一種納米珍珠粉/透明質酸鈉復合保濕粒子的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明公開了一種納米珍珠粉/透明質酸鈉復合保濕粒子的制備方法，屬于保濕材料領域。
【背景技術】
[0002]人體中的透明質酸含量約為15g，在人體的生理活動中發(fā)揮著重要作用。生物體中透明質酸的量會隨著人體的衰老或處于病態(tài)而減少。皮膚干燥、皮膚粗糙、肌膚彈性下降、皺紋增加這些現(xiàn)象與透明質酸的分解和含量減少密切相關。HA在皮膚組織中的保濕作用是其最重要的生理功能之一，充足的水分使肌膚光滑、細膩。HA在低相對濕度(33%)下吸濕量最高，在高相對濕度(75%)下吸濕量最低，正適合皮膚在不同季節(jié)，不同環(huán)境濕度下對化妝品的保濕需求，且無油膩感和阻塞毛孔的感覺。HA屬于高分子聚合物，涂抹時潤滑感明顯，手感良好，大分子HA在皮膚表面形成一層透氣的薄膜，使皮膚光滑濕潤，阻隔外來細菌、粉塵等侵入，小分子HA能滲入真皮，具有輕微擴張毛細血管，增加血液循環(huán)、改善中間代謝、促進皮膚營養(yǎng)吸收，達到潤滑、飽滿之功效。
[0003]珍珠既可以用作裝飾品又可作為名貴中藥材及營養(yǎng)保健品。經現(xiàn)代分析，珍珠粉中富含18種氨基酸，其中7種是必需氨基酸。此外，還含有鐵、猛、鋒、砸等30多種微量元素及多種維生素和大量的活性因而，珍珠粉具有清熱解毒、明目提神、安神定驚、養(yǎng)顏美容、延年益壽等功效。珍珠粉可以養(yǎng)顏美白、淡斑祛痘、隔離防護、消除皺紋、增強肌膚彈性。珍珠粉之所以有很好的美容保健功效，是因為珍珠中微量元素能促進S0D的數(shù)量增加，活性增強，而S0D具有清除自由基，美白肌膚的功能。另外，微量元素砸制造的谷胱甘肽過氧化物酶，和S0D具有一樣的功效。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術問題:針對目前護膚品中添加的珍珠粉多是粒徑較大的，有效成分不能充分地被肌膚所吸收，而且直接使用珍珠粉添加在其中，和化妝品中的有機介質的親和性差，不能很好的發(fā)揮珍珠粉的功效的問題，提供了一種納米珍珠粉/透明質酸鈉復合保濕粒子的制備方法，本發(fā)明向用超聲波對撞機將珍珠制成納米珍珠粉，再用透明質酸鈉干粉和甘油、蘋果酸等混合反應得不穩(wěn)定透明質酸鈉凝膠，調節(jié)pH值后加入緩沖溶液進行攪拌得穩(wěn)定透明質酸鈉凝膠混合、陳化、干燥得納米珍珠粉/透明質酸鈉復合保濕粒子，本發(fā)明通過超聲波對撞機粉碎的珍珠粉，其粒徑小且均勻，對珍珠中的化學組成無破壞作用，保持了珍珠粉成份的全天然性和完整性，用透明質酸鈉凝膠有效的包覆到珍珠粉的表面，除了能改善珍珠粉原料與化妝品中有機介質的親和性外，還能賦予珍珠粉保濕新性能。
[0005]為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是:
(1)先精選500?700g粒徑為0.8?1cm大小的珍珠原料，將珍珠加入球磨機進行粉碎，粉碎過篩選出100?120目的珍珠粉，加入超細氣流粉碎機中進行細化，細化成50?80nm的粒徑的珍珠，將其溶于水得懸池液，在15000?20000r/min轉速進行離心分離，取沉淀物置于真空干燥爐中干燥，干燥溫度為70?75°C，干燥40?60min，干燥后得納米珍珠粉；
(2)在500mL的三口燒瓶中，加入10?20g己二酸二酰肼、60?70mL聚乙二醇、30?40mL甘油、5?10mL蘋果酸，在40?50°C的水浴中進行攪拌反應，直至固體完全溶解，再稱取50?60g的透明質酸鈉干粉，將干粉分批量緩慢加入到混合液體中，每次加入5?8g，在30min內添加完成，將水浴溫度升溫至60?75°C，進行緩慢攪拌，攪拌速度為100?200r/min，攪拌50?60min后停止，制備出不穩(wěn)定的透明質酸鈉凝膠；
(3)在上述不穩(wěn)定的透明質酸鈉凝膠中，加入質量分數(shù)20%的碳酸溶液，調節(jié)凝膠pH值為5.5?6，之后量取30?40mL磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液，一次性加入到凝膠中，在400?500r/min的轉速下攪拌30?50min，并控制溫度在45?55°C，攪拌完成后靜置，待凝膠溶液不粘壁時即可；
