8 yg /g。
[0083]采用高效液相色譜法對(duì)該黃芪超微飲片中的異微凸劍葉莎醇進(jìn)行含量測(cè)定，測(cè)定 方法為： (1) 色譜條件:色譜柱為C18柱;流動(dòng)相：比例為10:90的乙腈-0.1%磷酸;柱溫:30°C ;流 速：1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):207 nm;進(jìn)樣量:20yL;理論板數(shù)按異微凸劍葉莎醇計(jì)算應(yīng)不低 于5000; (2) 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取異微凸劍葉莎醇對(duì)照品10.13 mg，置100 ml量瓶中， 用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取2 ml，置25 ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖 勻，則每1 ml含異微凸劍葉莎醇8.1 yg; (3) 供試品溶液的制備:精密稱取黃芪超微飲片約0.2 g至100 ml量瓶中，加甲醇80 ml 超聲15min，冷卻后用甲醇定容至刻度，搖勾，移取1 ml至10 ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻 度，搖勻，0.45 μπι濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液； (4 )測(cè)定:精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各20yL，注入高效液相色譜儀中測(cè)定。 [0084] (5)測(cè)定結(jié)果:本發(fā)明超微飲片羽扇烯酮的含量為28.96 yg/g。
[0085] 實(shí)施例3: 處方:黃芪飲片150g的水提取物、黃芪飲片850g的超微粉碎物。
[0086]制法： (1) 取黃芪飲片150g，加水3000mL，煎煮1次，2小時(shí)，合并水煎液，濃縮成浸膏，得到黃芪 飲片的水提取物； (2) 取黃芪飲片850g，采用氣流粉碎機(jī)對(duì)黃芪飲片進(jìn)行超微粉碎，氣流粉碎機(jī)的氣流壓 力為1200kPa，進(jìn)料速度為160r · min-1，分級(jí)頻率為40Hz，粉碎時(shí)間為40min，采用激光粒徑 儀濕法測(cè)定粉體的粒徑分布，細(xì)粉的D 5Q，D9Q分別為32.568μπι，64.954μπι，得到黃芪飲片的超 微粉碎物； (3) 將上述黃芪飲片的水提取物與黃芪飲片的超微粉碎物合并，制粒，干燥，得黃芪超 微飲片。
[0087]檢測(cè)方法： 采用高效液相色譜法對(duì)該黃芪超微飲片中的羽扇烯酮進(jìn)行含量測(cè)定，測(cè)定方法為： (1) 色譜條件：色譜柱：C18柱；流動(dòng)相：比例為83 :17的乙腈-0.5%磷酸溶液；流速： 1. OmL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):210nm;柱溫:35°C ;進(jìn)樣量:20yL;理論板數(shù)按羽扇稀酮計(jì)算應(yīng)不低于 5000； (2) 對(duì)照品溶液的制備：取羽扇烯酮對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL含 0.0773mg的溶液，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液;再精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液2mL至25mL量瓶中，加甲醇 稀釋至刻度，搖勻，即得； (3) 供試品溶液的制備:取本發(fā)明超微飲片，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加 入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得； (4 )測(cè)定:精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各20yL，注入高效液相色譜儀中測(cè)定； (5)測(cè)定結(jié)果:本發(fā)明超微飲片羽扇烯酮的含量為22.85 yg /g。
[0088]采用高效液相色譜法對(duì)該黃芪超微飲片中的異微凸劍葉莎醇進(jìn)行含量測(cè)定，測(cè)定 方法為： (1) 色譜條件:色譜柱為C18柱;流動(dòng)相：比例為10:90的乙腈-0.1%磷酸;柱溫:30°C ;流 速：1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):207 nm;進(jìn)樣量:20yL;理論板數(shù)按異微凸劍葉莎醇計(jì)算應(yīng)不低 于5000; (2) 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取異微凸劍葉莎醇對(duì)照品10.13 mg，置100 ml量瓶中， 用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取2 ml，置25 ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖 勻，則每1 ml含異微凸劍葉莎醇8.1 yg; (3) 供試品溶液的制備:精密稱取黃芪超微飲片約0.2 g至100 ml量瓶中，加甲醇80 ml 超聲15min，冷卻后用甲醇定容至刻度，搖勾，移取1 ml至10 ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻 度，搖勻，0.45 μπι濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液； (4 )測(cè)定:精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各20yL，注入高效液相色譜儀中測(cè)定。 [0089] (5)測(cè)定結(jié)果:本發(fā)明超微飲片羽扇烯酮的含量為29.67 yg/g。
