一種超小MoS₂納米片及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超小MoS2納米片，MoS2納米片的表面修飾有聚乙烯吡咯烷酮，修飾后的MoS2納米片的片徑在15~25 nm之間。還提供了上述超小MoS2納米片的制備方法，將硫源和鉬源溶解于水中，攪拌使其完全溶解；將聚乙烯吡咯烷酮溶解于硫源和鉬源的溶液中；將所得溶液轉(zhuǎn)移至對位聚苯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中密封反應(yīng)，反應(yīng)完成后將所得產(chǎn)物用乙醇胺水溶液和蒸餾水清洗，即得表面修飾有聚乙烯吡咯烷酮的超小MoS2納米片。本發(fā)明還提供了上述的一種超小MoS2納米片作為光熱轉(zhuǎn)化材料中的用途。本發(fā)明所得超小MoS2納米片具有良好的膠體穩(wěn)定性、光熱轉(zhuǎn)化能力和光聲成像能力，在腫瘤治療等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種超小MoS2納米片及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于生物納米材料領(lǐng)域，涉及一種MoS2納米片，具體來說是一種超小M0S2納米片及其制備方法和應(yīng)用。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]腫瘤的光熱消融治療是近年來興起的一種新穎的微/無創(chuàng)腫瘤治療方法。光熱消融腫瘤利用近紅外激光(NIR，波長范圍:700-1100 nm)照射富集在腫瘤組織中的光熱材料，光熱材料吸收并將NIR轉(zhuǎn)化為熱量，使腫瘤組織局部升溫而導(dǎo)致腫瘤消融死亡、進(jìn)而殺死腫瘤細(xì)胞。NIR具有良好的生物組織穿透性和很小的光吸收、衰減，且?guī)缀鯇φ５纳锝M織無損傷，這些優(yōu)點(diǎn)使得光熱治療腫瘤展現(xiàn)了良好的應(yīng)用前景。
[0004]近紅外光在生物體內(nèi)發(fā)揮診療作用的前提是需要能吸收并將近紅外光轉(zhuǎn)化為熱量的納米材料。無機(jī)材料諸如氧化媽納米線、硫化銅納米顆粒、碳納米材料(如石墨稀)和貴金屬納米材料(如金納米棒，鈀的納米片)，有機(jī)材料諸如有機(jī)化合物/聚合物(如吲哚菁綠，聚吡咯納米顆粒)等材料均被用于腫瘤的光熱治療研究。然而，對于貴金屬納米材料而言，其形貌會(huì)隨著近紅外激光的輻射而發(fā)生明顯的變化，NIR吸收能力減弱，光熱性能減弱。而碳材料也存在著吸收系數(shù)和光熱轉(zhuǎn)化效率低等缺點(diǎn)。在人們?nèi)找孀非蟾哔|(zhì)量生活的今天，開發(fā)新的腫瘤光熱治療材料，無疑具有重要的研究和實(shí)用意義。
[0005]作為過渡金屬硫化物一員，MoS2納米片因具有低成本、低毒等優(yōu)點(diǎn)，在腫瘤治療的研究領(lǐng)域應(yīng)用得到了研究者的關(guān)注。Chou等人首次研究了化學(xué)剝離MoS2片(CeMoS2)的制備、對近紅外光的吸收特性，并在細(xì)胞水平評價(jià)了在近紅外光的照射下CeMoS2對癌細(xì)胞的殺傷效果(Angewandte Chemie, 2013, 125: 4254)。然而，這種ceMoS〗的片徑在I um左右，無法滿足靜脈注射的需要，不適合體內(nèi)對腫瘤組織的消融。Liu等人最近報(bào)道了(Adv.Mater.2014，26: 3433)通過化學(xué)剝離的方法制備片徑在200 nm左右的MoS2納米片，并通過進(jìn)一步的PEG修飾來降低化學(xué)剝離的MoS2的片徑，最終得到了直徑在50 nm左右的MoS2-PEG納米片。由于M0S2納米片本身無法像石墨稀類碳材料那樣通過“π-π共軛”的方式與PEG等有機(jī)物碳鏈連接而實(shí)現(xiàn)表面修飾，故已有報(bào)道的合成和表面PEG修飾的工藝非常復(fù)雜，而且也無法實(shí)現(xiàn)對MoS2納米片形貌的有效控制。我們前期的研究表明(B1materials，2015，39, 206)，過向溶劑熱反應(yīng)溶劑中添加PEG-400的簡單方法，一步實(shí)現(xiàn)了MoS2的可控合成和表面PEG修飾。通過改變?nèi)軇岱磻?yīng)體系中的Mo和S源種類和濃度，實(shí)現(xiàn)了對MoS2-PEG納米片的可控合成。