(4)稱取35?55g步驟(1)的納米珍珠粉于250mL的三頸燒瓶中，向瓶中加入80?100mL無水乙醇溶劑，制得珍珠粉楽液，進行超聲分散25?30min，之后在800?900r/min的轉速攪拌下，將上述的凝膠溶液加入到珍珠粉漿液中，控制在40?45min加完，加入后繼續(xù)攪拌反應10?15min，反應過程中控制溫度在60?65°C，結束后進行陳化50?70min，陳化后在10000?15000r/min轉速下離心分離，取沉淀物在80?90°C下干燥30?40min，即得納米珍珠粉/透明質酸鈉復合保濕粒子。
[0006]本發(fā)明的應用方法:將本發(fā)明制備出納米珍珠粉/透明質酸鈉復合保濕粒子，直接添加在護手霜、乳液、面霜中，對皮膚溫和無剌激作用，小分子透明質酸鈉能滲入真皮，具有輕微擴張毛細血管，增加血液循環(huán)、改善中間代謝、促進皮膚營養(yǎng)吸收，達到潤滑、飽滿之功效。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明通過超聲波對撞機粉碎的珍珠粉，其粒徑小且均勻，對珍珠中的化學組成無破壞作用，保持了珍珠粉成份的全天然性和完整性；
(2)本發(fā)明用透明質酸鈉凝膠對其進行表面處理，除了能改善珍珠粉原料與化妝品中有機介質的親和性外，還能賦予珍珠粉保濕新性能。
【具體實施方式】
[0008]首先精選500?700g粒徑為0.8?1cm大小的珍珠原料，將珍珠加入球磨機進行粉碎，粉碎過篩選出100?120目的珍珠粉，加入超細氣流粉碎機中進行細化，細化成50?80nm的粒徑的珍珠，將其溶于水得懸池液，在15000?20000r/min轉速進行離心分離，取沉淀物置于真空干燥爐中干燥，干燥溫度為70?75°C，干燥40?60min，干燥后得納米珍珠粉；在500mL的三口燒瓶中，加入10?20g己二酸二酰肼、60?70mL聚乙二醇、30?40mL甘油、5?10mL蘋果酸，在40?50°C的水浴中進行攪拌反應，直至固體完全溶解，再稱取50?60g的透明質酸鈉干粉，將干粉分批量緩慢加入到混合液體中，每次加入5?8g，在30min內添加完成，將水浴溫度升溫至60?75°C，進行緩慢攪拌，攪拌速度為100?200r/min，攪拌50?60min后停止，制備出不穩(wěn)定的透明質酸鈉凝膠；在不穩(wěn)定的透明質酸鈉凝膠中，加入質量分數(shù)20%的碳酸溶液，調節(jié)凝膠pH值為5.5?6，之后量取30?40mL磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液，一次性加入到凝膠中，在400?500r/min的轉速下攪拌30?50min，并控制溫度在45?55°C，攪拌完成后靜置，待凝膠溶液不粘壁時即可；稱取35?55g納米珍珠粉于250mL的三頸燒瓶中，向瓶中加入80?100mL無水乙醇溶劑，制得珍珠粉楽液，進行超聲分散25?30min，之后在800?900r/min的轉速攪拌下，將上述的凝膠溶液加入到珍珠粉楽液中，控制在40?45min加完，加入后繼續(xù)攪拌反應10?15min，反應過程中控制溫度在60?65°C，結束后進行陳化50?70min，陳化后在10000?15000r/min轉速下離心分離，取沉淀物在80?90°C下干燥30?40min，即得納米珍珠粉/透明質酸鈉復合保濕粒子。
[0009]實例1
3.首先精選500g粒徑為0.8cm大小的珍珠原料，將珍珠加入球磨機進行粉碎，粉碎過篩選出100目的珍珠粉，加入超細氣流粉碎機中進行細化，細化成50nm的粒徑的珍珠，將其溶于水得懸濁液，在15000r/min轉速進行離心分離，取沉淀物置于真空干燥爐中干燥，干燥溫度為70°C，干燥40min，干燥后得納米珍珠粉；在500mL的三口燒瓶中，加入10g己二酸二酰肼、60mL聚乙二醇、30mL甘油、5mL蘋果酸，在40 °C的水浴中進行攪拌反應，直至固體完全溶解，再稱取50g的透明質酸鈉干粉，將干粉分批量緩慢加入到混合液體中，每次加入5g，在30min內添加完成，將水浴溫度升溫至60°C，進行緩慢攪拌，攪拌速度為100r/min，攪拌50min后停止，制備出不穩(wěn)定的透明質酸鈉凝膠；在不穩(wěn)定