液在減壓條件下過濾，在40°C條件下減壓濃縮，40°C條件下真空低溫干燥，得到粗提物；在 粗提物中加入體積重量比為3倍量的冷水，充分?jǐn)嚢?，分散均勻；?0%的鹽酸調(diào)節(jié)混懸液 的pH值至5,再用乙酸乙酯萃取8次；合并萃取液，揮干有機(jī)溶劑，即可得到沙棘籽總黃酮 和總?cè)圃碥铡?br>[0068] 本實(shí)施例使用的儀器與實(shí)施例一相同。
[0069] 本實(shí)施例的沙棘籽油的提取得率可達(dá)8. 73%，沙棘籽總黃酮的提取得率可達(dá)到 3. 25%，總?cè)圃碥盏奶崛〉寐士蛇_(dá)到6. 17%。
[0070] 實(shí)施例3 :
[0071] 將清潔干燥的沙棘籽碾壓破皮，裝載于可密封的容器中，加入體積重量比為30倍 的正己烷，在頻率為40kHz、功率為800W、溫度為30°C的條件下超聲波提取15min，得到沙棘 籽油提取液；將提取液過濾、減壓回收溶劑（控制溫度不超過30°C)、脫殘溶，得到沙棘籽 油；向提取過沙棘籽油后的油柏中加入體積重量比為15倍60%的乙醇-水溶液，在功率為 800W、頻率為40kHz、溫度為40°C的條件下超聲波提取20min，得到沙棘籽總黃酮和總?cè)圃?苷粗提液；將粗提液在減壓條件下過濾，在30°C條件下減壓濃縮，將濃縮物在30°C條件下 真空低溫干燥，得到粗提物；在粗提物中加入體積重量比為2倍量的冷水，充分?jǐn)嚢?，分?均勻；用10%的鹽酸調(diào)節(jié)混懸液的pH值至3,再用正丁醇萃取5次；合并萃取液，揮干溶劑， 得到沙棘籽總黃酮和總?cè)圃碥铡?br>[0072] 本實(shí)施例使用的儀器與實(shí)施例一相同。
[0073] 本實(shí)施例的沙棘籽油的提取得率可達(dá)8. 70%，沙棘籽總黃酮的提取得率可達(dá)到 3. 33%，總?cè)圃碥盏奶崛〉寐士蛇_(dá)到6. 18%。
[0074] 實(shí)施例4:
[0075] 將清潔干燥的沙棘籽碾壓破皮，裝載于可密封的容器中，加入體積重量比為20倍 的石油醚，在頻率為80kHz、功率為400W、溫度為25°C的條件下超聲波提取30min，得到沙棘 籽油提取液；將提取液過濾、減壓回收溶劑（控制溫度不超過30°C)、脫殘溶，得到沙棘籽 油；向提取過沙棘籽油后的油柏中加入體積重量比為20倍60%的乙醇-水溶液，在功率為 400W、頻率為80kHz、溫度為50°C的條件下超聲波提取20min，得到沙棘籽總黃酮和總?cè)圃?苷粗提液；將粗提液在減壓條件下過濾，在30°C條件下減壓濃縮，將濃縮物在30°C條件下 真空低溫干燥，得到粗提物；在粗提物中加入體積重量比為1倍量的冷水，充分?jǐn)嚢?，分?均勻；用10%的鹽酸調(diào)節(jié)混懸液的pH值至3,再用乙酸乙酯萃取8次；合并萃取液，揮干溶 劑，得到沙棘籽總黃酮和總?cè)圃碥铡?br>[0076] 本實(shí)施例使用的儀器與實(shí)施例一相同。
[0077] 本實(shí)施例的沙棘籽油的提取得率可達(dá)8. 72%，沙棘籽總黃酮的提取得率可達(dá)到 3. 34%，總?cè)圃碥盏奶崛〉寐士蛇_(dá)到6. 16%。
[0078] 實(shí)施例5 :
[0079] 將清潔干燥的沙棘籽碾壓破皮，裝載于可密封的容器中，加入體積重量比為15倍 的石油醚，在頻率為60kHz、功率為600W、溫度為25°C的條件下超聲波提取20min，得到沙 棘籽油提取液；將提取液過濾、減壓回收溶劑（控制溫度不超過30°C)、脫殘溶，得到沙棘 籽油；向提取過沙棘籽油后的油柏中加入體積重量比為20倍80 %的乙醇-水溶液，在功率 600W、頻率為60kHz、溫度為25°C的條件下超聲波提取30min，得到沙棘籽總黃酮和總?cè)圃?苷粗提液；將粗提液在減壓條件下過濾，在30°C條件下減壓濃縮，將濃縮物在30°C條件下 真空低溫干燥，得到粗提物；在粗提物中加入體積重量比為3倍量的冷水，充分?jǐn)嚢瑁稚?均勻；用10%的鹽酸調(diào)節(jié)混懸液的pH值至4,再用正丁醇萃取8次；合并萃取液，揮干溶劑， 得到沙棘籽總黃酮和總?cè)圃碥铡?br>[0080] 本實(shí)施例使用的儀器與實(shí)施例一相同。