[0006]盡管可以通過MoS2納米片表面修飾腫瘤細(xì)胞靶向配體來提高腫瘤細(xì)胞的吞噬，但由于細(xì)胞核膜強(qiáng)烈的屏蔽作用，進(jìn)入細(xì)胞質(zhì)的材料只有不到1%能進(jìn)入細(xì)胞核。事實(shí)上，作為控制細(xì)胞活動(dòng)的“心臟”，細(xì)胞核才應(yīng)是納米材料革E向的終極目標(biāo)。細(xì)胞核膜表面存在著許多大小不同的核孔(直徑20-70 nm，與細(xì)胞種類和細(xì)胞周期有關(guān)，這些核孔在實(shí)現(xiàn)細(xì)胞核-細(xì)胞質(zhì)之間的物質(zhì)交換和信息交流中起著非常重要的作用?？梢栽O(shè)想，對于一種納米材料，如果其粒徑足夠小，即可通過與細(xì)胞核膜靶向配體連接而被高效地轉(zhuǎn)運(yùn)至細(xì)胞核，在細(xì)胞核內(nèi)發(fā)揮其治療功效，進(jìn)而可以顯著提高腫瘤的光熱治療效果。截止目前，尚沒有文獻(xiàn)報(bào)道通過改變?nèi)軇┓N類，利用溶劑熱法合成超小MoS2納米片的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種超小MoS2納米片及其制備方法和應(yīng)用，所述的這種超小MoS2納米片及其制備方法和應(yīng)用要解決現(xiàn)有技術(shù)中的表面修飾腫瘤細(xì)胞靶向配體的MoS2納米片光熱治療腫瘤的效果不佳的技術(shù)問題。
[0008]本發(fā)明提供了一種超小M0S2納米片，所述的M0S2納米片的表面修飾有聚乙稀卩比略烷酮，修飾后的MoS2納米片的片徑在15?25 nm之間。
[0009]本發(fā)明還提供了上述的一種超小MoS2納米片的制備方法，包括如下步驟:
a)將硫源和鉬源溶解于水中，攪拌使其完全溶解；
b)在攪拌作用下，將聚乙烯吡咯烷酮溶解于硫源和鉬源的溶液中，得硫源、鉬源和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液；
c)將所得溶液轉(zhuǎn)移至對位聚苯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中密封反應(yīng)，反應(yīng)完成后將所得產(chǎn)物分別用乙醇胺水溶液和蒸餾水清洗，即得表面修飾有聚乙烯吡咯烷酮的超小MoS2納米片。
[0010]進(jìn)一步的，步驟(I)中，所述的鉬源為鉬酸銨、鉬酸鈉、硫代鉬酸銨、醋酸鉬二聚體、或者四硫代鉬酸銨中的任意一種，所述的硫源為單質(zhì)硫、二硫化碳、硫化氫、硫脲或者四硫代鉬酸銨中的任意一種。
[0011 ]進(jìn)一步的，所述的鉬源和硫源均為四硫代鉬酸銨。
[0012]進(jìn)一步的，步驟(2)中，所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量為30kDa-1300kDa。
[0013]進(jìn)一步的，步驟(2)中，所述的鉬源的濃度為I?50 mg/mLo[OOM] 進(jìn)一步的，步驟(2)中，所述的硫源的濃度為I?50 mg/mLo
[0015]進(jìn)一步的，步驟(2)中，當(dāng)，述的鉬源和硫源均為四硫代鉬酸銨時(shí)，所述的四硫代鉬酸錢的濃度為I?50 mg/mLo
[0016]進(jìn)一步的，步驟(I)和(2)中，所述的攪拌為磁力攪拌，其速率為50-200r/min，攪拌時(shí)間為10-90分鐘，在聚四氟乙烯高壓釜中反應(yīng)溫度均為200-220 °C，反應(yīng)時(shí)間均為12-24小時(shí)，乙醇胺水溶液的濃度為體積百分比濃度為10-80%，乙醇胺水溶液和蒸餾水的清洗次數(shù)均為3-5次。
