fù)次數(shù)，以配合待測試的材料的需要。這取決于操作者的判斷。
ΔL*、Δa*和Δb*＝在磨耗之后的數(shù)值-在磨耗之前在起始基線處的數(shù)值ΔE＝(ΔL2+Δa*2+Δb*2)1/2在較大的ΔE情況下，除去更多的粉底，因此粉底不那么耐久。
權(quán)利要求
1.一種通過混合下述成分獲得的硅氧烷樹脂組合物A)含至少80mol％選自(R13SiO1/2)a和(SiO4/2)d單元的甲硅烷氧基單元的MQ樹脂，其中R1獨立地為具有1-8個碳原子的烷基、芳基、醇基或氨基，條件是至少95mol％的R1基是烷基，a和b的數(shù)值大于0，和a/b之比為0.5-1.5；B)含至少80mol％R3SiO3/2單元的丙基倍半硅氧烷樹脂，其中R3獨立地為具有1-8個碳原子的烷基、芳基、醇基或氨基，條件是至少40mol％的R3是丙基，和非必需地C)揮發(fā)性硅氧烷或有機溶劑，其中組分A與B的重量比為1∶99到99∶1。
2.一種個人護(hù)理產(chǎn)品，其包含權(quán)利要求1的硅氧烷樹脂。
3.權(quán)利要求2的個人護(hù)理產(chǎn)品，其中個人護(hù)理產(chǎn)品是化妝產(chǎn)品。
4.權(quán)利要求2的個人護(hù)理產(chǎn)品，其中個人護(hù)理產(chǎn)品是頭發(fā)護(hù)理產(chǎn)品。
全文摘要
公開了通過混合MQ硅氧烷樹脂與丙基倍半硅氧烷樹脂獲得的硅氧烷樹脂組合物。這些硅氧烷樹脂可用于各種個人、家庭、機動車和醫(yī)療護(hù)理應(yīng)用中，和尤其在著色的化妝配方中用作樹脂添加劑。
文檔編號A61Q1/00GK1914277SQ200580003879
公開日2007年2月14日 申請日期2005年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月2日
發(fā)明者G·V·高登, R·G·施密特, L·A·斯塔克-凱斯里, G·M·威貝爾 申請人:陶氏康寧公司