[0081] 本實(shí)施例的沙棘籽油提取得率可達(dá)8. 71%，沙棘籽總黃酮的提取得率可達(dá)到 3. 28%，總?cè)圃碥盏奶崛〉寐士蛇_(dá)到6. 19%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種連續(xù)提取沙棘籽中活性成分的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一：采用超聲波溶劑浸提法對沙棘籽進(jìn)行沙棘籽油的提取得到沙棘籽油和沙棘籽 油柏； 步驟二：采用超聲波溶劑浸提法對步驟一得到的沙棘籽油柏進(jìn)行沙棘籽總黃酮和沙棘 籽總?cè)圃碥盏奶崛〉玫酱痔嵋海? 對步驟二得到的粗提液進(jìn)行萃取純化得到沙棘籽總黃酮和沙棘籽總?cè)圃碥铡?. 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)提取沙棘籽中活性成分的方法，其特征在于，所述的步驟 二中進(jìn)行沙棘籽總黃酮和沙棘籽總?cè)圃碥盏奶崛“ǎ?向沙棘籽油柏中加入醇溶液進(jìn)行超聲波提取得到沙棘籽總黃酮和沙棘籽總?cè)圃碥?粗提液，超聲波提取功率為400~4000W，超聲波提取頻率為30~80kHz，超聲波提取溫度 為20~50°C，超聲波提取時間為5~40min。3. 如權(quán)利要求2所述的連續(xù)提取沙棘籽中活性成分的方法，其特征在于，醇溶液的加 入量是沙棘籽油柏粉體積重量比的5~30倍； 所述的醇溶液為乙醇溶液，乙醇溶液的體積濃度為50 %~80%。4. 如權(quán)利要求1、2或3所述的連續(xù)提取沙棘籽中活性成分的方法，其特征在于，所述的 萃取純化包括將粗提液在30~40°C條件下減壓濃縮真空干燥得到粗提物，將粗提物用體 積重量比為1~3倍量的冷水分散得到混懸液，調(diào)節(jié)混懸液的pH為2~5,再用乙酸乙酯或 正丁醇對調(diào)節(jié)pH值后的混懸液萃取5~8次；合并萃取液揮干溶劑，即得沙棘籽總黃酮和 沙棘籽總?cè)圃碥铡?. 如權(quán)利要求1、2或3所述的連續(xù)提取沙棘籽中活性成分的方法，其特征在于，所述的 步驟一中采用超聲波溶劑浸提法對沙棘籽進(jìn)行沙棘籽油的提取包括： 將沙棘籽碾壓破皮后加入體積重量比為5~20倍正己烷或石油醚，在頻率為30~ 80kHz、功率為400~4000W和溫度為5~30°C的條件下超聲提取5~30min得到沙棘籽油 提取液；將提取液過濾得到沙棘籽油柏和沙棘籽油。6. 如權(quán)利要求1、2或3所述的連續(xù)提取沙棘籽中活性成分的方法，其特征在于，包括以 下步驟： 步驟一：將沙棘籽碾壓破皮后加入體積重量比為10倍正己燒，在頻率為30kHz、功率為 400W和溫度為20°C的條件下超聲提取40min得到沙棘籽油粗提液；將沙棘籽油粗提液過濾 得到沙棘籽油柏和沙棘籽油； 步驟二：向沙棘籽油柏中加入乙醇水溶液進(jìn)行超聲波提取得到沙棘籽總黃酮和沙棘籽 總?cè)圃碥盏拇痔嵋?，超聲波提取功率?00W，超聲波提取頻率為30kHz，超聲波提取溫度 為20°C，超聲波提取時間為40min; 對步驟二中得到的沙棘籽總黃酮和沙棘籽總?cè)圃碥沾痔嵋哼M(jìn)行萃取純化得到沙棘 籽總黃酮和沙棘籽總?cè)圃碥眨? 所述的萃取純化包括將沙棘籽總黃酮和沙棘籽總?cè)圃碥沾痔嵋涸?0°C條件下減壓 濃縮真空干燥得到粗提物，將粗提物用體積重量比為1倍量的冷水分散得到混懸液，調(diào)節(jié) 混懸液的pH為2,再用乙酸乙酯或正丁醇對調(diào)節(jié)pH值后的混懸液萃取5次，合并萃取液揮 干溶劑即得。7. 如權(quán)利要求6所述的連續(xù)提取沙棘籽中活性成分的方法，其特征在于，所述的乙醇 水溶液的體積濃度為50 %。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)提取沙棘籽中活性成分的方法，包括以下步驟：步驟一：采用超聲波溶劑浸提法對沙棘籽進(jìn)行沙棘籽油的提取得到沙棘籽油和沙棘籽油粕；步驟二：采用超聲波溶劑浸提法對步驟一得到的沙棘籽油粕進(jìn)行沙棘籽總黃酮和沙棘籽總?cè)圃碥盏奶崛〉玫酱痔嵋?；對步驟二得到的粗提液進(jìn)行萃取純化得到沙棘籽總黃酮和沙棘籽總?cè)圃碥?。該方法工藝簡單、成本低、能耗低、提取時間短、提取效率和提取得率高，能夠充分利用沙棘籽，適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】A61K36/185, C11B1/10, A61K131/00
【公開號】CN105362310
【申請?zhí)枴緾N201510800639
【發(fā)明人】董娟娥, 高錦明, 劉景煜, 高宇琪
【申請人】西北農(nóng)林科技大學(xué)
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月19日