[0017]本發(fā)明還提供了上述的一種超小MoS2納米片作為光熱轉(zhuǎn)化材料中的用途。
[0018]本發(fā)明將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硫源和鉬源材料溶解于水中，將所得溶液轉(zhuǎn)移至聚對位苯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，溶劑熱反應(yīng)特定時(shí)間，即得具有超小片徑的MoS2納米片。PVP分子鏈可以約束納米片的生長、控制納米片的形貌;其次，PVP分子鏈可以有效地修飾在納米片表面，改善納米材料的膠體穩(wěn)定性，有望提高材料的生物相容性，降低機(jī)體網(wǎng)狀內(nèi)皮系統(tǒng)對納米材料的非特異性吞噬，使納米材料更多地富集在腫瘤區(qū)域，進(jìn)而提高腫瘤治療效果。
[0019]本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明涉及具有優(yōu)異的膠體穩(wěn)定性和良好的光熱轉(zhuǎn)換效應(yīng)的超小MoS2納米片的制備及光熱性能研究。所得超小MoS2納米片具有良好的膠體穩(wěn)定性、光熱轉(zhuǎn)化能力和光聲成像能力，所得支架具有良好的血液相容性和生物相容性，且光熱轉(zhuǎn)能力顯著提高，因而在腫瘤治療等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明工藝簡單，產(chǎn)品易得、制備方法高效;可以應(yīng)用于腫瘤的光熱消融等領(lǐng)域。
[0020]
【附圖說明】
[0021]圖1超小MoS2納米片的TEM圖。
[0022]圖2超小MoS2納米片的(a)Mo和(b)S的X-射線光電子能譜譜圖；(C)為X射線衍射圖譜；(d)PVP和超小MoS2納米片的TG曲線；(e)傅里葉變換紅外光譜圖；(f)不同濃度時(shí)超小MoS2納米片和普通MoS2納米片(片徑50nm，合成方法參考B1materials，2015，39，206-217)的紫外-可見-近紅外吸收光譜圖。
[0023]圖3(a)顯示了超小MoS2納米片在去離子水細(xì)胞培養(yǎng)基中的水合動(dòng)力學(xué)直徑；(b)顯示了超小MoS2納米片在生理鹽水細(xì)胞培養(yǎng)基中的水合動(dòng)力學(xué)直徑；(c)顯示了超小MoS2納米片在(1640細(xì)胞培養(yǎng)基中的水合動(dòng)力學(xué)直徑；(d)顯示了超小MoS2納米片在去離子水細(xì)胞培養(yǎng)基中丁達(dá)爾現(xiàn)象照片；(e)顯示了超小MoS2納米片在生理鹽水培養(yǎng)基中丁達(dá)爾現(xiàn)象照片；(f)顯示了超小MoS2納米片在1640細(xì)胞培養(yǎng)基中丁達(dá)爾現(xiàn)象照片；(g)顯示了超小MoS2納米片在(左)去離子水、(中)生理鹽水和(右)1640細(xì)胞培養(yǎng)基中的分散照片；(h)顯示了超小MoS2納米片在(左)去離子水、(中)生理鹽水和(右)1640細(xì)胞培養(yǎng)基中的分散72小時(shí)后的照片；(i)超小MoS2納米片(右側(cè)數(shù)據(jù)柱)和普通MoS2納米片(左側(cè)數(shù)據(jù)柱)在水中的Zeta電位圖。
[0024]圖4顯示了(a)在功率為0.6 W/cm2的808 nm激光輻射下，不同Mo濃度超小MoS2納米片分散液溫度隨輻射時(shí)間的變化示意圖；(b)為(a)對應(yīng)的紅外熱成像圖片；(C)當(dāng)Mo濃度為10ppm時(shí)，在不同功率的808 nm激光輻射下，超小MoS2納米片分散液溫度隨輻射時(shí)間的變化示意圖；(d)為(c)對應(yīng)的紅外熱成像圖片；(e)在不同功率密度下，超小MoS2納米片和普通MoS2納米片的光熱性能；(f)為(e)對應(yīng)的紅外熱成像圖片。
[0025]圖5超小MoS2納米片的光聲(PA)造影值(a)和圖片(b-d:Mo濃度依次為25、50和10ppm)ο