[0090]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包 含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng) 將說(shuō)明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員 可以理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種黃芪超微飲片，其特征在于，該黃芪超微飲片是由以下重量份的原料制成的：黃 芪飲片10%~20%重量份的水提取物、黃芪飲片80%~90%重量份的超微粉碎物。2. 如權(quán)利要求1所述的黃芪超微飲片，其特征在于，該黃芪超微飲片的制備方法如下： (1)取黃芪飲片10%~20%重量份，加5~15倍量水，煎煮1~4次，每次0.5~2.5小時(shí)，合 并水煎液，濃縮成浸膏，得到黃芪飲片的水提取物； (2 )取黃芪飲片80%~90%重量份，進(jìn)行超微粉碎，得到黃芪飲片的超微粉碎物； (3)將上述黃芪飲片的水提取物與黃芪飲片的超微粉碎物合并，制粒，干燥，得黃芪超 微飲片。3. 如權(quán)利要求2所述的黃芪超微飲片，其特征在于，該黃芪超微飲片中的黃芪飲片的水 提取物的制備方法如下：取黃芪飲片1 〇%~20%重量份，加8~12倍量水，煎煮2~3次，每次1 ~2小時(shí)，合并水煎液，濃縮成浸膏，得到黃芪飲片的水提取物。4. 如權(quán)利要求3所述的黃芪超微飲片，其特征在于，該黃芪超微飲片中的黃芪飲片的水 提取物的制備方法如下：取黃芪飲片，加1 〇倍量水，煎煮2次，每次1小時(shí)，合并水煎液，濃縮 成浸膏，得到黃芪飲片的水提取物。5. 如權(quán)利要求2所述的黃芪超微飲片，其特征在于，該黃芪超微飲片中的黃芪飲片的超 微粉碎物的制備方法如下:取黃芪飲片80%~90%重量份，采用粉碎機(jī)對(duì)黃芪飲片進(jìn)行超微 粉碎，超微粉碎后，黃芪飲片的超微粉碎物的粒徑為10~75μπι。6. 如權(quán)利要求5所述的黃芪超微飲片，其特征在于，該黃芪超微飲片中的黃芪飲片的超 微粉碎物的制備方法如下：采用氣流粉碎機(jī)對(duì)黃芪飲片進(jìn)行超微粉碎，氣流粉碎機(jī)的氣流 壓力為1000~1200kPa，進(jìn)料速度為160~200r · min-S分級(jí)頻率為30~40Hz，粉碎時(shí)間為40 ~50min，得到黃芪飲片的超微粉碎物。7. 如權(quán)利要求6所述的黃芪超微飲片，其特征在于，該黃芪超微飲片中的黃芪飲片的超 微粉碎物的制備方法如下：采用氣流粉碎機(jī)對(duì)黃芪飲片進(jìn)行超微粉碎，氣流粉碎機(jī)的氣流 壓力為llOOkPa，進(jìn)料速度為180r · min-I分級(jí)頻率為35Hz，粉碎時(shí)間為45min，得到黃芪飲 片的超微粉碎物。8. 如權(quán)利要求1或2所述的黃芪超微飲片，其特征在于，采用高效液相色譜法對(duì)該黃芪 超微飲片中的羽扇烯酮進(jìn)行含量測(cè)定，測(cè)定方法為： (1) 色譜條件:色譜柱:C18柱;流動(dòng)相：比例為83:17的乙腈-0.5%磷酸溶液;流速：1. OmL/ min;檢測(cè)波長(zhǎng):210nm;柱溫:35°C ;進(jìn)樣量:20yL;理論板數(shù)按羽扇稀酮計(jì)算應(yīng)不低于5000; (2) 對(duì)照品溶液的制備：取羽扇烯酮對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL含 0.0773mg的溶液，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液;再精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液2mL至25mL量瓶中，加甲醇 稀釋至刻度，搖勻，即得； (3) 供試品溶液的制備:取本發(fā)明超微飲片，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加 入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得； (4) 測(cè)定:精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各20yL，注入高效液相色譜儀中測(cè)定。9. 如權(quán)利要求1或2所述的黃芪超微飲片，其特征在于，采用高效液相色譜法對(duì)該黃芪 超微飲片中的異微凸劍葉莎醇進(jìn)行含量測(cè)定，測(cè)定方法為： (1)色譜條件:色譜柱為C18柱;流動(dòng)相：比例為10:90的乙腈-0.1%磷酸;柱溫:30°C ;流 速：1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):207 nm;進(jìn)樣量:20yL;理論板數(shù)按異微凸劍葉莎醇計(jì)算應(yīng)不低 于5000; (2)對(duì)照品溶液的制備：精密稱取異微凸劍葉莎醇對(duì)照品10.13mg，置100ml量瓶中，用 甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻;精密量取2 ml，置25 ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻， 則每1 ml含異微凸劍葉莎醇8.1 yg; (3 )供試品溶液的制備:精密稱取黃芪超微飲片約0.2g至100ml量瓶中，加甲醇80 ml超 聲15min，冷卻后用甲醇定容至刻度，搖勻，移取1 ml至10 ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度， 搖勻，0.45 μπι濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液； (4)測(cè)定:精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各20yL，注入高效液相色譜儀中測(cè)定。10.如權(quán)利要求1或2所述的黃芪超微飲片在制備治療子宮肌瘤藥物中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，具體涉及一種黃芪超微飲片及其制備方法與質(zhì)量檢測(cè)方法。發(fā)明名稱為一種黃芪超微飲片及其制備方法與質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明黃芪超微飲片是由以下重量份的原料制成的：黃芪飲片10%～20%重量份的水提取物、黃芪飲片80%～90%重量份的超微粉碎物。黃芪超微飲片的制備方法如下：（1）取處方量10%～20%黃芪飲片，加5～15倍量水，煎煮1～4次，每次0.5～2.5小時(shí)，合并水煎液，濃縮成浸膏，得到黃芪飲片的水提取物；（2）取處方量80%～90%黃芪飲片，進(jìn)行超微粉碎，得到黃芪飲片的超微粉碎物；（3）將上述黃芪飲片的水提取物與黃芪飲片的超微粉碎物合并，制粒，干燥，得本發(fā)明的黃芪超微飲片。
【IPC分類】A61P15/00, G01N30/06, A61K36/481, A61P19/02, A61P35/00, A61P29/00, G01N30/02
【公開號(hào)】CN105726623
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610106958
【發(fā)明人】呂承洋, 呂隨民
【申請(qǐng)人】甘肅復(fù)興厚生物醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2016年7月6日
【申請(qǐng)日】2016年2月28日