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0027]實(shí)施例1
稱取0.15g PVP(分子量為30kDa)，與30 mL蒸餾水混合，室溫下攪拌I小時(shí)，得澄清透明溶液。稱取0.15 g四硫代鉬酸銨，與上述PVP溶液混合，室溫下繼續(xù)攪拌I h，得澄清透明溶液。將所得溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容積的對位聚苯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中密封。將反應(yīng)釜置入高溫烘箱中220 °C熱處理12 h，待自然冷卻至室溫后，離心分離反應(yīng)混合物，并用50%的乙醇胺溶液和蒸餾水各洗滌5次，得到超小MoS2納米片。通過TEM觀察材料的微觀形貌:將適量納米片分散于無水乙醇中，超聲分散均勻后，將鍍有碳膜的銅網(wǎng)浸入上述無水乙醇中。待樣品自然干燥后，通過TEM觀察、拍照，TEM操作電壓為200 kV。用Image J I.40G軟件(http://rsb.1nf0.nih.gov/ij/download.html ,Nat1nal Institutes of Health，美國)測量納米片的片徑(每個(gè)樣品至少測量50片)JEM觀察結(jié)果(圖1)顯示，所得到的MoS2具有超小的片層結(jié)構(gòu)。
[0028]用ImageJ I.40G軟件(http://rsb.inf0.nih.gov/i j/download.html ,Nat1nalInstitutes of Health，美國)測量納米片的直徑(至少測量50片)，MoS2片層的直徑分布范圍為15-2511111，平均直徑為20.4 nm。
[0029]實(shí)施例2
用Thermal Scientific公司的ESCAlab250型X射線光電子能譜儀(XPS)表征納米片中Mo和S元素的化合價(jià)。激發(fā)源為單色器Al Ka X射線(λ = 0.8339 nm)，能量為1486 eV，線寬為0.9 eV，功率為 150 W。結(jié)合能用C的Is峰(284.8 eV)校正。使用XRD(Rigaku D/max-2200PC，日本)研究納米片的XRD衍射圖譜的晶體結(jié)構(gòu)。以Cu2Ka射線為光源，操作電壓為40 kV，電流為200 mA，掃描角度(2Θ)范圍為3° - 70°。使用FTIR(Nicolet Nexus 670紅外光譜儀)和UV-Vis_NIR(Lambda 25，Perkin EImer公司，美國)對超小M0S2納米片表征。對于FTIR表征，取少許超小MoS2納米片粉體和PVP粉體(對照組)，與干燥的KBr粉末混合研磨均勻后壓片。置于Nicolet Nexus 670紅外光譜儀樣品架上進(jìn)行掃描(掃描范圍400-4000011+1);對于UV-Vis-NIR表征，取特定Mo濃度的超小MoS2納米片，用UV-Vis-NIR分析其光吸收性質(zhì)(波長范圍500-1100 nm)。使用英國馬爾文公司的Zetasizer NanoseriesCNano ZS90)測量表征納米片在不同分散介質(zhì)中的粒徑。
[0030]如圖2(a)和(b)所示，對比文獻(xiàn)，產(chǎn)物中Mo和S的價(jià)態(tài)均為Mo+4和S—2。但Mo3/2d、Mo5/2d，Sl/2p、S3/2p軌道的結(jié)合能均有所降低。可能是因?yàn)镻VP鏈接在MoS2納米片表面，所得的產(chǎn)物為MoS2-PVP無機(jī)/有機(jī)雜化體系。X射線衍射圖譜(圖2 (c ))和MoS2標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPD73-1508)各晶面位置吻合，進(jìn)一步證明了這種合成方案的可行性。從PVP和超小MoS2納米片的TG曲線(圖2(d))可以看出，在100 °C之前的熱失重應(yīng)該歸因?yàn)椴牧衔盏乃帧?00-700°C的熱失重則為超小MoS2表面的PVP的燃燒而致。由TG的分析結(jié)果可以估算出MoS2納米片表面大約修飾了其自身重量3倍的PVP分子鏈。從超小MoS2納米片的傅里葉變換紅外光譜圖(圖2(e))中可以清晰地看出PVP的股價(jià)振動(dòng)吸收峰，進(jìn)一步說明PVP分子鏈已經(jīng)成功地連接在M0S2納米片的表面。由圖2(f )可以看出，超小M0S2納米片和普通片徑的M0S2納米片均可以吸收一定強(qiáng)度的波長為808 nm的近紅外激光;且在非常低的濃度下，超小MoS2納米片仍然可以吸收部分波長為808nm的近紅外激光。在Mo的濃度相同時(shí)，超小M0S2納米片吸收808 nm近紅外激光的能力比普通片徑的MoS2納米片更強(qiáng)?？梢灶A(yù)計(jì)，超小MoS2納米片吸收的這部分近紅外激光將轉(zhuǎn)化為熱量，因而具備近紅外光吸收-熱轉(zhuǎn)化能力，且這種光熱轉(zhuǎn)換能力比普通M0S2納米片更明顯。
[0031]圖3為超小MoS2納米片在(a)去離子水、(b)生理鹽水和(c)1640細(xì)胞培養(yǎng)基中的水合動(dòng)力學(xué)直徑?？梢钥闯觯稚⒂谌ルx子水、生理鹽水和1640細(xì)胞培養(yǎng)基中72h后，超小MoS2納米片的水合動(dòng)力學(xué)直徑并沒有發(fā)生明顯的變化，證明材料具有良好的膠體穩(wěn)定性，為在活體水平評價(jià)它們的光熱轉(zhuǎn)換、殺傷腫瘤能力奠定了基礎(chǔ)。圖3(d-f)分別為超小MoS2納米片在(d)去離子水、(e)生理鹽水和(f )1640細(xì)胞培養(yǎng)基中丁達(dá)爾現(xiàn)象照片；(g)為超小MoS2納米片在(左)去離子水、(中)生理鹽水和(右)1640細(xì)胞培養(yǎng)基中的分散照片；(h)為超小MoS2納米片在(左)去離子水、(中)生理鹽水和(右)1640細(xì)胞培養(yǎng)基中的分散72小時(shí)后的照片；上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明了超小MoS2納米片在上述幾種介質(zhì)中均可以形成穩(wěn)定的膠體。超小M0S2納米片在蒸饋水中呈現(xiàn)正的zeta電位，而普通M0S2納米片在蒸饋水中呈現(xiàn)負(fù)Zeta電位(圖 3(i))。
[0032]實(shí)施例3
將超小MoS2納米片和普通MoS2納米片分散在96孔細(xì)胞培養(yǎng)板的培養(yǎng)孔中，得具有不同Mo濃度的懸浮液(如圖4所示)，取蒸餾水作為對照。用如圖4所列出的預(yù)先設(shè)定功率的808nm波長的近紅外激光照射超小MoS2納米片、普通MoS2納米片分散液或蒸餾水，通過FLIR E60紅外熱像儀記錄材料分散液或蒸餾水溫度隨時(shí)間的變化情況及對應(yīng)的紅外熱成像照片。
[0033]從圖4可以看出，超小M0S2納米片和普通M0S2納米片顯示出了不同的熱轉(zhuǎn)化能力。高濃度的MoS2納米片能更加有效地進(jìn)行光熱轉(zhuǎn)換而升高水溫(圖4(a，b))。相同的材料濃度時(shí)，施加的激光密度越高，能量越大，進(jìn)而水溫升高越高(圖4(c，d))。從圖4(e，f)可以看出，在相同條件下，超小MoS2納米片顯示出了比普通MoS2納米片更優(yōu)異的光熱轉(zhuǎn)化能力。
[0034]實(shí)施例4
將1%的瓊脂水溶液置于微波爐中加熱3 min，然后倒入模具中。制備孔徑大小為3 mm的小孔，于室溫下冷卻凝結(jié)、脫模。將15yL的不同濃度的超小MoS2納米片注射入凝膠小孔中，使用Vevo LAZR小動(dòng)物光聲成像系統(tǒng)進(jìn)行光聲成像實(shí)驗(yàn)。得到圖像后，選擇成像的區(qū)域計(jì)算光聲信號(hào)值，得材料的光聲信號(hào)值。
[0035]從圖5可以看出，隨著Mo元素濃度的升高，光聲造影(PA)值呈上升趨勢。當(dāng)Mo的濃度在10ppm時(shí)，材料的PA值達(dá)到了 1.25(圖5(a，d));在Mo濃度為25ppm時(shí)，其光聲值仍可以達(dá)到0.5左右(圖5(a，b))。光聲造影圖片也進(jìn)一步印證了超小M0S2納米片的優(yōu)異的光聲造影性能(圖5(b):Mo濃度25ppm;圖5(c):Mo濃度50ppm;圖5(d):Mo濃度lOOppm)?？傊?，超小MoS2納米片顯示出了良好的光聲造影性能，在光聲造影成像方面的具有良好的應(yīng)用前景。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超小MoS2納米片，其特征在于:所述的MoS2納米片的表面修飾有聚乙烯吡咯烷酮，修飾后的M0S2納米片的片徑在15?25 nm之間。2.權(quán)利要求1所述的一種超小MoS2納米片的制備方法，其特征在于包括如下步驟: a)將硫源和鉬源溶解于水中，攪拌使其完全溶解； b)在攪拌作用下，將聚乙烯吡咯烷酮溶解于硫源和鉬源的溶液中，得硫源、鉬源和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液； c)將所得溶液轉(zhuǎn)移至對位聚苯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中密封反應(yīng)，反應(yīng)完成后將所得產(chǎn)物分別用乙醇胺水溶液和蒸餾水清洗，即得表面修飾有聚乙烯吡咯烷酮的超小MoS2納米片。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超小MoS2納米片的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的鉬源為鉬酸銨、鉬酸鈉、硫代鉬酸銨、醋酸鉬二聚體、或者四硫代鉬酸銨中的任意一種，所述的硫源為單質(zhì)硫、二硫化碳、硫化氫、硫脲或者四硫代鉬酸銨中的任意一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超小MoS2納米片的制備方法，其特征在于:所述的鉬源和硫源均為四硫代鉬酸銨。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超小MoS2納米片及其制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量為30kDa-1300kDa。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超小MoS2納米片及其制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的鉬源的濃度為I?50 mg/mLo7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超小MoS2納米片及其制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的硫源的濃度為I?50 mg/mLo8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超小MoS2納米片及其制備方法，其特征在于:當(dāng)四硫代鉬酸錢同時(shí)提供鉬源和硫源時(shí)，其濃度為I?50 mg/mLo9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超小MoS2納米片及其制備方法，其特征在于:步驟(I)和(2)中，所述的攪拌為磁力攪拌，其速率為50-200 r/min，攪拌時(shí)間為10-90分鐘，在聚四氟乙烯高壓釜中反應(yīng)溫度均為200-220 °C，反應(yīng)時(shí)間均為12-24小時(shí)，乙醇胺水溶液的濃度為體積百分比濃度為10-80%，乙醇胺水溶液和蒸餾水的清洗次數(shù)均為3-5次。10.權(quán)利要求1所述的一種超小MoS2納米片作為光熱轉(zhuǎn)化材料中的用途。
【文檔編號(hào)】A61P35/00GK106075438SQ201610436267
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月17日
【發(fā)明人】王世革, 趙九龍, 黃明賢, 胡飛, 李貌, 鄒多武
【申請人】上海理工大學(xué), 中國人民解放軍第二軍醫(yī)大學(xué)